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利用高活性型Ni-B纳米粒子在Al2O3陶瓷的电路表面进行高效的化学镀镍
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利用高活性型 米粒子在 瓷的电路表面进行高效的化学镀镍 崔国锋 王刚 童叶祥 绪言 陶瓷芯印刷电路板 ( 由于其较高的热导率和相对于传统的有机芯印刷电路的可靠性引起了人们极大的兴趣。这些特点使它们在大功率发光二极管( 和电动汽车的应用上都非常有前途。迄今为止,有两种主要的方法来制作在 一个通过物理溅射法使电子电路薄膜化。然而,本装配式电子导电金属膜通常太薄而不能满足高电流密度的要求。另外一种方法则是通过拍摄化学画面中的电路并打印。通过高温条件 下的烧结导电膜沉积在 面。浇铸膜的厚度难以精确地控制,因为导电膏在烧结的过程中是随机供给的。此外,这两种方法需要特殊工具或特殊条件下合成,这增加了成本。因此,廉价和有效的方法来开发 备电子电路是非常可取的,并可以进一步拓宽其应用程序。化学镀镍的沉积已经成为一种很有前途的技术即能金属化非导电材料,例如塑料,陶瓷和聚合物等。在金属化过程中,催化前体是催化镍离子减少自发性的关键部件,在结构和所制备的金属薄膜的性能中发挥了重要作用。在多数情况下,前体通常是镍,钴和 /或钯 ( 颗粒 /硅溶胶。然而 ,由于 平滑表面,这些催化前体不能强力粘附在 氧化铝基板上。 另一方面,在高温条件下氧化铝上的这些催化物需要稳定。 不幸的是 , 探索有效的催化物种和相关加热处理 使用化学镀镍为开发 术不足 。 直广泛研究了化学镀镍由于其高活 性, 良好的选择性和强烈的 抗氧化性, 及其环境友好 。 相比 , 珍贵的金属催化剂 ( 它有可比性催化活性和较低的成本 。 因此 , 发展的非常可取的 。 在本文中 , 我们报告新颖 高活性的 米颗粒作为化学前 期 镍沉积和展示他们的高性能电路表面 分析与讨论 在 摄氏度的乙二醇中合成高活性的 米颗粒 溶胶。胶体 是黑色的而且非常稳定 , 没有 游离的水分子 (插图 1 c)。在 原子力显微镜 (行识别 一个典型的 体 的形态 。 图 1 a 和 b 显示典型的 体 的图像 , 清晰地揭示 胶体 由大量的 米颗粒 。 这些 米颗粒有统一的直径约 10 20 我们发现 , 这些 米颗粒可以很容易 地被 腔粗糙氧化铝基板 吸收并进行后续步骤。 确定 试样 的阶段和晶体结构 , X 射线衍射 (式 ,收集到的准备样例图 1 c 所示在这个模式中只有一个广泛而虚弱峰值检测 , 这表明这些 米粒子 的晶体性质比较差。 图 1(a 和 b)像 , (c)x 射线衍射模式和 (d)像纳米颗粒 。 (c)的插图 米粒子的光学图像。 评估 米颗粒的催化活性 ,用 循环伏安法 ( 80 次磷酸盐和硫酸镍 下 收集有和没有 米颗粒 的 纯镍板 如 C 图所示 。在 没有次磷酸盐和 硫酸镍的环境下 观察 不到峰值。 相反 , 明显的阳极峰的位 于 之间观察镍板和当解决方案包含次磷酸盐镍纳米颗粒和硫酸镍 。 在化学镀镍 中 沉积释放电子 , 氧化反应所必需的 是 提供他们 镍 离子 进行 还原反应 。 电子 来源于 从氢自由基 ,这是 水解反应 过程中产生的次磷酸盐 。 15、 21、 22 氢自由基可以结合羟基离子 ,然后释放一个电子如下 : H)2+ 图 2(a)镍板的曲线和 米电极在溶液中与 ( (磷酸盐和硫酸镍的 在 80 和扫描速度 10 mV/s。 (b)尼奎斯特图 镍板 和 米颗粒电极与次磷酸盐溶液的温度 为 80 。插图 :等效电路模拟 。 上述反应的标准 可能是 根据能斯特方程 , 氧化峰 以观察到在 和 80 条件下 在 和 右。 考虑到电极的几何区域 ,米粒子表现出 比镍板 高得多 的 阳极电流和更大的峰面积 (约 ), 确认上级 电催化的 极的活动 。 研究 米颗粒和水晶镍纳米颗粒相似的面积 的 催化活动 , 他们发现 米粒子表现出更好的催化活性是由于镍的电子性质 对 B 的改性。 因此 ,这种 情况下 , 增强 米颗粒的催化活性归因于较大的电化学表面积和修改电子 的 特性 。 电化学阻抗谱 (量 特效在 调查 80 基亚和硫酸镍 的催化活性的解决方案上 也包含不足 。 