DB33 T 564-2005 水产品中三唑磷残留量的测定

+. 0 , , , 6+- 50 浙 江 省 地 方 标 准 564 2005 水产品中三唑磷残留量的测定 气相色谱法 of in as 005布 2005施 浙江省质量技术监督局 发布 564 2005 I 前 言 本标准的附录 本标准由浙江省海洋与渔业局提出 并归口 。 本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心 (舟山 )。 本标准主要起草人：郭远明、钟志、刘士忠、刘琴、金彩杏、陈雪昌、朱敬萍。 564 2005 1 水产品中三唑磷残留量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了水产品中 三唑磷残留量的测定方法。 本标准适用于水产品可食部分中三唑磷残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品以丙酮提取，经净化、浓缩、定容，毛细管柱气相色谱分离，氮磷检测器或火焰光度检测器检测，保留时间定性，外标 法定量。 4 试剂 标准所用试剂在三唑磷出峰处应无干扰峰。实验用水均符合 6682 二级水要求。 苯：色谱纯。 酮：分析纯。 氯甲烷：分析纯。 已烷：分析纯。 水硫酸钠：分析纯。 650灼烧 4h，干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。 性氧化铝： 200 目 300 目。 650灼烧 1h，干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。 酸钠溶液： 30g/L。称取 30g 分析纯硫酸钠，定容至 1L。 唑磷标准品：纯度 97。 唑磷标准储备液： 100 g/确称取三唑磷标准品 10确至 用 甲苯 (容至 100于 4冰箱中保存，有效期一个月。 唑磷标准使用液： g/用前，取三唑磷标准贮备液 甲苯 (容至 100 5 仪器 相色谱仪：配氮磷检测器或火焰光度检测器。 子天平：感量 质机： 024000 心机： 010000 涡混匀器。 转蒸发仪。 吹仪。 6 色谱条件 564 2005 2 谱柱： 英毛细管柱， 30m m；或与之相当的色谱柱。 气：高纯氮，纯度 样口温度： 270，分流比 ， 1:5。 流速： 流。 度程序： 初始 150， 30 /至 250，维持 110 /至 260，维持 10 测器：选择下列一种检测器 。 磷检测器：温度 300，铷珠电流 吹气 (氮气 )28mL/气 气 175mL/ 焰 光度检测器：温度 300，尾吹气 (氮气 )25mL/气 75mL/气 100mL/ 样体积： 。 7 分析步骤 作曲线绘制 吸取三唑磷标准使用液 ( 5度试管中，用甲苯 (释至 度分别为 g/g/g/g/ 分别吸取上述溶液 注入色谱仪，以溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。 品预处理 鱼去头、去尾、去内脏、去鳞、去皮 (如果是非可食部分 )，取可食部分； 蟹 去壳、去腮 ，取可食部分；虾去头、去壳、去附肢，取可食部分；牡蛎、蛤 蜊等贝壳类动物去壳，取可食部分 (包括其中的汁液 )；冷冻水产品要完全解冻，沥干水分；罐装水产品必须包括其中所有的可食部分。 样品用高速组织捣碎机搅碎混匀， 12 小时内测定；如不能立即测定，应放置于 温冰箱中。 取及净化 称取 0入 20均质机均质 1散均匀，离心机 4000丙酮层转移至 100离心管中再加入 10重复上述操作，合并丙酮层于鸡心瓶中，于 35水浴中减压旋转蒸发至约 5 向鸡心瓶中加入 30 10充分振荡 1移至 50000去上层正已烷层。重复向水相中加入正已烷提取，直至正已烷层呈无色。 水相倒入 125入二氯甲烷 (0分振摇 2置分层。将下层二氯甲烷提取液放入 100分液漏斗中再加入二氯甲烷 (0复上述操作，合并二氯甲烷层于锥形瓶中。 往锥形瓶中加入 1振摇 1过无水硫酸钠 (脱 水过滤于 100 35水浴中减压旋转蒸发至约 5移至 5入 供气相色谱分析用。 相色谱测定 注入 样品于气相色谱仪分析，记录峰面积，响应值应在仪器检测的线性范围之内。以标准样品的保留时间定性，外标法定量。 三唑磷色谱分析图参见附录 A。 8 计算 样品中三唑磷的含量按下列公式计算。 X = 式中： 564 2005 3 X 样品中三唑磷含量， mg/ C 从标准曲线查得对应的三唑磷浓度， g/ V 样品经提取和净化后的定容体积， m 样品质量， g。 结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。 9 方法精密度和准确度 在 测得的回收率为 106%； 多家实验室的 实验室间的 。 10 方法检出限 在取样量为 终体积为 样体积为 时，使用氮磷检测器，用火焰光度检测器，方法检出限为 11 方法线性范围 方法的线性范围为：使用氮磷检测器，三唑磷 标准溶液浓度为 g/g/使用火焰光度检测器，三唑磷 标准溶液浓度为 g/g/ 12 允许差 样品的测定结果 次平行测定结果相对偏差 20。 样品的测定结果为 (1.0)mg/次平行测定结果相对偏差 15。 样品的测定结果 次平行测定结果相对偏差 10。 564 2005 4 附 录 A （资料性附