QBT 2891-2007 3-羟基丁酸∕戊酸酯共聚物（PHBV）VIP

3080分类号：21372007  289120073一羟基丁酸戊酸酯共聚物(bu007008布本标准的附录A吾本标准由轻工业联合会提出。 本标准由全国塑料制品标准化技术委员会归口。本标准由宁波天安生物材料有限公司负责起草。本标准主要起草人：陈学军、张之芳、刘辉。本标准首次发布。007007引言使科学界探索采用可再生的资源，生产可完全生物分解的材料来替代石油化工树脂的可能性，而对采用天然植物原料淀粉，利用生物发酵工程技术生产的聚D羟基烷酸酯或聚3一羟基烷酸酯(p称研究是其中的一个热点。物相容性、疏水性、良好的阻隔性、压电性、非线性光学活性等独特的性质，又具有石油化工树脂的热加工性，可运用注塑、吹塑、压膜、吹膜等工艺进行加工，其应用遍及高档包装材料、可被人体吸收的药物缓释材料、植入型生物材料等领域。与石油化工树脂的合成相比，微生物发酵合成生物聚酯成工艺简单，微生物在生长过程中积累产过程中几乎没有污染(废水已能处理并达到国家规定的排放标准)；通过改变碳源和培养过程中的控制条件，可制备不同结构的足各种功能需要。结构通式可表达为：m=1，2或3，大多数情况下，m=1，即3羟基烷酸酯(3当当R=乙基时，为聚一3羟基戊酸酯(当R=丙基时，为聚基己酸酯(。已发现的最大的单体为3羟基十二酸。同时，控制培养条件和碳源，细菌还能产生两种或两种以上单体形成的共聚物如(3等。目前，羟基丁酸酯(3羟基戊酸共聚酯(O3一羟基丁酸戊酸酯共聚物(B20071范围本标准规定了3羟基丁酸戊酸酯共聚物(下缩写“产品的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于采用生物发酵法生产的中355判定规则551、检验结果中。有一项检验项重新复验结果中仍有一项不合格，则判攮批产舳为不合格。552当买方对产品质量发生片议时，提双方协商选定仲裁咆位按奉标准进行复验。8标志、包装、运输、贮存61产牖应村聚厶烯颦料薄膜袋的纸袋或龋料编织袋包驶。包装袋上产厂私、产舳私称、批号或生产。秀、商标、采用标准编号并附有质最检验合格2以：装卸过氍中严禁使_f切忌抛掷以免损坏包装袋运输时不戍n：戊砰金“、煤炭等泓合装运，业4、腐蚀十物品以及易燃物泄装。63产晶戊存放在通风、I：燥的仓库内。要远离火源，防止照射不应露天堆放。满足l：述贮存条中I：的产品保质期为_二年2007A1原理附录A(资料性附录)发生某些物理变化或化学变化，并伴随有热量形式的吸收或释放。差示扫描量热仪(是研究和测定这些与温度有关的物性变化。它是在程序升温和降温下测量物质热性质与温度之间关系的一种技术，可以用于测定融过程及结晶过程。A2试剂和材料A，21参比物常用煅烧过的1203作参比物。A22标准物选择的标准物质应在化学上足够稳定并具有惰性，在储存过程中没有变化，升温时不与坩埚材料反应，材料易得，所取的特征转变温度足够明显、分立和重复等。A3仪器图A1为样品要与样品盘有良好的接触。使用参比物的质量、密度、粒度和热传导性能应力求与试样一致。待作比较的样品应有大致相同的粒子尺寸、形状和质量。测定前将3土2)、相对湿度(50土5)的环境中放置24行状态调节。开机按照仪器操作规程启动仪器，并按要求进行预热。用已知转变温度的标准物质对仪器温度指示值进行标定。28912007用标准物质校核仪器的温度“标尺”时，通常采用两点校正，即在所测定温度范围的上限和下限分别选择两种标准物质进行校正；如果已预先确定得两点间的斜率(j)值充分接近1000，则可以作一点校正。将测得标样的相变外推起始温度、峰温与标准值比较，求得其差值，在正式实验前按所要求的准确 度进行校正。温度校正受到升温速度、样品支架、通进气体的种类和流量的影响，所以温度校正应与样品测试的条件一致。