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文档简介

热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC),1,2,热重分析法(TGA),热重分析(Thermogravimetry,简称TG)就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。热重分析法包括静态法和动态法两种类型。,3,热重分析法的处理,4,影响热重分析的因素,样品盘的影响(惰性材料,铂或陶瓷)挥发物冷凝的影响升温速率的影响(5C/min或10C/min)气氛的影响(动态气氛),实验条件,样品的影响,样品用量的影响样品的粒度,5,差示扫描量热法(DSC),在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC曲线,其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt,也称作热流率,单位为毫瓦(mW),横坐标为温度(T)或时间(t)。一般在DSC热谱图中,吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征(热焓增加),放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。,6,曲线,玻璃化转变,结晶,基线,放热行为(固化,氧化,反应,交联),熔融,固固一级转变,分解气化,DTA曲线,吸热,放热,T(),dH/dt(mW),TgTcTmTd,DSC,7,4.1玻璃化转变温度的测定,dQ/dt,dQ/dt,温度,温度,Tg,Tg,1/2,从DSC曲线上确定Tg的方法,8,影响DSC的因素,其主要的影响因素大致有以下几方面:1.实验条件:程序升温速率,气氛2.试样特性:试样用量、粒度、装填情况、

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