食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案解析

原子吸收分光光度法练习一、填空1.原子吸收光谱分析是将光源辐射的吸收量除以基态待测的原始蒸汽分析。答：特征谱线2.原子吸收光谱分析主要分为两类，一类是将样品分解成自由原子的分析，另一类是将样品气化分解的分析。答：二、火焰、火焰原子吸收、电加热石墨管、无火焰原子吸收石墨炉。3.通用原子吸收光谱仪分为四个主要部分，即、和。答：光源、雾化器、光谱系统和检测系统。4.空心阴极灯是由原子吸收光谱仪制成的。它最重要的部分是它是由。整个灯充满或在熔化和密封后变成特殊的形状。答：光源、空心阴极灯、待测元素本身或其合金、低压氖、氢、辉光放电管。5.原子吸收光谱仪中的火焰雾化器由、和三部分组成。答：雾化器、雾化室和燃烧器。6.原子吸收光谱仪中的光谱系统也叫分光系统，它的功能是将发射光从光源中分离出来。答：单色仪、待测元素的共振线、其他发射线。7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜作为单色仪，现在都使用单色仪。前者的分散原理是后者是。回答：光栅，光的折射，光的衍射。8.它被广泛用作原子吸收光谱仪中的检测器。它的功能是将微弱信号转换成不同程度的信号。答：光电倍增管，光，电，放大。9.原子吸收光谱法中工作条件的选择主要包括选择、选择、的选择，的选择和的选择。答：灯电流、燃烧器高度、辅助气体和气体的流量比、吸收波长、单色仪狭缝宽度。10.在用原子吸收光谱法测定固体或液体样品之前，应对样品进行适当处理。处理方法可以是、等。答：溶解、灰化、分离和富集。11.原子吸收光谱分析中有三种干扰：干扰、干扰和干扰。答：光谱干扰、物理干扰和化学干扰。第二，判断问题1.原子吸收光谱法定量测定的理论基础是朗伯-比尔定律。()2.在原子吸收分析中，辐射线的半宽度要求比光源的吸收线的半宽度宽得多。()3.像752分光光度计一样，原子吸收光谱仪使用氢弧光灯作为光源。()4.当采用原子吸收法测定时，当样品中存在一定的基体干扰时，应选择工作曲线法进行测定。()5.在用原子吸收光谱法测定样品时，有时添加镧盐以消除化学干扰，添加铝盐以消除电离干扰。()6.在原子的激发或吸收过程中，由于外界条件的影响，原子谱线的宽度会变宽。温度引起的展宽称为多普勒展宽，磁场引起的展宽也称为塞曼展宽。()7.当原子吸收光谱仪光栅上的灰尘影响正常使用时，可以用软镜纸擦拭干净。()三、选择题1.下列哪个粒子产生原子吸收光谱(B)。A.固体物质中原子的外部电子；B.气态物质中基态原子的外部电子；C.气态物质中受激原子的外部电子；气态物质中基态原子的内部电子；2.原子吸收光谱法是一种用于确定样品中待测元素含量的方法，其基于以下事实：待测元素的特征谱线的光从光源辐射，并且当穿过样品蒸汽时被待测元素的(C)吸收，并且辐射的特征谱线的光减弱。A.原子；b .激发态原子；C.基态自由原子；d离子。3.现代原子吸收光谱仪光谱系统的组成主要是(二)。A.棱镜10凹面镜10狭缝；光栅十凹面镜十狭缝；光栅，十个透镜和十个狭缝；d .光栅10平面镜10狭缝4.在原子吸收光谱法中，光源的作用是(C)。A.提供样品蒸发和激发所需的能量；b .在广阔的区域内发射连续光谱；C.发射被待测元素的基态原子吸收的共振辐射；d .紫外线的产生；5.空心阴极灯的结构是(C)。A.以待测元素为阴极，铂丝为阳极，充入低压惰性气体；B.以待测元素为阳极，钨棒为阴极，充入氧气；(c)以待测元素为阴极，钨棒为阳极，灯内抽真空；(d)将待测元素作为阳极，铂网作为阴极，并充入惰性气体；6.在空心阴极灯中，对发射线半宽影响最大的因素是(C)。阴极材料；b .填充气体；C.灯电流；d .预热时间7.