热量校正热量校正应在与测量试样定已知熔点和熔化焓标准物质的 此确定单位面积所代表的热量。曲线面积可用剪纸称重法、求积仅法和计算机法确定。热量校正也可通过仪器校正系数(目的确定进行，置值是标样熔化焓的实测值与理论值之比。若仪器通过计算机系统能直接获得标准样品的转变峰面积和转变能量日，则可通过仪器的8工作条件的选择61工作条件根据测试需要选用合适的实验环境和冷却附件。A62参数设定根据测试要求设定测量温度范围、升(降)温速率、气体流量和温度程控方式等。 A83测试按仪器操作规程开机。称取15于样品盘内，用样品封压机密封，使试样与样品盘紧密接触。将试样盘和参比盘放进以10mL择合适的仪器灵敏度和记录量程。按设定的10"C过吸热(如熔融热)峰后至基线重新建立并比终止温度高约30"设定要求样品在此温度下恒温设定的10"C过放热(如结晶热)峰后至基线重新恢复并比终止温度低约50结束。测试结束后如发现试样与样品盘有相互作用迹象的则不采用此数据。对要求消除热历史影响的样品要重复作第二次热循环测定。A7分析结果的表述k71数据处理以热流速率dQ位为mJs)对温度作图的数据分析还可以得到i、7k、和疋。如果出现双峰现象，则报告两个峰温，并从根据仪器的热量校正系数熔融或结晶)的日值，或用微机数据站直接进行72测试报告列出所有转变过程中的m。、及转变熟焓的检测数据，以独立试样重复测量的平均值报告出检测结果和检测精度。对于高聚物常取7和也同时报告。007附录B(资料性附景)热失重分析法测定坩的仪器为热重分析仪(B1原理物质在较宽的温度范围内变化时，会发生某些物理变化或化学变化。其中某些变化会涉及到物质质最的增加或减少。T(认就是在程2试剂和材料B21参比物常川煅烧过的22标准物选择的标准物质应在化学储存过程中没有变化，升沮时不与坩埚材料反应丰于料易褂，所取的特征转变温度足够明显、分立和重复等B3仪器图B1为4样品圈B测定河将3士2)相对湿度为(50的环境中放置24进行状态调节。B5分析步骤B51开机按刚义器操作规程启动仪器，并按要求进行预热B52温度校正采川标准物质的特征分解温度或膳咀点温度进行校正时婴严格控制试样川辅、装填方式、升温速率、。将仪器测得标样的特征分解赫&度或肼里点温度常采川两点或多点孙&度校做剑：I：作温度在己标定的温度区问内。对廿仪&007B53称量校正。用与仪器各且程档相对应的标准法码测定1_|与标准值对照和校工作条件的选择B61工作条件根据测试需要选用合适的实验环境和冷却附件B62参数设定根据测试要求设定涮量温度范(降)孙体流御63测试按仪器操作规程开机根据测试需要选择氯气为保护7氐为20mL0整好仪器卒载时的零点，'挫定50"C600"取2“g50，的样品恤内，记录起始重请。按'啦定的10，试样不再发生进步的火为根据测试需要，也可按设定的降温_速率脞序降温至样品质量1：冉发生进步变化为止。B7分析结果的寝述B71数据处理山质雠变化率对温度作图曲线l：的峰值所对应的孙度，,粜报i热重曲线还町以定推起点温度、终度和失瞩反应热分解产牛的火币I，72测试报告列匝和残留物(以质量或百分数表示)和分解温度(70，和，k)的检测数据，以独立试样重复测最的、卜均值报告出检测结果和检测糟度。其中和死防别是从质【剑的起始分解弛度和分解终止温度是从质量变化率一温度曲线得到的分解峰所对应的i度。28912007C1试剂及仪器附录C(资料性附录)氯甲烷；b)烧杯，50mL；c)针筒，100mL：d)乌氏黏度计(毛细管内径045e)恒温水槽：控温在(30)：f)电热鼓风干燥箱。C2测定方法把烧杯放入90电热鼓风干燥箱内烘干至恒重，记下烧杯质量鸺。把23中容量瓶内的抽滤液充分摇匀，用移液管取出10烧杯放入63"(2水浴中加热，待三氯甲烷全部挥发后，将烧杯放入90"(2干燥箱内烘干2h，称重，记下质量讹。