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文档简介

土壤农药分析要点前言1.土壤农业化学分析包括土壤分析、植物分析和肥料分析A.土壤农药分析主要是对土壤基本化学特性的分析,包括化学成分、肥力特性、交换性能、酸碱度、盐分等。目的为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良和合理施肥提供依据。植物分析包括两个方面,一是植物养分含量的分析,研究不同土壤、气候条件和不同栽培措施影响下植物养分含量的变化,为合理施肥提供参考数据;其次,农产品质量分析为品种改良和产品质量改良提供了理论依据c、肥料分析是测定肥料中某一营养成分的百分含量,进行矿物肥料分析,检查矿物肥料或化学肥料是否符合规定。开展大规模土壤调查、开展土壤和作物营养诊断、指导作物施肥和土壤农药分析促进了农业生产的发展。2.定容:在一定量的溶质溶解后,或在精密测量装置中取整份溶液并精确稀释至一定体积后,塞紧并充分摇动。整个操作过程称为“定容”,即不仅要精确稀释,还要充分均匀混合。第一章是土壤农药分析的基础知识1.纯水的制备:蒸馏和离子交换蒸馏法:水和杂质具有不同的沸点,产生的水蒸气经过外部加热后冷凝。优点:霉菌生长不容易;缺点:蒸馏器大多由铜或锡制成,因此蒸馏水中不可避免地存在少量的这些金属离子,这消耗更多的电能并且出水速度低。b、土壤农药分析的作用:1。土壤农药分析是土壤调查的一种手段;2.土壤农药分析可用于指导作物的合理施肥;3.土壤农药分析是一种科学研究手段土壤农药分析内容:1。土壤分析:土壤的机械成分、肥力特征、养分转化和迁移以及作物分布2.工作分析:农产品质量分析和植物营养成分分析3.肥料分析:化肥分析和有机肥分析实验室用水分为三个等级,土壤农药分析用的手一般是三级水(也叫蒸馏水,ph: 6.5 7.5)试剂:从化学部门购买的原始化学品测试溶液:将试剂稀释到一定浓度的溶液恒定体积:在加入水以将浓度稀释到刻度线后,摇动一定体积的容器的过程。我国试剂的规格基本按纯度划分,有7种试剂:高纯度、光谱纯度、参比、光谱纯度、优级纯度、分析纯度和化学纯度。国家和主管部门发布的质量指标主要是优级纯、分析纯和化学纯GR优质纯绿色标签,用于精密科研和分析,(保证试剂)AR分析纯度,红色,一般科学研究和分析工作,(分析试剂)化学纯,蓝色,一般分析工作,(化学纯)软玻璃,也称为普通玻璃,具有大的热膨胀系数,容易破裂和破裂,并且不需要用于多种支撑的加热仪器,例如试剂瓶、漏斗、量筒、玻璃管等。硬质玻璃耐腐蚀,抗腐蚀性好,膨胀系数小。它可以制成加热的玻璃仪器,如烧瓶和蒸馏器。玻璃器皿的清洗要求是:使用后立即清洗,干净标准,内壁能被水均匀浸湿,不会碰到水滴。滤纸分为定性和定量两种类型。定性滤纸的灰分含量很高,一般用于定性分析,但不用于定量分析。定量滤纸用于土壤定量分析,定量滤纸用于土壤分析。取样误差:取样时取样点选择不合理造成的误差。它来源于样品收集、保存和保存过程中各个环节的误差混合样本采集的原则:按照一定的采集路线和随机多点混合的原则。普通人根据土壤差异和面积决定510和1020分,但不少于5分抽样要求:1。在任何一点没有取样的图案的厚度在正面和宽度上应大致相同。每一点都应根据S形路线随机确定并取样2.每个土壤样品重约1千克(干重),多余的部分通过分块取出,装在布袋或塑料袋中3.避免在沟渠、路旁、山脊和堆放过量肥料的地方取样。4.混合样本由许多均匀一致的点组成。各点之间的差异不应太大,否则应根据土壤差异分别采集几个混合样品。一个土样一般包括510个或1020个取样点5.贴标签证明取样人、时间、地点、深度等。一份或两份,一份在包里,一份在贴袋外面剖面土壤样品的采集:一般情况下,在观测和记录主剖面后,在较高水平上采样土壤剖面时,必须从下到上逐层采集,采集土壤层样品时要考虑下层土壤的混合污染。