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DAC抽样知识训练，2007年7月17日制作：李凤杰，为什么要学习抽样知识，正确抽样是分析的前提，抽样标准，GB/T6678化工产品抽样总则，一，抽样目的二，抽样的基本原则三，材料特性值介绍了均匀材料的样品五、样品记录六、样品容器七、样品标签GB/T6678化工产品的样品总则，一、样品目的：取得材料特性数值，介绍GB/T6678化工产品的样品总则，技术目的： 1， 确定产品质量2 .控制生产过程3 .鉴定未知物4 .确定污染的性质、程度和来源5 .验证项目特性或特性值6 .测量材料的时间、环境变化7 .鉴定材料的来源等。 根据GB/T6678化工产品样品总则，商业目的： 1、确定销售价格2 .验证是否符合合同规定3 .保证产品销售质量符合用户要求等。 根据GB/T6678化工产品样品总则，法律目的： 1、检查材料是否满足法令要求2、检查生产中泄漏的有害物质是否超过允许限度。 3、法庭调查4 .确定法律责任5 .进行仲裁等。 GB/T6678化工产品样品，安全方面的目的： 1、确定材料是安全还是危险2 .分析事故原因3 .按危险度进行品种分类等。 GB/T6678化工产品的抽样，二、抽样的基本原则：以抽样的样品为代表。 介绍了GB/T6678化工产品样品，三、材料特性值变异类型：均匀材料和不均匀材料。 介绍了GB/T6678化工产品样品4，均匀材料样品： 1，不带杂质。 2 .不引起材料的变化(吸水、氧化等)。GB/T6678化工产品样品总结介绍，五、样品记录：记录材料的名称、来源、编号、数量、包装情况、保管环境、样品部位、样品数量和样品量、样品日期、样品人的名字等。 例行程序的正常采样可以简化。 总结介绍GB/T6678化工产品样品，六、样品容器1，有符合要求的盖、塞、阀，使用前必须清洗、干燥2 .材质不与样品物质发生作用，没有渗透性3，对于感光材料，样品容器是否不透光GB/T6678化工产品样品，介绍了7、样品标签1、样品名称和样品编号。 2 .整体项目批号和数量3 .生产部门4 .采样部位5、采样量6 .采样日7、采样者等。GB/T3723工业用化学制品采样安全通则、一、一般规定二、对危险物质的具体规定、GB/T3723工业用化学制品采样安全通则、一、一般规定采样场所出入安全通道，满足要求的照明、通风条件。 安装在固定装置上的采样点必须满足几个特殊要求。 防止坠落、防止样品倒塌等。GB/T3723工业用化学制品取样安全通则，一、一般规定危险品，如三苯基样品1，取样时，不得损害此批材料。 取样设备必须随时具有限制流出总量和流速的装置。 液体有用于收集溢出物的溢出槽、漏斗、防溅板。 采样点附近有发生事故时切断材料和管线的阀。 确保所有的复位。 收集GB/T3723工业用化学制品采样安全通则、一、一般规定2、清洗样品容器的材料，气体远离人群。 3、采样量和采样次数必须根据检查的需要来决定。 4、安全运输5、采样设备符合所采材料的性质。 6 .快点做好标记，显示材料的性质和危险性。GB/T3723工业用化学制品采样安全通则、一、一般规定7、熟悉危险性和预防措施，接受使用安全设施的训练，在采样前后报告。 8、有受过专业训练的人。 9 .保护眼睛。 十、抽样指导者必须合格。、GB/T3723工业用化学制品采样安全通则，二、对危险物质的具体规定危险物质的类别： a )爆炸性物质，不稳定物质b )氧化性物质c )可燃性物质d )腐蚀性和刺激性物质f )高温、低温、高压的物质g )放射性物质，GB/T3723工业用化学制品采样安全通则，二、二预防：容器被密封，盖子上装有安全减压阀，可以防止热量和振动，并发出防护警报，禁止特殊运输的泄漏报告书烟花，知道设置了消防设备。GB/T3723工业用化学制品采样安全通则、二、危险物质的具体规定氧化性物质：液体空气和液氧、氧化性酸及其盐类、过氧化氢等。 预防：附近没有可燃物，充分适用，禁止灭火器、烟花的泄漏，尽快进行排除的防护。GB/T3723工业用化学制品采样安全通则、二、危险物质的具体规定可燃性物质：氢、燃料油预防：可燃元素的去除； 没有禁止烟花的静电荷，充分适当的灭火器。防护易燃液体安全排出，不穿易燃和合成纤维的衣服。GB/T3723工业用化学制品采样安全通则、二、对危险物质的具体规定毒物a )中毒b )呼吸中毒c )接触中毒预防：保护的及时清洗、密封，保证有人陪伴的泄漏收集等。 