《现代仪器分析》模拟试卷综合

一、概念解释(10分，每个问题2分)1 .参比电极2 .显色团3 .摩尔吸光系数4 .分配比5 .“酸差”二、选题(20分，每题2分)1 .离子选择性电极的响应时间是指从参比和指示电极接触试验液起，到电极电位和稳定电极电位不同()为止的时间。A. mV B. mV C. 3 mV D. 4 mV2 .盐桥在电动势测量中的主要作用是()a .降低液体的边界电位b .提高液体的边界电位c .降低液体的非对称电位d .提高液体的非对称电位3 .双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其优点是()a .可以扩大波长的应用范围b .可以采用高速响应的检查系统c .吸收池引起的误差d .能够抵消光源的变化引起的误差用4.1m长度的列测量的两成分的分离度为0.68，为了完全分离，列长度(m )至少必须为()A. 0.5 B. 2 C. 5 D. 95 .气相色谱，其分离原理为()a .吸附平衡b .分配平衡c .离子交换平衡d .渗透平衡6 .吸光度的读取值在()的范围内，测定正确。A. 01 B. 0.20.8 C. 00.8 D. 0.21.57 .在以下操作中，不正确的是()a .拿比色盘时，请不要用手捏住比色盘的毛面，与光透射面接触b .比色盘外壁的液体要用细软的吸水纸吸掉，用力擦掉，不要保护透光面c .测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序减小误差d .被检液应充满比色皿，保证光路完全通过溶液8 .摩尔吸光系数和吸光系数的转换关系()。a.a=mb.=mac.a=m/d.a=m9 .直流极谱法中使用的2个电极，其性质为()a .全部去极化电极b .全部是极化电极c .滴下水银电极是极化电极，饱和甘水银电极是脱极化电极10 .玻璃膜电极能够测定溶液的pH值是由()a .一定温度下的玻璃膜电极的膜电位与试验液pH呈直线关系。b .玻璃膜电极的膜电位与试验液pH呈直线关系。c .一定温度下玻璃膜电极的膜电位与试验液中的氢离子浓度呈直线关系。在d.25下，玻璃膜电极的膜电位与试验液pH呈直线关系三、填补问题(每20分钟、每1分钟)1 .气相色谱分析的基本过程是在气化室中放入样品，分离气化的样品后，各组按顺序流动，把各组的物理或化学性质的变化转换成电量的变化供给，画出色谱图。2. pH玻璃电极在使用前适用活化(时间)，活化的目的是的双曲馀弦值。3 .在色谱分析中，在分离度r_的情况下，两种混合成分被认为是完全分离的。 色谱峰越窄，理论级数越小，理论架子的高度越小，柱的性能就越好4 .极化曲线是用图示方法表示其与之间的变化的曲线。5 .有机化合物的电子迁移类型主要有迁移、迁移、迁移和迁移。 其中迁移所需的能量小，发生的强度最大。6 .当用光栅分光器拍摄光谱时，所获得的光谱在一定的波长范围内，并且所获得的波长的间隔分布是。7 .紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法可以适用同样的规律，也称为_ _ _ _。 那个公式是_ _ _ _ _ _ _。四、简单答案(30分，每个问题10分)1 .原子发射光谱分析中使用的机器由哪个部分构成，其主要作用是什么？2 .试制速度方程式公式，说明公式中各参数的意义。3 .直流极谱分析中的主要干扰电流是什么，如何消除？五、算题(20分，每题10分)1 .知识物质a和b在长度为30.00 cm的柱子上的调整保持时间分别为16.40 min和17.63 min。 峰值底宽分别为1.11 min和1.21 min，计算：(1)柱的分离度(2)柱子的平均架数(3)达到1.5分离度所需的柱的长度。2 .将未知浓度的铅溶液5.00 mL稀释为25.0 mL制作极谱图，其扩散电流为0.40 A。 将上述铅溶液5.00 mL和10.00 mL的0.00100mol/L的铅溶液混合，将混合液稀释为25.0 mL，制作了极谱图。 此时，波高为2.00 A。 估算这个未知溶液的浓度。问题型的例子一、不定项选择1 .用ph玻璃电极测定pH=5的溶液，测定其电极电位为0.0435V的另一未知试验液，电极电位为0.0145V。 电极的响应梯度为58.0 mV/pH，计算了未知试验液的pH ()A 5.5B. 5C. 6D. 42 .以下哪个设备使用连续光源？ （）a .紫外可见分光光度计b .红外分光光度计c .荧光分光光度计d .原子吸收光度计3 .对于某些成分，在一定的列长度下，色谱峰的宽度或宽度主要由列中的成分决定()a .保持值b .扩散速度c .分配比d .理论级数4 .为什么分子的紫外-可见光吸收光谱呈带状光谱？a .分子中价电子运动的离域性质b .分子中价电子能级的相互作用c .分子振动能级的迁移伴随着旋转能级的迁移d .分子电子能级的迁移伴随着振动旋转能级的迁移5 .在以下因素中，对色谱分离效率影响最大的是()a .柱温b .载气的种类c .柱压d .固定液膜厚参考回答： a，AB，b，d，a二、填补问题2 .色谱分析方法为物理化学或物理化学的()方法。3 .反相液-液相色谱：流动相极性()固定相极性，溶出顺序：小极性()，大极性()。4 .