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13 宁 省 地 方 标 准 1/T 25572016 复混肥料(掺混肥料)中合成色素的测定方法 2016 - 01 - 05 发布 2016 - 03 - 05 实施 辽宁省质量技术监督局 发 布 25572016 I 目 次 前言 1 范围 1 2 原理 1 3 试剂 1 4 仪器 1 5 分析步骤 1 6 精密度 2 25572016 言 本标准按照 本标准由岫岩满族自治县产品质量监督检验所提出。 本标准由鞍山市质量技术监督局归口。 本标准起草单位:岫岩满族自治县产品质量监督检验所。 本标准主要起草人:张宇红、牛秀梅、纪铭、孙淑红、王海澍、刘畅、吴航、石入菲。 25572016 1 复混肥料(掺混肥料)中合成色素的测定方法 1 范围 本方法规定了复混肥料、掺混肥料(包括有机无机复混肥料)中合成色素的测定。 本方法适用于复混肥料、掺混肥料(包括有机无机复混肥料)中合成色素的测定。 2 原理 复混肥料、掺混肥料(包括有机无机复混肥料)中合成色素通过固相萃取,通过洗脱液洗脱,经高效液相色谱仪,经反向色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较定量。 3 试剂 水乙醇:分析纯; 水:量取氨水2水至 100匀; 醇,色谱纯; 水乙醇+2+1)溶液:量取无水乙醇70水 20 10洗脱液) 酸铵溶液():水至1000解,经 膜过滤。 檬酸溶液:称取 20水至100解混匀。 成色素标准储备溶液:柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝、靛蓝浓度均为 mL, 成色素标准使用液:将上述(液加水稀释20倍,经 膜过滤,配制成每毫升相当于 溶液 4 仪器 相萃取仪。 柱(预先活化)。 效液相色谱仪:带紫外检测器,梯度洗脱。 品粉碎机。 筛:5 分析步骤 缩分后的样品 50粉碎机粉碎,过筛(从中准确称取1g,用水定容至10上述溶液过 柱,流速控制在 1mL/ 10水乙醇洗脱,收集洗脱液。过 容于20测。 25572016 2 效液相色谱条件 谱柱:d150 温:25。 动相:甲醇。 度洗脱:甲醇/乙酸铵5:95,5甲醇/乙酸铵25:75维持 10 速:测器:紫外检测器(波长 254 定 取同体积样液和合成色素标准使用液分别注入高效液相色谱仪,根据保留时间定性,外标峰面积法定量。 果计算 试样合成色素的含量按下式进行计算。 A1000 X= m110001000 X试样中合成色素的含量,单位为克每千克(g/ A样液中合成色素的质量,单位为微克(g); 试样稀释液总体积,单位为毫升( 进样体积,单位为毫升( M试样质量,单位为克(g);
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