功能陶瓷分析方法简介1

功能陶瓷分析方法简介,张力2009.08.08,材料的分析与表征,材料形貌,材料成分,材料结构,化学状态,表面状态,显微术：人眼、显微镜、SEM等,能谱：EDAX、XPS、AES、RBS等,衍射：XRD、SAD、RHEED、LEED等,能谱等：XPS、AES、等等,AFM、STM、RHEED、LEED等,常见的材料分析仪器,光学显微镜(OpticalMicroscope,OM)扫描式电子显微镜(ScanningElectronMicroscope,SEM)X光能谱分析仪(X-raySpectrometry)透射式电子显微镜(TransmissionElectronMicroscope,TEM)聚焦式离子束显微镜(FocusedIonbeam,FIB)X光衍射分析仪(X-rayDiffractometer,XRD)俄歇电子能谱分析仪(AugerElectronSpectrometry,AES)二次离子质谱仪(SecondaryionMassSpectrometry,SIMS)卢瑟福背散射质谱仪(RutherfordBackscatteringSpectrometry,RBS)全反射式X-光荧光分析仪(TotalReflectionX-rayFluorescence,TXRF)扫描透射显微镜(ScanningTunnelingMicroscope,STM)原子力显微镜(AtomicForceMicroscope,AFM)反射式高能电子衍射（RHEED）粒度分析仪,形貌分析手段,形貌分析手段,成分分析手段,结构分析手段,粉料物理性能检测项目,粒度D50D97粒度分布密度松装密度含水率烧蚀率纯度元素相有害杂质比表面积球形度,铁氧体材料检测项目,电学性能磁导率、Q值、体积电阻率烧结收缩率温度性能居里温度、磁导率温度系数微观形貌晶粒大小、均匀性、致密性直流叠加老化性能时间、高低温、潮湿、振动,片感磁珠检测项目,电学性能电感量、品质因数、阻抗、自谐振频率、直流电阻微观形貌陶瓷晶粒大小、均一性、致密性。表面晶粒大小，致密性银内电极形状、对位、致密性。银内电极和陶瓷界面状况尺寸结构尺寸偏差、抗弯、抗拉温度性能耐焊性、感量温度系数可靠性可焊性、附着力、额定电流老化性能时间、高低温，潮湿、电流、振动,三大基本分析方法,粒度分析仪测试粉料粒度大小及分布电子显微镜材料及元件形貌微米级5000倍能谱分析元素含量定性分析元素分布分析线扫描、面扫描、点扫描X光分析X光荧光分析元素含量定量分析X光衍射分析材料成相、组成分析,粒度分析方法,机械方法数均值分级筛几十微米喷雾造粒显微形貌分析数均值光学显微镜电子显微镜沉降法重均值重力沉降法、离心沉降法激光粒度仪体积平均值激光衍射法、激光散射法干法、湿法透气法：仪器价格低、不用对样品进行分散、可测磁性材料粉体缺点：只能得到平均粒度值，不能测粒度分布。,粒度分析方法,D50是指累计分布百分数达到50时所对应的粒径值。D50是反映粉体粒度特性的一个重要指标之一。D50又称中位径或中值粒径。如果一个样品的D50=5m，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5m的颗粒占50%，小于5m的颗粒也占50。平均径平均径是通过对粒度分布加权平均得到的一个反映粉体平均粒度的一个量。具体有重量平均径、体积平均径、面积平均径、个数平均径等。D10是指累计分布百分数达到10时对应的粒径值，通常被用来反映粉体细端粒度指标。D97是指累计分布百分数达到97时对应的粒径值，通常被用来反映粉体粗端粒度指标。,粉料粒度分布,MeasuredbyHORIBALA-920,D10=0.42mmD50=0.73mmD90=1.41mm,Diameter(mm),粉料粒度分析,粒度分布一般要求单峰粒度分布越集中越好，均匀性好，一致性好。即粒度分布峰要陡。D97/D50、D50/D10值越接近于1越好一般来说粉料球形度高比较好粒度测试要避免出现团聚相，特别是激光湿法粒度测试，易造成错误结果。需采用适当的分散剂、溶剂，或预先超声破碎。,电子扫描显微镜（SEM）,放大倍数连续可调：几十到二十万倍景深大，立体感强样品要求简单一机多用：形貌、成分分析,形貌观测,晶粒发育完整、大小一致、均匀、晶界清晰晶粒一般越小越好，耐焊性、感量稳定性越好。磁体致密，无大孔洞银电极致密、无孔洞、表面光洁、无毛刺、一致性好、对位齐整、间隙均匀趋肤效应银介质陶瓷界面清晰、无互相连接、渗透。银线圈位于瓷体