把恒温水槽加热并控温在(3001)，将清洁干燥并在1管和3管套上医用橡皮管的乌氏黏度计(见图C1)垂直放入恒温水槽中，使水面完全浸没经过校正的干燥移液管吸取10肺23)，从2号管注入闭3号管上所连接的橡皮管，同时在之缓缓抽动，待液体吸到处即停止抽气，迅速打开1管和3管，溶液开始向下流，而秒表准确测定液面流经复操作三次，每次的流出时阅之差不超过02s，取其平均值(7"1)。图C1乌氏黏度计用移液管吸取5使混合均匀将该液体吸至次，这样经稀释后的溶液浓度为起始浓度的23，然后用同样方法测定此溶液流经A，按上述方法同样依次加入三氯甲烷50溶液浓度为起始浓度的l2，13，分别记录时间乃，五。这一操作过程应注意：当每次加入纯溶剂之后，一定要混合均匀，并且要等恒温后才能进行测定。2007把溶液回收，用纯三氯甲烷洗涤黏度计几次，加入经过滤与恒温的三氯甲烷，测纯溶剂的流经时间结果按公式(C1)计算Aa=KM：(c1)式中：野一118：_078；M、黏均分子量。口值按公式(C2)计算：口(m)；(10(c2)式中：烧杯和滤液烘干后的质量，单位为克(g)；烧杯质量，单位为克(g)。一的计算按表C1规定。表c1月值计算表c1=323 三氯甲烷)矗磊 tr=T2玮rn：7c=(c ()”c3()l将,t#对浓度，下同)和得两条直线，两直线交于一点此点的纵坐标即为一值。料性附录)食品包装用范围本附录规定了制作食具、食品容器用附录适器及食品用包装薄膜或其他食舳用T：具的2取样方法每批按包觳的样。小批时应不少1二3包。从选出的乜数中处取样，取j=此试样迅速抛匀，用四分泌缩分为每绷于两个浒洁、：燥的250明生产厂名称、产晶名称、批号及取样送化验室分析一瓶密封保存两个月以备作仲裁分析用D3灼烧残澶D31原理试样经650灼烧后的残渣，农示尢机物污染情况。D32分析步骤称取5091009试样。矗1二灼烧至恒重的坩埚中，先小心炭化，再放入650马弗炉内灼烧2h，冷后取二1_燥器内冷却30放入马弗炉内，于舒0灼烧30却称量虹乍两次称晴之差不超过00029D33结果计算按公式(DI)计算结果。X：(D1)式中：z一试样的灼烧残渣，巾位为克每17i克(gm一坩埚加残渣质量单位为克(g)：册2二一空坩埚质世，帆位为克(g)：m，?一试样质罱单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字D4正己烷提取物D41原理试样绛正己烷提取的物质表示能被油脂浸出的物质D42仪器D421250422浓缩器。28912007D43分析步骤称取约1250100己烷接好冷凝钎，于水浴一即用快速定少量正己烷洗涤滤器及试样，洗泣与滤液合并。将正己烷放入已恒重的浓缩器的小瓶中。浓缩并同收正己烷，残洼于100"C105"(3_f：燥2h，在干燥器l量D44结果计算按公式(D2)计算结果y：二(D2)式中：y试样中正己烷的提取物，单位为克每百克(sJ，1残渣加浓缩器小瓶的质撮，睢位为克(g)浓缩器的小瓶质量。单位为克(g)：讹试样质越单位为克(g)计算结果保留三位有效教字2007附录E(资料性附录)食品包装用范围本附录规定了以具及食品用包装薄膜等制品各项卫生指标的测定方法。本附录适用于以器及食品用包装薄膜或其他各种食品用工具、管道等制品中各项卫生指标的测定。取试样，小批时取样数不少于10只(以500计，小于500时，试样应相应加倍取量)。其中半数供化验用，另半数保存两个月，以备作仲裁分析用，分别注明产品名称、批号、取样日期。试样洗挣备用。E，3浸泡条件E31水：60，浸泡2h。E32乙酸(4)：60，浸泡2h。E33乙醇(65)：室温，浸泡2h。E3、4正己烷：室温，浸泡2h。以上浸泡液按接触面积每平方厘米容器中则加入浸泡液至2345容积为准。