GB/T3723工业用化学制品采样安全通则，二、对危险物质的具体规定腐蚀性和刺激性物质，如强酸和强碱。 预防：可以马上冲洗。 GB/T3723工业用化学制品采样安全通则，二、对危险物质的具体规定极高，是极低的温度和高压物质。 预防：保护眼睛、手、脸等。 高压有减压设备，预约容积。 GB/T3723工业用化学制品采样安全通则，二、对危险物质的具体规定放射性物质预防：禁止携带防护服、显示器吃、喝、吸烟。 有清洗设施，牢固屏蔽。 石油化工样品的分类，根据其形态，固体样品：例如重整催化剂、固体硫等液态烃样品：例如石脑油、三苯等气体样品：例如氢气、精制工厂气体等液化气体水样品：锅炉用水和循环冷却水等，GB/T4756石油范围二、定义三、仪器四、安全注意事项五、操作方法六、样品处理七、用罐下取样器进行采样GB/T4756石油液体手动取样法，一、微波炉、铁路罐车、道路罐车、油轮和驳船、桶，听说线路、压力为常压或，GB/T4756石油液体手动采样法，二，定义1，蒙皮(表面样品):从石油液体表面采集的样品。 2、顶样品：在石油液体的顶表面下150mm处取得的样品。 3、出口液面样：从罐内排出液体的最低液面采集的样品。 GB/T4756石油液体手动采样法，二，定义4，上部样品：在石油液体上表面下深度的六分之一液面采集的样品。 5、中部样品：从石油液体上表面下深度的一半液面采集的样品。 6、下部样品：在石油液体上表面下深度的六分之五液面采集的样品。 GB/T4756石油液体手动采样法、罐采样法、GB/T4756石油液体手动采样法、采样原则是仅在罐内的油品静止的情况下进行罐采样(关于原油和重质油等，必须先排出底部的游离水) 油品分析通常拆下上述样品之一： a )上部样品、中部样品、下部样品b )上部样品、中部样品、出口液面样品。GB/T4756石油液体手动采样法，三、仪器的几个样品： 点样品底部的样子罐沉淀物或残渣样品； 使用通电，不发出火花的材料制成的绳和链。、GB/T4756石油液体手动采样法，点采样器：采样笼，GB/T4756石油液体手动采样法，底采样法，GB/T4756石油液体手动采样法，沉淀物采样器，采样容器通常是研磨口塑料容器不能用于储藏样品，也可能引起样品的污染和样品容器的破损。 其应用取决于所采样的项目的性质。 GB/T4756石油液体手动采样法、GB/T4756石油液体手动采样法、容器闭塞器软木栓、磨玻璃栓、塑料和金属瓶盖可以用于堵塞样品瓶。 请不要使用橡胶塞。 软木栓应质量良好，无松片和灰尘。GB/T4756石油液体手动采样法，四、安全注意事项1、为了避免吸入人的石油蒸汽，戴上不溶于碳氢化合物的手套。 在有飞散危险的地方，请戴上眼罩和口罩。 处理含硫原油时，必须附加必要的注意事项。 2 .处理含铅燃料时，必须充分遵守安全规程。 3、绳索必须是导电体4，采样点必须是充分的光线。 保持通道楼梯、楼梯、平台和扶手的结构安全状态。 5、防静电、GB/T4756石油液体手动采样法、5、操作方法1、注意事项2、罐采样3、包装采样4、线采样、GB/T4756石油液体手动采样法、5、操作方法注意事项： 1、一般注意：所使用的器具渗透用样品清洗3次，留下没有油的空间，立即关闭，专用瓶专用，2，特殊分析： a，测定痕物质b，需要遮光。 3、挥发性：避免损失，转移，不可合并。 进行必要的冷却。 例如出口管线、样品容器等。 4、储罐侧和管线：去除管线中残留的样品，把样品管线的出口延伸到样品容器的底部附近，进行冷却或加热。 5、标签和运输：标签是永久性的。GB/T4756石油液体手动采样法，五、操作方法罐采样1，固定：立式，点样品下降至要求深度，打开塞子，装满。 像顶部那样，降下没有塞子的取样器，脖子刚上升到液面以上后，突然下降到液面以下150mm，气泡不充满时提交。 不同的液面采样时，请从最上面开始依次进行采样，避免扰乱下部的液面。 GB/T4756石油液体手动采样法，五，操作方法罐采样2，油轮：不同区随机取，填充惰性气体的负压罐，按采样顺序开放。 3、铁路罐车：对罐的1/2处进行采样，各车取或随机取(必须包括第一车)。 4、道路罐车：同上。 按照GB/T4756石油液体的手动采样法，六、样品处理不得将挥发性液体的样品用初始样品容器输送到实验室。 必须当场转移，必须冷却样品容器并颠倒过来。 样品中含有挥发性成分和游离水时，必须特别注意。 GB/T4756石油液体手动采样法，七，罐下采样器采样的优势： 1，准确性高，易于掌握，避免人为因素的随机误差。 