实验室认可中的期间核查

实验室认可中的“期间核查”一、 准则对期间核查的规定CNAS-CL01：5.5.10当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行；5.6.3.3期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。二、 期间核查的目的实验室仪器大多定期进行了检定/校准来维持其量值的溯源性，并且检定证书给出了有效期，校准报告也给出了建议的下次校准时间，实验室也进行了必要的维护。因此认为仪器的技术性能在有效期内就能保持在可信状态。由于对仪器状态特性认识上的不足，导致实验室的仪器的期间核查工作大多没有正确落实到位。实际上由于仪器的机械、光学和电子特性及使用贮藏环境等因素的影响，仪器的检定/校准状态的稳定是相对的，而不稳定是绝对的。期间核查及时为了及时发现仪器的量值失准，当发现不能接受的偏移时，以维护机构和客户的利益。因此对相应仪器进行期间核查是必不可少的。三、 哪些仪器需要重点进行期间核查根据仪器在量值溯源中的地位，仪器并非都应进行期间核查。下述情况下的仪器需要重点进行期间核查：1、 使用频繁的；2、 经常携带到现场检测的；3、 首次投入运行的；4、 使用寿命临近到期的；5、 使用过程中易受损、数据易变或对数据存疑的；6、 不够稳定、容易漂移的；7、 使用环境严酷或使用环境发生剧烈变化的；8、 检验方法有规定或仪器本身有要求的。四、 期间核查的方法和结果判断1、 使用有证标准物质标准物质具有高度均匀、良好稳定性和量值准确的物质，具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现结果的可溯源性、保证结果在时间与空间上的连续与可比性上具有关键作用。因此，使用标准物质进行期间核查是一种可靠、易行、通用的方法。当实验室具备在有效期内的有证标准物质时可采用此方法。标准物质包括各种标准样品、标准仪器。如声级计使用声校准器核查；pH计、离子计、电导仪、浊度仪等使用定值溶液核查；气体监测仪使用标准气体核查等。其被核查仪器或受控过程的可信状态按式如下公式（1）进行判别： （1）式中：x测量值；X标准值；被核查器（方法）计量指标相对应的允差限值。若，表明被核查仪器/过程可能存在问题，需对被核查仪器或受控过程进行分析查找原因。2、 使用仪器附带设备有些仪器自带校准设备可以满足核查需求。如电子天平自带的标准工作砝码进行核查；气体采样器使用标准皂膜流量计进行核查；声级计使用声标准器进行核查等，某些现代大型分析仪器还自带核查系统和自动核查程序能满足期间核查需求。3、 百分比差的方法在有些情况下，仪器的期间核查可以用百分比差描述，以仪器（方法）的允差限值为限值。按式（2）判别 （2）式中：x实验室测量结果值；X指定值；仪器（方法）的允差限值4、 用不同检测方法进行比对如：离子色谱法检测氯化物可采用硝酸银容量法进行比对。5、 仪器间的比对当有多台相同或类似的仪器，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。更可信的仪器比对是参加上级机构或行业组织的实验室间仪器比对。按式（3）判别 （3）式中：x1被核查仪器的测量值；x2核查仪器的测量值；Ulab实验室被核查结果的测量不确定度；U0核查设备的不确定度若，表明被核查仪器可能存在问题，需对被核查设备或受控过程进行分析查找原因。6、 对保留样品量值再测量只要保留样品的某个参数稳定，就可以用来作为相应仪器期间核查的核查标准。被考核仪器经法定计量单位检定后，立即检测保留样品的某个稳定参数，得x1，作为该仪器进行期间核查时的参考值，在进行期间核查时再测量核查样品的该参数，得x2。按式（4）判别 （4）7、 期