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文档简介
气相色谱-14C、气相色谱-14C、气相色谱-14C、系统启动和关闭、1)系统启动系统开启系统关闭注:系统启动后,在启动时间后,每个温度控制单元开始升温。此时,加热器灯亮,入口温度设置,按INJ键或相应的辅助温度控制单元(AUX1AUX5)输入温度值,按回车键。柱温设置,1)恒温分析按COL温度值ENTER2)程序温度分析按COLPROG,显示INITTEMPTIME250.0输入初始温度和初始温度保持时间按,显示RATEFINAMPTIME 0 . 00 . 00 . 0,柱温设置,输入一阶升温速率、一阶最终温度和一阶最终温度保持时间按,设置二阶升温速率、最终温度和保持时间,直到设定好升温的所有阶段,按ESC,退出升温程序的编辑状态。注:1)输入或更改加热速率后,下一个加热速率将自动重置为零,不会执行。2)AUX1辅助温度控制单元还可以执行程序升温、检测器温度设置,按DET键或相应的辅助温度控制单元(AUX 1 AUX 5)输入温度值,按回车键、流量设置、气相色谱-14手动调节、流量控制器(CFC)、流量控制器前视图、压力表:恒压控制、毛细管柱分析用M表:填充柱分析用恒流控制、流量控制器顶视图、流量控制器(CFC)、返回、流量控制器(CFC)、色谱柱和流量设置。 最佳流量在正常情况下,以下推荐值可用于确定各种类型色谱柱的最佳流量。最佳流速,色谱柱和流量设置,2)打开柱箱风扇和加热器,关闭COLON柱箱风扇和加热器COLOFF注意:打开柱箱门,例如,柱温为100,风扇和加热器自动关闭;如果塔温为100,风机和加热器不会自动停止,应使用上述命令手动停止和启动。部分启动和关闭,部分启动和关闭,3)检测器打开DET #,按下或选择某个检测器,打开检测器关闭DET #,按下或选择某个检测器,关闭,自动调零和释放自动调零,自动调零按下调零释放自动调零按下调零手动调零按下调零或,程序启动按下启动键程序终止按下停止键注意:当程序完成时,色谱仪将自动返回初始状态。设置分流/不分流模式,键操作屏幕显示指令,当不分流进样时,应设置进样时间,spl-14 modesplsless _ off,samplingsetspl 10.0,samplingsetspl 10.0,设置为不分流模式,将进样时间设置为1.5分钟,然后在进样后分流,键操作屏幕显示指令,1.5,回车,spl,检测器范围和极性选择。 按键操作显示说明DET#1FIDRNGPOL表示检测器1将范围设置为2ENTER1FIDRNGPOLOFF21_ _将极性设置为1COL按下除DET以外的任何键#注意:要设置检测器2、3和4的参数,请按DET#然后按、监控键(MONIT),1)监控每个加热单元的实际温度,按MONIT键,或显示COLINJDET1003003002)监控检测器状态,按DET#MONIT显示1TCD * 2FID34、监控键按下TIMEMONIT显示R.TIMEREMAIN3.226.78,使用时间键,1)停止手表功能,打开秒表时间输入,关闭秒表时间输入,并显示时间清零的倒数值,流量测量示例,假设使用一个肥皂膜流量计,其体积为1毫升,用秒表测量的时间为20.3秒,流量为:在公式中,2.95是测量时间的倒数值,按下CLEAR键后,该数值直接显示在当流量计的计量容积为VmL时,流速=V计量时间的倒数(ml/min),使用时间键,2)根据时间显示COLTEMPTIMEPROGRAM22.0显示升温程序的运行时间,意味着温度程序的运行时间为22.0 min,以及,时间键的使用。 3)累计分析次数的显示开始时间显示开始计数15/100注意:向上下的值(100)是样品进样隔片的最大样品进样次数,可自行设置。 功能键功能2:设置柱箱温度平衡时间的平衡时间:从t功能4:设置每个加热单元的最高温度功能5:设置就绪状态的监控参数,功能2:设置柱箱温度平衡时间。按键操作显示,FUNC2FUNCTIONNUMBER进入FUNC2 equilb2 _ enter requilbsettime 3.0 _ setting balance time ESCFUNCTION ESCAPE退出设置状态、FUNCTION4:设置每个加热单元的最高温度。按键操作显示func 4 functionnumbermaxtemp 4 _ entercolset将色谱柱温度箱的最高温度设置为MAXTEMP280_280(取决于色谱柱)ENTERINJSET继续按键设置其MAXTEMP400_其他加热单元的最高温度、FUNCTION5:设置就绪状态的监控参数。关键操作显示func 5 functionnumbercheckready5 _ enter checkreadycholy _ ncheckreadyinyy _ entercheckready更改当前选项INJYN_ESCFUNCTIONESCAPE,当进样次数在气相色谱维护、进样垫维护和检查维护和检查期间达到100次时,更换保留时间和面积再现性变差,导致重影峰检修内容、空气泄漏、进样垫污染、气相色谱维护、玻璃衬里维护和检查;维护和检查周期;分析前保留时间和面积重现性的恶化;幽灵峰检查;玻璃衬里的类型;玻璃衬里破损;玻璃衬里中应时玻璃棉的填充:玻璃衬里污染;气相色谱维护;色谱柱的维护和检查;新石墨压力环的不稳定基线:老化和老化温度;鬼峰色谱柱的老化时间;气相色谱维护。分子筛再生处理:载气流速与分析相反:10 20毫升/分钟温度:300时间:34小时,气相色谱维护,检测器维护氢火焰离子化检测器,气相色谱维护,检测器维护氢火焰离子化检测器喷嘴维护经常检查氢火焰离子化检测器喷嘴是否堵塞或损坏,喷嘴堵塞会使氢火焰离子化检测器无法点火,喷嘴堵塞可用细铁丝清理。(1)氢火焰离子化点火(2)氢气流量和空气流量增加到正常值的3倍(3)维持3060分钟,然后恢复正常设定。气相色谱维护、检测器维护三氯乙烯保护热线免受损坏当三氯乙烯的电流不能超过使用上限时,添加电流,否则热线容易损坏、气相色谱维护、检测器维护三氯乙烯不要使用含有强负电元素的溶剂,否则基线不稳定。当ECD不使用时,塞住ECD的柱接头。利用尾气的流动可以保持池和流道的清洁。ECD电流设置,ECD电流有六档:0.05、0.1、0.2、0.5、1、2nA电流增加,输出信号增加,但噪声也增加,灵敏度没有提高。通常0.5,1nA 1 nA用于分析,2nA用于高灵敏度分析。ECD池污染判断,范围=1,基线零点将改为0,读取基线差值,如果超过允许值,ECD池污染。(当电流值为0.5nA时,允许值为40mv),气相色谱维护,检测器维护电子捕获检测器保持电子捕获检测
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