2、节约采样时间，提高生产率10倍以上。 3、减轻了劳动强度，克服了恶劣天气的影响，保障了员工的人身安全。 GB/T4756石油液体手动取样法，1 .上浮球2 .支撑棒3 .高液位取样管4 .中间取样管5 .低液位取样管6 .罐壁7 .取样泵8 .支撑台，GB/T6681气体化工产品取样通则，一、取样T6681气体化工产品采样通则一、采样设备1、采样器2、导管3、样品容器4、预处理装置5、调节压力和流量的装置6、吸气器和吸引泵等GB/T6681气体化工产品的采样通则，导管的高纯度气体为不锈钢和铜管不太贵的东西被要求使用橡胶和塑料管。GB/T6681气体化工产品样品通则、本公司常用的样品容器： 1、金属钢瓶2、台球3、塑料袋、GB/T6681气体化工产品样品通则、金属钢瓶为不锈钢瓶、碳钢瓶和铝合金瓶常用双阀预约容积管型。 容积为0.1L5L，一般分为耐高压和中压两种。 不能长时间保持含有微量硫化氢和水等的样品。 微量水的含量根据钢瓶的压力和温度而变化。 钢瓶必须是专用的瓶子。、GB/T6681气化工产品的采样通则、金属钢瓶、GB/T6681气化工产品的采样通则、连接管、快插接头：实现了压力系统的迅速连接和分离，密封性能好，不需要旋转、扭转、紧固。快插接头、GB/T6681气体化工产品样品通则、台球缺陷：容易吸附烃类，氢等小分子气体容易渗透，放置后成分发生变化。 需要准确测定H2S含量的样品，不能用台球取样。 取样时必须首先用样品吹气至少清洗3次以上，马上分析。 要求价格便宜、容易得到、使用方便、不太时尚。 每个样品只有一个。GB/T6681气体化学工业产品样品通则、台球、GB/T6681气体化学工业产品样品通则、塑料袋：聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚四氟乙烯或聚全氟乙烯制的袋子。 含氟袋具有优良的耐药性，吸附性极低，比在气球中保存样品的时间长。 可以采集各种强腐蚀性、保持高化学活性的气体、液体样品。 为了采集需要分析硫化氢的样品而使用。GB/T6681气体化学工业产品采样通则、塑料袋、GB/T6681气体化学工业产品采样通则、预处理装置气体的处理：为了满足某些分析仪器和分析方法的要求。 步骤包括过滤、脱水、温度变化等。 GB/T6681气体化工产品的采样通则是，吸气器和真空泵需要采集罐内的气体时，在常压下采样常用橡胶制的连球，但排气能力低，容积小，一些蒸汽和橡胶作用容易腐蚀连球。 吸气瓶水流吸引器机械真空泵，GB/T6681气体化工产品采样通则，二、采样技术气体处理导管(包括采样器)处理试验泄漏处采样： a、比大气压稍高的气体：清洗、干燥的容器采样管道和容器体积少GB/T6681气体化工产品的采样通则是采样技术b、高压气体：减压到稍高于大气压后再进行采样。 c、大气压以下的气体：将取样器的一端连接到取样管道上，另一端连接到吸气器或气泵上。 吸入足够量的气体，彻底清洗取样管和取样器，关闭出口，然后关闭入口取样阀，取出取样器。 GB/T6681气体化工产品的采样通则、采样注意事项采样导管必须采用短、孔径小的导管。 对于连续采样，如果是可以增加流速的间歇性采样，请在采样前完全吹出管道。 从配管中流动的气体进行采样时，取样管应插入配管直径的1/3深度，取样管切成斜面，面向气流的方向。SH/T0233液化气采样法，一、定义二、方法概要三、采样装置四、采样准备五、采样、SH/T0233液化气采样法，一、定义：液化气，即在环境温度和压力适当的情况下，能在液相中储藏并输送的石油气。 其主要成分为丙烷、丙烯、丁烷和丁烯，含有少量的乙烷、乙烯和戊烷、戊烷。SH/T0233液化气取样法、二、方法概述：用样品清洗取样管和样品，使液相样品充满样品后，排出占样品容量20%的样品，80%的样品留在样品中。 SH/T0233液化气采样法，三，采样器：采样器：采样器用合适等级的不锈钢制成，常用双阀排出管型。 取样器的大小可以根据试验的需要量决定，图：SH/T0233液化气取样法，样品钢瓶：取样器耐压约为3.1MPa(31kgf/cm2 )以上，定期进行约2.0MPa(20kgf/cm2 )气密试验、SH/T0233液化气取样法、SH/T0233液化气取样法、容积管预约容积管预约温度上升时，防止液体膨胀而压力急剧上升。 预约容积是用钢瓶的总体积百分比表示的钢瓶中的蒸发空间。 SH/T0233液化气取样法，取