超标(OOS)超常规(OOT)结果的处理.ppt

超标(OOS)超常规(OOT)结果的处理,内容,一、一般讨论二、要求三、OOS处理程序及方式,一、一般讨论,对在实验室进行的日常检验工作时所得到的超标（OOS）或超常规（OOT）结果进行认真、正确的处理是十分重要而复杂的工作。FDA要求（2.11.192）对OOS结果进行处理*对此类结果必须有合理并被证实的解释原因*必须对OOS起因进行完整调查*附加检测结果不能被平均,一、一般讨论,OOS调查可用于以下情况当OOS结果出现在*原辅料*包材*中间体*产品（含留样、稳定性研究样品）在下列情况不需进行OOS处理*有官方指南（药典、FDA指南）要求的附加检测及某些重新取样，如包材检查、清洁验证*从没有被认可的操作中获得的结果（仪器明显损坏、不满足适应性要求）*处于工艺或分析方法研发阶段的结果*用于监测生产过程的结果,二、要求,OOS调查应当及时（在原样被处理前）、彻底并被完整记录，同时要有充分的科学依据对部门的要求1.QC*分析人员在得到OOS、OOT结果后第一时间向实验室负责人报告，协助实验室负责人进行并完成实验室OOS调查及复检计划*针对实验室OOS表中的要求进行调查*如实验室调查无结论，或多次得到OOS/OOT结果时完成偏差报告*根据复检计划进行附加测试,二、要求,2.QA*确保实验室与OOS相关的所有活动被完成审核*批准实验室调查的结果*批准包括重新取样在内的复检计划*审核发出OOS表并评估结果*必要时进行下一步QAI行动,三、OOS处理程序及方式,OOS调查程序包括2个阶段第一阶段实验室调查阶段1.一旦获得OOS/OOT结果，分析人员通过对原始被制备的样品进行再分析从而证实仪器是否适当工作。并对原样结果进行再证实测试（包括HPLC药品的再注射或原始溶液含量的再测试）。一旦分析结果再次证实了OOS/OOT，立即报告实验室负责人并开始实验室调查。在实验室调查表中记录所进行的调查项目及结果。,实验室OOS调查表,1.样品完善性,实验室OOS调查表,2.化学品及试剂,实验室OOS调查表,3.标准品,实验室OOS调查表,4.实验室环境,实验室OOS调查表,5.分析仪器,实验室OOS调查表,6.分析方法,三、OOS处理程序及方式,2.如果调查表查明为实验室错误，原始结果作废，检验人员进行复检，以复检结果出报告同时通知QA，由QA测定是否有其他批次产品会受同样问题影响。复测必须以原样进行，如果不能进行原样的复测，原因必须在调查报告中解释（如取样错误.）3.如果进行实验室调查未发现实验室问题，则完成OOS报告，并将报告与其他支持性文件一同提交QA,实验室OOS调查报告,调查起始日期：,调查结束日期：,品名：,批号：,分析规程号：,OOS描述：,调查范围,执行情况,备注,样品完整性已未化学品及试剂已未标准品已未实验室环境已未分析方法已未分析仪器已未,附注：,改正行动：,预防措施,调查员签名：日期：QC经理签名：日期：QA经理签名：日期：,4.实验室按以下流程完成OOS处理程序,OOS结果,排除问题，自复后以复测结果出报告,不合格,排除问题后复验,实验室调查,自复,他复,不合格,执行QAI,他复,执行QAI,产品不合格,查出原因,报告主管,合格,实验室调查,调查,执行QAI,未查出原因,合格,不合格,合格,不合格,合格,不合格,未查出原因,查出原因,1.,2.,3.,4.,未查出原因,5.,三、OOS处理程序及方式,在进行第4步工作时需注意：在进行复检前需完成复检计划并获得批准在制定计划时需考虑以下因素：*原始结果*物理性质*物料历史*物料的其他数据（包括其他检验结果）*检验方法的特点及目的如复检工作涉及到重新取样时应注明原因及注意事项：*原样无代表性*原样检验前被污染*原样配制不适*重新取样时必须遵从原始抽样规程/方法*如对已密封的产品进行重新取样需由生产部填写开启产品密封容器表并获QA及总经理批准,复检计划及结果表,三、OOS处理程序及方