现场LCMSQPPT课件

.,1,文件名称,.,2,LANConfigurationwithLC/MSDSupportedConfiguration,.,3,软件安装及仪器配置,需要完整的安装说明请看仪器安装手册,Makecertainallconnectionshavebeenmadebetweentheinstrument,hub,andcomputer.InstalltheSICLdriversandconfiguretheLANClient.ConfiguretheTCP/IPnetwork.InstallandconfiguretheBootPServerEdittheHOSTStable.Installthesoftware(G2710AA).ConfigureLANInstrumentsintheConfigurationEditor.,.,4,ConfigurationEditor,StartProgramsChemStationsConfigurationEditor,.,5,数据、方法及序列默认的路径,ConfigurePaths,.,6,自定义颜色,.,7,打开LC/MSD工作站,.,8,进入HPLCChemStationSoftware配置你的仪器,.,9,StatusToolBar,TopToolBar,SystemDiagram,SamplingDiagram,MethodandRunControlView,.,10,TherearesixChemStationViews:1.MethodandRunControl2.DataAnalysis3.ReportLayout4.Verification(OQ/PV)5.Diagnosis6.MSDTune,Fullorshortmenu,ChemStationViews,.,11,DataAnalysisView,.,12,ReportLayoutView,.,13,Verification(OQ/PV)View,.,14,DiagnosisView,.,15,MSDTuneView,.,16,ChemStationAccessView/ChangeAccessLevel,.,17,Accessfrom:ViewmenuStart,Programs,ChemStations,ChemStationScheduler,.,18,方法是指导仪器和计算机采集和处理数据的一个完整设置,序列是让仪器自动进行多次分析。可以用不同方法、不同样品瓶。,流动注射(FIA)不通过色谱进样。你需要在改变所选定的仪器参数的同时自动多次进样并且在同一数据文件中保存采集结果。使用一个方法,Methods,FIA,andSequences,.,19,.,20,电喷雾:其电离过程通过电场产生带电液滴，接着样品离子通过离子蒸发后做质谱分析。雾化通常辅助气化。.大气压化学电离(APCI):气相化学电离(CI)过程中溶剂相当于CI反应气来使样品电离。大气压光致电离(APPI):Krypton氪灯产生的紫外光电离气相样品或参加随后的气相反应。,API-MS模式,.,21,将非挥发性的缓冲盐改变为浓度10mM(对于ES)或100mM(对于APCI)的挥发性缓冲盐.用醋酸胺、或甲酸、三氟乙酸（TFA）、七氟丁酸（TFBA）、羟基四丁基胺取代磷酸盐、硫酸盐和硼酸盐。如果必须使用非挥发性盐，,使用仅仅阳离子或阴离子部分不挥发的缓冲盐，例如，用磷酸胺而不用磷酸钠。保持PH值与原来一致Formicacid,aceticacid,TFA,ammoniumhydroxide挥发性离子对试剂可以使用,改变现有的LC方法，使之适合LC/API-MS,.,22,含杂原子的样品通过引入可接受一个电荷的化合物在溶液中是多电荷的样品在溶液中是离子的化合物适用于热喷雾的样品当不能引入电荷时避免极其非极性的样品,适合电喷雾的样品,.,23,影响电喷雾离子化的因素,溶液的化学性质流速样品pKa溶液pH溶液导电性针的设置内部针的位置针的状况喷雾压力高电压电极毛细管和喷雾室电压设置毛细管和喷雾室高压的条件绝缘体的条件,.,24,色谱柱颗粒度选择,扫描模式(TimeforInstrumentCycle)简单样品,3.5morpeakheights)增加分辨率(500L/min雾化气压力60psig干燥气温度startwith350C干燥气流速4L/min气化温度随FIA调节帽电压随FIA调节(2000-6000)开始2500V电晕电流随FIA调节开始25A(neg)或4A(pos),APCI喷雾室的设置,.,31,样品分子量和极性中等的化合物：PAHs,PCBs,脂肪酸,邻苯二甲酸酯类.不含酸性和碱性位点的化合物（碳氢化合物、醇、醛、酮和酯）含有杂原子的化合物：脲、苯并二氮杂草、氨基甲酸酯电喷雾响应不好的样品溶液化学参数较ES对溶液化学作用不灵敏较ES更耐大的流速适用ES不宜的一些溶剂应避免的样品在气化过程中热不稳定的化合物,APCI需考虑,.,32,.,33,进入MSDTune窗口,.,34,MSDTune窗口,.,35,APCI和API-ES都可以做自动调谐校正对正负离子有效使用推荐的调谐液GLP/cGMP大约每月做一次调谐或在维修之后做调谐。