原子吸收定量法标准加入法消除了下列哪一种干扰(d)。A.分子吸收；b .背景吸收；C.光散射；d .矩阵效应；8.在原子吸收光谱中，当吸收L%时，其吸光度应为(D)。A.-2b . 0.047；c . 0.01；D.0.O044Iv .问答问题1.原子吸收光谱法的基本原理是什么？答：原子吸收光刻的基本原理是定量分析同一元素所发出的特征谱线被该元素产生的原子蒸气吸收的情况。也就是说，一个特殊的光源(一个元件的空心阴极灯)发射该元件的特征谱线，并且该谱线在穿过该元件的原子蒸汽时被吸收以产生吸收信号，并且吸收的吸光度与样品中该元件的含量成比例。即，a=kc2.原子吸收光谱法和紫外-可见分光光度法有什么异同？答：相似之处：(1)它们都是根据样品对人类光线的吸收来衡量的。也就是说，被处理的样品吸收从光源发射的特定特征谱线，分离后，剩余的特征谱线被光电转换，并且吸收强度被记录器记录以确定物质含量。(2)两种方法都符合朗伯-比尔定律。(3)就其设备而言，它由四个主要部分组成：光源、单色仪、吸收池(或雾化器)和探测器。下图：从上图可以看出，它们是不同的：单色仪和吸收器的位置不同。在原子吸收光谱仪中，雾化器的功能相当于吸收池的功能，吸收池位于单色仪的前面，而分光光度计中的吸收池位于单色仪的后面，这是由它们不同的吸收机制决定的。(2)就吸收机理而言，分光光度法是通过有色化合物对光的吸收来确定的。它属于宽带分子吸收光谱。它可以使用连续光源(钨灯、氢灯等)。)并且试管中的有色液体相对稳定。原子吸收光谱是窄带原子吸收光谱，所以它所用的光源必须是锐线光源(空心阴极灯等)。)，在测量过程中，样品必须被雾化并转化为基态原子，这在试管中是不可能的。3.简要描述原子吸收光谱仪四个系统中主要部件的名称和功能。答：(1)光源：主要部件是空心阴极灯。其功能是发射具有足够测量强度的特征谱线。(2)雾化器：有两种火焰和无火焰。其功能是将样品中的测量元素转化为基态原子(即自由原子蒸汽)。(3)光学系统：主要部件为单色仪，由光栅和反射镜组成。功能是将所需的特征谱线与其他谱线分开。(4)检测系统：主要部件是光电倍增管，用于将谱线转换成电信号。目前，有些仪器配有记录器或计算机，可以放大或记录电信信号或直接显示浓度值。4.标准曲线法常用于定量分析答：原子吸收光谱法的标准曲线不能长时间使用。在分光光度法测定中，在仪器、药物和操作程序不变的情况下，标准曲线一般变化不大，而在原子吸收操作中，每次启动的原子化条件与前一次启动的条件不能完全一致，因此有必要每次启动时制作标准曲线或测试标准溶液。5.在用原子吸收光谱法测定微量元素和高含量组分时，可以采取什么措施来提高测量精度？答：根据样品中待测元素的含量，用刻度来放大或缩小刻度。测量微量成分时，仪器的刻度可用于扩展和放大信号。当测量高含量时，使用仪器的刻度来减小刻度并衰减吸收信号。(2)加入与水互溶的有机溶剂，如zo% so%甲醇、乙醇等。对样品的灵敏度可提高2 3倍。富集和浓缩方法，如有机溶剂萃取和共沉淀等。采用冷原子吸收法。此外，当测量高含量时，可以选择亚灵敏谱线，或者可以将雾化器旋转一定角度以改变雾化器的雾化效率或喷雾量并稀释样品。6.进行原子吸收光谱测定时会发生什么干扰？如何消除各种干扰？答：化学干扰、电离干扰和光谱干扰(背景吸收、邻线干扰等)。)可以在进行原子吸收光谱分析时发生。消除方法：(1)化学干扰：温度效应消除；(2)火焰气氛消除；(3)添加脱模剂-通过置换反应消除；(4)加入保护剂；(5)加入助熔剂；改变溶液和雾化器的性质；预先分离干扰物质。(2)电离干扰：加入电离抑制剂(或去离子剂)。(3)光谱干扰：主要是背景吸收(干扰)，是光谱干扰的一种特殊形式，包括分子吸收、光散射等。消除火焰原子吸收光谱法的干扰。a .使用零点调整来消除；用霓虹灯连续光谱扣除火焰的分子吸收干扰。