典型的反相耦合色谱中最常用的非极性固定相为()，典型的正相耦合色谱中最常用的极性固定相为()。5 .用紫外-可见分光光度法进行定性分析时，如果两者的吸收光谱完全相同，()为同一化合物，两者的吸收光谱有明显差异时，必须为同一化合物。 当某种物质被光照射时，不仅吸收某种波长的光而且发出相同或更长的波长的光的现象叫做()参考回答：省略三、简单的答案1 .请描绘紫外可见分光光度计和荧光分光光度计的结构光路图。2 .高效液相色谱是如何实现高效、高速、敏锐的？参考回答：省略四、计算问题1 .将Ca2离子选择电极和SCE放入样品溶液100ml中，加入电动势为0.415V、浓度为0.218mol/L的Ca2标准溶液2.00ml后，电动势为0.430V、实际斜率为0.0294，计算了样品溶液中的Ca2浓度。2 .已知a和b两种物质的相对比位移值为1.5。 在有b物质的片材上展开后，斑点离原点9cm时，从溶剂的前端到原点为18cm，a物质在该片材上同时展开的话，a物质的Rt值为多少。3.H玻璃电极测定pH=5的溶液，测定其电极电位为0.0435V的另一未知试验液，电极电位为0.0145V。 电极的响应梯度为58.0 mV/pH，计算了未知试验液的pH值。练习题填空1、从色谱分析的特点出发，是混合物的分离、分析技术。2、把不动相固定在柱上称为固定相，把试料混合物运送到柱上的流体称为流动相。3、构成色谱的基础是两相和两相的相对运动，该两相指固定相和流动相。4、我们所学的色谱有几种气相色谱和液相色谱.5、气相色谱的流动相把气体也称为载气。 根据固定相，使用气相色谱气相色谱。 根据柱的不同，可以分为填充柱色谱和毛细管柱色谱。6、液相色谱的流动相即使是液体也称为清洗液。 根据固定相进行液相色谱和液相色谱法。 根据柱中固定液的极性，可以分为正相色谱和反相色谱。7 .液相色谱的正相色谱中固定相为极性，流动相为非极性的反相色谱中固定相为无极性，流动相为极性。8 .气相色谱的结构流程：分离系统(列)样品系统检测系统职业系统温度调节系统9 .我们介绍的常用检测器有热传导池检测器和氢焰检测器。10、气相色谱法温度控制系统主要有哪三个系统控制温度：样品系统、分离系统柱、测量系统。描绘程序升温的温度时间图表：条件为开始温度25、恒温10min .升温速度5/min .结束温度155 、恒温10min温度时间12、色谱理论分之一的理论是搁板理论，它阐述了柱的分离性能。 其有效架数n为有效=5. 54 (tr/y1/2)2=16 (tr/WB ) 2。13 .色谱理论分的另一个理论是速度理论，它阐述了影响柱效应的分离因素。 H=A B/u Cu .其中涡流扩散项为a，分子扩散项为B/u，传递电阻项为Cu。导出最佳载气流速方程式(基于H -u关系式)的速度理论： H=A B/ C ； 对该式求出一次导数，dH/d=- B/2 C将设为一次导数dH/d=0的- B/2 C=0增益：最佳=B/C，将最佳=B/C代入H=A B/ C ，h最小=A 2BC。15、气相色谱固定相的选择应依据类似相溶的原则。 分离无极性成分时，通常选择无极性固定相，各成分按沸点顺序输出峰值，低沸点成分输出峰值，分离极性成分时，通常选择极性固定相，各成分按极性的大小顺序输出峰值，极性小的成分输出峰值16、一个柱的温度使用范围必须在固定液的最高使用温度和最低使用温度的范围内。 在这个范围内，柱温度上升，分离度降低，色谱峰变窄，tR变短，各成分的气相中浓度变大，低沸点成分的峰容易重叠。17、气相色谱柱温度一般选择接近或稍低于成分的平均沸点的温度。18 .气相色谱固定相通常包含固定液和载体。19、色谱的定性通常选择纯物质保存时间的定性。20、色谱的定量通常有规范化法、公式。 这个公式的适用条件是所有的物质都达到峰值。 外标法、内标法21 .色谱定量标准化法要求所有物质出现峰值的外标准法也被称为标准曲线法，不使用校正因子内标法的公式和条件：22 .相对于液相色谱，适于分析物质的液相色谱，相对于液相色谱，适于分析高沸点、热不稳定、具有检测响应值的有机和生化试剂。23 .电极电位偏离平衡电极电位的现象称为电极极化，其中包括阴极极化过电压和阳极极化过电压。24、出现过电位时，阴极电位向负移位，阳极电位向正移位。25、电解和库仑分析法的情况下，阴极电位越正先析出，阳极电位越负先析出。26、电位分析分为电位法和电位滴定法。27、确立电位法测定某物质量的理论根据是测定的某电极的电极电位，根据能量星形关系直接测定离子的浓度。28 .电位分析中构成电池的两个电极一个是指示电极，另一个是参比电极。29、极谱分析是一种特殊形式的电解方法，其特殊意义是由小面积工作电极和参比电极组成的电解槽，将被测物质的稀溶液电解，并根据所得电流电压曲线进行定性定量分析。30、高效液相色谱的简称HPLC。31、气相色谱的简称PS32、气相色谱测定的对象是在测定条件下容易气化的物质，通常是气体、液体和低熔点的物质。33 .高效液相色谱法测定的对象是在测定条件下容易产生某种流动相的物质，通常是液体和固体。34 .电极电位偏离平衡值的现象称为极化现象，主要有两种，一种是浓差极，二种是电化学极化。35、极谱分析中的干扰电流有残留电流、移动电流、极谱极大和氧电流，其残留电流由电解电流和充电电流构成。36、极谱波根据电极反应的可逆性分为可逆波和不可逆波。37 .极谱波在电极反应的过程中分为还原波(阴极波)