,Autotune,.,36,CheckTuneReport,.,37,TuneTools,.,38,.,39,FlowInjectionAnalysis,.,40,编辑FIA,StepsforFIAset-up:1.EnabletheFIASeriesinaMethod.2.SelecttwoMSDparameterstooptimize.3.Selectincrementsizeforeachparameter.4.BuildanFIAtablewithdesiredsample(s).,.,41,选择MSD参数,.,42,设置增量,Set-upsequencesinwellplates,自动填充,.,43,所有进样保存在同一文件中,编辑FIA,.,44,样品信息,.,45,在数据分析窗口看FIA数据,.,46,.,47,ClickontheModuleDiagram,AccesstoAcquisitionParameters,.,48,AccessParametersfromtheInstrumentMenu,.,49,AccessParametersthroughEditEntireMethod,.,50,SelecttheSectionsoftheMethodtoEdit,编辑方法,.,51,写入关于方法的信息，不是某个数据的信息。,MethodInformation,.,52,设置泵的梯度,.,53,样品容量100 x2mlvialsin1tray40 x2mlvialsin1/2tray15x6mlvialsin1/2trayMicrovialswithsleeves进样量0.1-100microlitersstandardupto1500microliterswithmulti-drawoptionupto900microliterswithoutusingthemulti-drawmodewithexpandedinjectionupgradekit(G1363A),进样参数Agilent1100,.,54,注射器程序,.,55,TimeProgramsamplesignal,reference,spectralstorage,peakwidth,threshold,andbalancing.,设置DAD参数,.,56,低于室温10度至80度两个独立加热区加柱识别器可以记录进样次数,柱温箱参数,.,57,质谱信号设置面板(SLShown),SamesettingsascurrentLC/MSD,Acquireupto4signalswithoptionalsignaldescription,Specifythe%oftimespentcollectingeachsignal,Modeandpolaritysetforeachsignal,Turneachsignalon/offasdesired,SpecifyanoptimalfragmentorvalueforeachSIMion,适用于多重信号采集,.,58,MSDSignalsSetupPanel(SLShown)(续）,.,59,MSDSignalsSetupPanel(SLShown)(续）,.,60,喷雾室对话框,APPIalso,.,61,SaveamethodbyselectingSaveMethodorSaveMethodAsfromtheMethodmenu,orselecttheSaveMethodTool.,SaveMethod,.,62,进行单一进样:,填写信息后点击此处,单一进样-SampleInformation,.,63,实时信号,AcquisitionDisplay,.,64,SelectView,OnlineSignals,Change,改变实时信号,.,65,Instrument/MoreMSD/SelectParameters,Uptosixparametersaredisplayed.,ViewMSDStatus,.,66,在采样同时处理数据。此数据保存在Snapshot.d.文件夹中。,Snapshot,.,67,选择离子检测设置SIM分析参数（SL),.,68,SettingupaSIMAnalysisSLShown(续）,.,69,.,70,调用数据文件短菜单,.,71,调用数据文件长菜单,Integrationandreportingoptionafterloading,Loadbackgroundsubtracteddatafile,OverlayLCgradientsorMSfragmentor,.,72,谱图处理工具,.,73,.,74,VentingtheLC/MSD,1.Softwarevent:activatedfromDiagnosticsview2.“BruteForce”approach:switchoffLC/MSDsystempower,SelectMSDVentfromtheMaintenancemenu,.,75,SoftwareVent,.,76,VentingtheLC/MSD,1.Softwarevent:activatedfromDiagnosticsview2.“BruteForce”approach:switchoffLC/MSDsystempower,SelectMSDVentfromtheMaintenancemenu,.,77,SoftwareVent,.,78,Changepumpoileverysixmonths,ForelineVacuumMaintenance,.,79,前级泵故障,.,80,清洗源,经常冲洗和擦拭电离室可以减少故障率,Electrospray移开高压网清洗绝缘体(G1946-20163).用溶剂充满电离室，使之淹没绝缘体，冲洗电离室检查喷雾针位置,彻