(2)消除光散射：利用背景校正，可以测量光散射的大小，并获得被测元件吸收的真实信号。此外，还有基质效应(干扰)，即溶液物理性质(粘度、张力、温度等)的变化。)引起喷雾效率的变化，从而产生吸光度的变化。样品中主要成分与标准溶液的匹配可以减少基体效应干扰。五、计算问题1.火焰原子吸收光谱法测定动物心肌中铁含量。取0.100 g(干重)心肌灰化处理，用稀盐酸溶解，定容至10.00毫升，测定时稀释两次，吸光度为0.256。相同条件下标准系列的测定结果见表5-5:表5-5铁标准系列吸光度测定结果标准铁含量(克/毫升)02点4.006点8点10点吸光度(a)00.1050.2100.3120.4080.502解决方法：(1)画一条标准曲线。让稀释溶液中铁的浓度为c，用Excel绘制的工作曲线的回归公式为A=0.0503C00047那么稀释溶液中铁的浓度c是稀释前样品溶液中铁c0的浓度为2c=24.996=9.992g/mL(2)计算动物心肌中铁含量(干重)。动物心肌中铁的质量m(铁)=9.9921010-6=9.99210-4(克)动物心肌中铁的含量(干重)为(a)2.原子吸收光谱法测定锰的浓度为2.0 g/mL，吸光度为0.176，并在此条件下得到该元素的特征浓度( g/ml/1)。解决方案：特征浓度(A)3.火焰原子吸收光谱法测定血清钙。用蒸馏水稀释血清20次后，吸光度为0.295。取5.00毫升稀释后的样品溶液，加入5.00毫升浓度为1.00毫摩尔/升的钙标准溶液，混匀后测量吸光度为0.417。试着计算血清中的钙含量。溶液：根据A=KC，如果稀释溶液中的钙浓度为Cx，则标准添加前：4.标准加入法原子吸收分光光度法测定牛血清中的锌。取四份血清样品，每份1.00毫升，将0.05、0.10、0.20毫克/升锌标准溶液加入第二、第三和第四份样品，每份1.00毫升，最后用纯水稀释至10.00毫升。测量的吸光度值分别为0.013、0.025、0.037和0.055，并计算血清样品中的锌浓度(毫克/升)。溶液：锌标准溶液稀释10倍后，其浓度依次为0.00、0.005、0.010和0.020毫克/升，然后作出A-C曲线。让稀释溶液中锌的浓度为Cx。用Excel绘制的工作曲线回归公式为A=2.0914Cx 0.0142。如果A=0，则血清中锌的浓度为(a)5.称取2g奶粉样品，用干消化法测定钙含量。用稀硝酸溶解灰分，然后固定在25毫升，然后取出1毫升，加入1毫升1LaCl3溶液作为基体改进剂，然后用稀硝酸固定在25毫升进行测试。待测液体的吸光度为0.413，标准溶液的吸光度见表5-6。计算奶粉样品中的钙含量(单位：毫克/100克)。表5-6标准溶液的吸光度编号123456标准溶液的浓度(毫克/升)005点10点20点30.0040.00吸光度a0.0100.1030.2020.4030.6040.801溶液：将标准溶液中的钙浓度设置为Cx。用Excel绘制工作曲线的回归公式为A=0.01990.006已知样品最终稀释剂的A=0.413，因此，那么1毫升原始液体中所含的钙的质量是m(钙)=20.4525/1000=0.5113毫克2g溶解，体积固定为25mL，总钙含量为0.511325(mg)因此，奶粉样品的钙含量(毫克/100克)=(a)6.用原子吸收光谱法测定未知的含铁测试溶液，吸光度为0.130。再取9.00毫升未知测试溶液，加入1.00毫升浓度为100.0毫克/升的铁标准溶液。在相同条件下，吸光度测量为0.435。未知测试溶液中的铁浓度是多少？溶液：将未知铁测试溶液中的铁浓度设置为Cx，并根据A=KC获得。标准添加前：0.130=KCx (1)投标加入后：(2)(1)(2)，稀释铁浓度为Cx=4.09mg毫克/升(A)7.原子吸收光谱法测定食品中的铅含量