为了使样品能明显反映每一层的特点,通常在每一层最典型的中间取,这样可以克服层间的过渡现象,增加样品的典型性或代表性,样品的重量约为1公斤。土壤样品制备的目的如下:1 .清除除土壤之外的入侵和新生物体;2.适当研磨,混合均匀,使样品具有代表性,减少样品称量误差;3.在全分析过程中,反应可以是完全的和完全的,因此样品可以长时间保存,不会被微生物活性表面的霉菌破坏。测量土壤湿度时,为什么要在105的恒温箱中烘烤至恒重?在这个温度下,土壤吸收的水分被蒸发,而结构水不会被破坏,土壤中的有机物也不会分解。对土壤有机质含量影响最大的因素是湿度、温度、母质和消化时间。经典的测定方法包括干法燃烧(高温、电炉燃烧)和湿法燃烧(重铬酸钾氧化)。目前,除了直接燃烧法外,还普遍采用体积分析法土壤有机质的测定重铬酸钾容量法外加热法:指示剂:邻菲罗啉。油在170180溶解,溶液的颜色变化过程为橙黄色蓝绿色砖红色。完全湿燃烧(铬酸、磷酸)用于长期淹水的土壤。1.土壤中的大部分氮元素可分为高级组合形式2.无机氮主要是铵态氮和硝态氮3.可用氮包括硝态氮、铵态氮和可水解氮。4.有效氮包括武术中的矿质氮和一些有机物中相对简单的有机氮,也称为水解氮。土壤中总氮的测定:干烧法(杜法)、湿烧法(凯法)凯氏定氮法的原理:用浓硫酸分解,用催化剂、加温剂和其他加速剂加速有机物的分解,将有机氮转化为氨并进入溶液,最后用标准滴定法滴定蒸馏出的氮。加速剂根据其效果分为加温剂、催化剂和氧化剂。常用的升温剂主要是硫酸钾或硫酸钠,消化时温度控制在360-410待测液体中总氮的测定:碱水解蒸馏法,原理:当样品在促进剂的参与下用浓硫酸消化时,各种含氮有机化合物与硫酸或硫酸铵通过复杂的热解反应转化为氨。碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准溶液滴定,得到土壤中的总氮含量实验性反吸类型:瓶子里的溶液被反吸;蒸馏瓶中溶液被吸回相应的预防方法:至少打开两个开关7、8和9;关闭开关7和9氨氮测定:KCl淋溶-蒸馏液-土壤比:5:1挥发性氨的测定:扩散皿,硼酸样品分解:酸溶法:高氯酸硫酸消解法碱熔法:碳酸钠碱熔法-铂坩埚,氢氧化钠碱熔法-普通坩埚比色分析:在待测液体中加入一定的化学试剂,与待测液体中的元素发生颜色反应,根据颜色深度与待测元素含量的正相关关系,用分光光度计测量吸光度,计算出待测元素的含量。透射率:当一定光强的单色光通过一定厚度的有色溶液时,透射光强与入射光强之比。耐钼锑体系:钼酸铵-硫酸溶液;酒石酸锑钾;抗坏血酸总磷的测定:高氯酸-硫酸消解-钼蓝比色法原理:样品被高氯酸分解,因为它是强酸和强氧化剂。它能氧化有机物并分解矿物质。此外,高氯酸具有很强的脱水作用,有助于胶体硅的脱水,并能与Fe3络合,抑制硅和铁对磷比色测定的干扰。待测液体中的磷酸盐在酸性条件下与钼酸铬反应生成磷钼杂多酸。在适当的试剂浓度下,加入适当的还原剂,将磷钼酸中的大部分Mo6还原为Mo5,生成“钼蓝”。蓝色深度与磷含量呈正相关。磷含量通过吸光度测量来测量干扰离子:硅、砷、Fe3显色的适宜温度:2060钒钼黄比色法:主要用于植物中磷的测定H2SO4H202用于消毒和分解,制备待测液体。待测液体中的正磷酸可以在酸性条件下与偏钒酸盐和钼酸盐反应生成黄色的异钒酸盐钼酸盐。溶液的黄色非常稳定,其深度与磷含量成正比。磷的含量用比色法测定土壤有效磷的测定;有效磷:作物在当前季节可吸收的磷量磷的有效性:土壤中存在的磷被植物吸收和利用的程度磷的位置:固相磷进入溶液的难度或土壤吸收磷的能力浸出剂的选择:水;有机酸;二氧化碳饱和的水;无机酸;含水碱影响有效磷提取的因素包括:1 .萃取剂的类型和浓度;2.水土比;3.振荡时间;4.