E4高锰酸钾消耗量E4，1原理试样经用浸泡液浸泡后，测定其高锰酸钾消耗量，表示可溶出有机物质的含量。试剂E421硫酸(1+2)。E422高锰酸钾标准滴定溶液c(IO01。3草酸标准滴定溶液c(12O01。分析步骤1锥形瓶的处理取100入250入5+2)、5沸5去，用水冲洗备用。E432滴定准确吸取100残渣则需过滤)于上述处理过的2505+21及10001)，再加玻璃珠2粒，准确煮沸5热加入100o01L)，再以高锰酸钾标准滴定溶液(001)滴定至微红色，记取二次高锰酸钾溶液滴定量。另取100上法同样做试剂空白试验。E44计算结果按公式(E1)计算结果。!：!：!：!塑10028912007式中：z试样中高锰酸钾消耗量，单位为毫克每升(m#L)：n试样浸泡液滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积，单位为毫升(圪试剂空白滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积，单位为毫升(c高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升()；与1c(1o001相当的高锰酸钾的质量，。单位为毫克(E45精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的10。E5蒸发残渣原理试样经用各种溶液浸泡后，蒸发残渣即表示在不同浸泡液中的溶出量。四种溶液为模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。分析步骤取各浸泡液200次置于预先在(100a：5)干燥至恒重的50回收正己烷用)中，在水浴上蒸干，于(100a：5)干燥2h，在干燥器中冷却05于(100a：5)干燥出，在干燥器中冷却05h，称量。同时进行空白试验。结果计算按公式(E2)计算结果。y：(my试样浸泡液(不同浸泡液)蒸发残渣，单位为毫克每升()；m，试样浸泡液蒸发残渣质量，单位为毫克(空白浸泡液的质量，单位为毫克(E54精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的10。E6重金属原理浸泡液中重金属(以铅计)与硫化钠作用，在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅，与标准比较不应更深，即表示重金属符合标准。E62试剂E821硫化钠溶液称取59硫化钠，溶于将30份加59氢氧化钠溶解后通入硫化氢气体(硫化铁加稀盐酸)使溶液饱和后，将另一份水和甘油混合液倒入，混合均匀后装入瓶中，密闭保存。598墨确馥铅，湃于(1中，移入l岫正睿量瓶内铅E623铅标准使用液吸取_水稀释至刻度。此溶液每毫升棚当1一63分析步骤吸取20)浸泡液水至剡度。另取2020m(4)溶液，加水至刻度混匀，两液中各加硫化钠湛*娩漕，涠匀后，白色为背景，从上方或侧面观察试样呈色不应比标准溶液更深。结果的表述：呈色大于标准管试样，重金属以铅(报7脱色试验取洗净侍测食具一个。用沾有冷餐油、乙醇(酤)的棉花，在接触食品部位的小面积内，_花上不应染有颜色。四种没泡渍也不应染有颤色塔O度校棱标准表F1，F1)组号标准物质平衡温度矿C 外推起始温度356358 3I5环己烷8丘98618I567487_0 1126925_4287 邻_联三苯55 277128135)19230237 299 30991424433 88砷73810咖111928912007附录G(资料性附录)热焓标准物质的熔点与熔化焓G1热焓标准物质的熔点与熔化焓见表GI。表G1热焓标准物质的熔点与熔化焓熔化焓熔化焓元素或化合物名称熔点元素或化台物名称懵点0(Jg)g)联苯6926