图 2 b 显示了奈奎斯特镍片的 细节 和 米颗粒 。 两个循环 地 观察 米颗粒和倪表 。 电容式循环 (高频域 , 而感应循环 (低频域 。 为了更好的理解这些电极的行为 , 利用等效电路模拟 谱图 2 b(嵌入 )。 一般来说 , 观察 电化学反应相关 。 充电和放电过程的双电层在电极 /溶液界面 。 环直径是依赖于电荷转移电阻 (值得注意的是 米颗粒是 大大小于从倪表获得的价值 (这表明 米颗粒对 减少镍板的 化学镀镍离子表现出更高的催化活性。 在 试应用程序的可行性 ,电子电路是氧化铝陶瓷基片上基于这些 米颗粒制作的 。 氧化铝陶瓷基片上的电路制造过程中描述图 3。 首先 ,陶瓷表面 的 粗化来增强金属涂层之间的附着力和陶瓷衬底。此外 , 为了研究在金属镀层铝衬底的表面特征过程 , 我们还研究了使用 析形态和结构作为一个功能的制造步骤。从图 我们可以观察到许多 缺陷 出现在氧化铝陶瓷基片的表面粗化处理后 (详情见 这些 缺陷 米颗粒作为 “寄生网 ”。然后 , 米粒子溶胶涂在氧化铝衬底。在以 修复的 米溶胶 , 陶瓷基片 上 涂 在 200 的 空气中 加热 15 分钟 。 图 3 b 的 像揭示了大量米颗粒渗透到 微小裂缝的缺陷 陶瓷基板 上。 陶瓷基片退火 温度为 600 。合金的文献报道温度 低为 300 ,但 我们发现 了 氧化铝和 火在600 之间的联系 。 在这种情况下是 最优的, 随后 ,化学镀镍的活性氧化铝衬底上执行解决方案包含 25.0 g /L g/ L、 g/ L、 醋酸钠 8.0 g/ L 、 乳酸 和 5.0 g /L 柠檬酸。在这一步中 、 米颗粒作为化学镀镍离子还原催化活性引用反应在图 3 c, 空腔结构的陶瓷基板已经消失了 。 光滑和均匀的陶瓷基质是覆盖了一层镍后获得。 析 (图 明 , 镍层 为 非晶 。更重要的是 , 我们目前的方法可以很容易地适应制造各种电路模式 。 如图 3 所示 ,是 在陶瓷衬底上 一个 成功的 金属的模式 大学标志。 此外 , 来满足需求大功率发光二极管 (电动汽车 电路模式应该有一个高电导率 。 在我们的例子中 ,陶瓷的导电率基板可以方便地通过调整控制沉积时间和后续铜电镀。作为图 4所示经过 10 分钟的化学镀镍 , 陶瓷基板的导电率从 0 到 米大大提高了 。另一方面 1 5 分钟后的铜电镀 后 应用铜涂层 , 电子电导率也可以进一步提高 , 它可以达到 米 。 最后 , 为了演示他们的实际应用 , 我们使用了在陶瓷衬底制造大功率 路 。 铜线路的表面上 , 10 W 片被打包到 50w 投射在 80平方米的区域 。 可以持续照射 , 没有传统的球迷辐射热量。 图 3(一 )氧化铝陶瓷基片 电路的制造过程 。插图 :金属的光学图像 下 我们大学标志的氧化铝 陶瓷基板。陶瓷基片表面的扫描电镜图像 (b)纳米涂层 (在 200 下热处理 15分钟 )和 (C)化学镀镍 图 4 电子在 导电的 氧化铝表面电导率的变化电路制作过程 。 最初的基质是由 化铝涂层在 形成 纳米粒子溶胶后 在 200 下 热处 理 15 分钟。插图 : 100 W 大功率 的光学图像显示 3 结论 总之 , 化学镀镍 的 稳定和 高活性的 米颗粒 。 这些纳米颗粒 , 直径 10 - 20 表现出比传统的化学镀镍板镍沉积反应更高的催化活性 。 此外 , 电路 上的 导电 率 在氧化铝陶瓷基片可以很容易通过调整镍和铜 的 沉积时间 。 更重要的是 , 路 表面 可以 通过使用这些 米 颗粒 具有催化活性的特点来提高 大功率 性能 。 u,as on is a of 40 013. 3/03/2014 15:03:35. | 7545, as a In to an in 2to u,to to on is by a is by a a or on is J. C, 2013, 1,51490130013510275, 013to be on in to as 8In d,g,0iB is In we iB as a on iB 6 . 1 (a b) (c) d) of ic) is an of iB C, 2013, 1, 51495152 | 5149is in no 1c). A be in by a 1c)to of iB 1a b of iB iB a of 020 We iB be of in of is 1c. in ia of iB i iB in 0be in of On .9 i of 0 013. 