温度测定方法:0.5 mol-1碳酸氢钠浸出-钼蓝比色法原理:由于CO3-的共离子效应,碳酸盐的碱性溶液降低了碳酸钙的溶解度和溶液中钙离子的浓度,有利于磷酸钙的提取。同时,碳酸盐碱溶液降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,碳酸氢钠碱溶液中还存在羟基、碳酸氢根、碳酸根等阴离子,有利于吸附磷的置换。因此,碳酸氢钠适合从石灰性、中性和酸性土壤中提取有效磷。待测液体中的磷用钼锑抗试剂显色测定。碱熔法:氢氧化钠熔融法,操作简单,安全;酸溶法:氢氟酸-高氯酸,设备昂贵,容易接受测试方法:仪器分析:火焰光度测定法;化学分析:苯硼钠法(重量法),亚硝酸钠钴法(容量法)总钾的测定:氢氧化钠熔融法,火焰光度法原理:氢氧化钠用于融化碱性土壤,增加碱的组成,促进硅酸盐的分解,促进各种元素的溶解。样品被碱熔化后,不溶性硅酸盐分解成可溶性化合物。被测液体被空气压缩机转换成气态,基态原子的外层电子被提供足够的能量以移动到更高的能级,当电子返回到更低的能级时,发射特定波长的光。单色仪或干涉滤光片NH4淋溶提取的钾能完全分离粘土矿物固定的钾,钾的交换性好,NH4OAC提取的土壤交换结果稳定,重现性好,与作物吸收相关性好。3.测定方法:氨水浸出,火焰光度法原理:NH4OAC被用作淋洗剂来交换土壤胶体上的阳离子。NH 4OA C萃取物由火焰光度计直接测定,以抵消NH4OAC的干扰。标准钾溶液也需要用1摩尔-1 NH 4OA C制备水土比为10: 1有效钾的测定:冷二氯甲烷-硝酸溶液萃取-火焰光度法原理:将冷的2ml硝酸作为萃取剂,土壤水(土壤比20:1)振荡0.5h后,立即过滤。溶液中的钾直接用火焰光度计测量。该方法提取的钾大于速效钾,包括速效钾和缓效钾的有效部分,即土壤速效钾慢效钾的测定:热硝酸萃取,火焰光度法原理:1摩尔-1硝酸浸出的钾主要是黑云母、伊利石、含水云母、分解中间体和粘土矿物晶格固定的钾。土壤速效钾是从1毫摩尔-1硝酸浸出的钾中减去土壤速效钾得到的。火焰光度计的组成:主机、空气压缩机和汽油气化筒影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土壤渗透性和水分状况,其中土壤酸碱度的影响最大。土壤中铁、锌、锰、硼的有效性随土壤酸碱度的增加而降低,钼的有效性则相反。有效硼,即水溶性硼,是用沸水提取的。土壤有效硼的测定:Na2CO3熔融姜黄素比色法原理:样品经碳酸钠熔融分解后,用姜黄素比色法测定溶液中的硼。姜黄素在酸性介质中与硼结合形成玫瑰红络合物。水的存在会降低复合物的颜色强度,并且为了显色,必须将其蒸发和脱水。产品玫瑰花色素苷,被蒸发至干燥并显色,不是很稳定。它在加热下迅速分解,溶解在乙醇中,在室温下稳定1 2小时。蒸发温度:553姜黄素必须在同一天制备,并且必须在加入乙醇后着色。甲基亚胺比色法:用沸水提取制备待测液体,将待测液体中的硼和甲基亚胺在酸碱度为5.1-5.8的NH 4OA C-HOAC缓冲溶液中混合,形成棕黄色络合物。在一定范围内,硼的含量与色深成正比。土壤和植物中铁、锰、铜、锌的测定HNO3HClO4HF消化,待测等离子体光谱原子吸收分光光度法原理:原子吸收光谱法分析。当光源发出的具有待测元素特征谱线的光通过产生的原子蒸汽时,部分光被蒸汽中的待测元素基态原子吸收,透射光进入单色仪。分离后,进入检测产生直流电。经过放大器放大后,它从记录器中读取数据。在一定条件下,吸光度与离子浓度呈正相关。阳离子交换容量(CEC):土壤吸附和交换阳离子的容量用吸附的阳离子总量来表示碱饱和:可交换碱,阳离子交换容量中离子的百分比可交换碱是指被土壤胶体吸附的碱金属和碱土金属离子NH4OAC是

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