3/03/2014 15:03:35. 2 (a) CV of i iB in at a at a 0 mV (b) of i iin a at a IS J. C, 2013, 1, 51495152+ In it to i2+a of H in 1,22as i(+ of 4to be at at 5.5 0of iB a a .9 i of iB et iB i iB to of i in of iB of 8,3032in 0to 2b of i iB i To of an IS 2b). in be of iB i iB a i an on an on iB on is 3a. to in to of we RD as a of we of aer 013“11 “(2012 (90035 “by 0 013. 3/03/2014 15:03:35. . iB ion to iB iB 005 in EM 3b a iin to iB 00iB 00335we iB lm 00in on in 5.0 g 30.0 g 12.0 g 8.0 g g In 73c, of A aer a i. i is be As 3a, of 3 (a) on an of a of on of b) i005 c) a In of be by or by 4, of 0 of On be by it to we on a ED On 0 W 0 ED to 013iB ia 020 a i in In of on an be by i u on iB as in . F. 51271205),4 of is by i005 a 100 W ED 31000 . K. H. S. J. S. H. S. R. S. H. . H. . K. 2009,21, 890 2005, 28,320. A. E. J. H. . E. . 2005, 28, 2592003,15, 4583C, 2013, 1, 51495152 | 51515 H. A. K. N. K. T. . . 2010, 46, 442. M. S. M. E. 2012, 2, 1842. S. H. R. S. H. J. W. M. L. C. J. 2012, 22, 1028. Z. F. J. J. K. C. . 2012, 47, 338. W. S. M. S. K. . 2005, 29, 266. F. N. D. Y. Li . L. J. 2005, 152, . T. . J. 2011,21, 14890. Y. S. Y. Y. M. D. H. . H. 2011, 11, 790. J. M. H. S. H. Z. L. W. Li Y. J. 2005, 15, 4928. G. J. J. . L. 2010, 39,3378. A. H. . J. 2003, 559, 131. S. N. S. . K. J. 2004, 365, 197. S. N. S. K. . K. 1 T. I. A. H. . 2001, 47,47. T. I. . J. B, 2001, 105, 1701. G. . S. J. 2007, 165,481. M. X. H. T. Y. C. H. Y. . X. . 2012, 4, 3123. F. H. G. J. W. S. Q. K. J. C, 2008, 112, 4601. C. H. L. B. . . 2003, 48,3063. N. R. G. U. P. J. . P. 2000, 29,27. J. M. W. Li . 2010, 11, 973. J. Q. Di . 2012,18,55. Z. M. W. Li . 2006, 45, 2229. M. S. Z. W. Li . J. 2005, 15, 4928W. Mu J. 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