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液体
偶氮染料
结晶
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效应
- 资源描述：
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含液体偶氮染料的结晶共聚物的电光效应,液体,偶氮染料,结晶,共聚物,电光,效应
- 内容简介：
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含液体 偶 氮染料的结晶共聚物的电光效应 摘要 含液晶侧链基团共聚物偶氮染料的合成及相行为进行了描述。 这些共聚物表现出相同的电光效应的低摩尔质量的客人主机系统。他们的宏观取向向列型结构可以被冻结在下面 ， 产生一个与二向色性的聚合物膜的玻璃化转变温度。共聚物的行为 (相行为，表面电场方向 )可以通过低摩尔质量的液晶混合物 而 改进 1。 介绍 对于液晶侧基的聚合物的所有相关类型的中介相如向列型，胆甾相，近晶 已经实现。这些聚合物结合的低摩尔质量的液晶的公知的性质与那些聚合物和具有科学和技术的兴趣 。 使用溶解在低 摩尔质量向列型多向色性染料液晶显示器液晶首先由 海尔迈耶等人 2描述的电光效应，颜色强度变化，在这样的宾主型显示器是基于客户机染料的向列主机和染料 ， 根据其取向的不同吸收的协同对准。在液晶侧基的聚合物染料的混合物进行了调查，并显示出类似的方向和电场行为低摩尔质量体系3,4。 有色高分子液晶具有低摩尔质量的宾主系统性能 ， 可以通过中介基的单体和单体染料 4,6他们可能在宾 也 可能性的共聚而得到。含液晶线共聚物，例如染料的示意结构如图 1所示。 柔性间隔 偶氮基团 主链 介晶单元 图 1含液晶侧基共聚物染料的结构示意图 由两个染料和介晶基团的相同聚合物的共价键固定主链 ， 也可以合成具有高温度独立的染料浓度 5。这是一个主要的区别，以低摩尔质量的宾主系统，其中染料的向列型宿主中的 溶解度通常是不够的，并随温度 而 变化 7,8。为彩色液晶聚合物的例子示于图 1，共聚物的偶氮系色素含量高达 40 (重量 )被 合成 。另外，这些共聚物和它们的混合物具有低摩尔质量的液晶的电光效应进行了研究。 结果与讨论 合成及共聚物的相行为 聚合性偶氮染料 3的合成概述于下面的反应式。 H O + N 2 C X N C C l - ( C H 2 ) 6 - O H C ( C 622 + C H 2 = C H - C O C C l C C = C H - C O O ( C H 2 ) 63C O C = C H - C O O ( C H 2 ) 6 C 苄腈 (1)为原料，经重氮化的 4板是由醚化反应引入用 6到 4-4-(6苯偶氮 苄腈 (2)。 2与丙烯酰氯酯化导致偶氮染料单体 6-4-(4苯氧基 己基 丙烯酸酯(3)。作为共聚单体相应的苯甲酸 4被 选择 9。既不 是 单体 3也不 是 单体 4形液晶相。单体 3和 4是由在甲苯中的自由基聚合反应聚合 。 C O C 5 N = C C 所得到的聚合物的液晶行为进行了研究 ， 极化显微镜和 量。所有的聚合物表现出向列型 ， 中间相通过在向列 表明，该聚合物的相行为不是由它们的组合物的影响。 热 (e) 40 80 120 T/ 图 2、 聚合物 6的 (e)所示。升温速率： 10K/璃化转变温度， 亮点 向列型共聚物的染料含量和相转变温度图 5(a)-5(e)项所列的选项卡 1与均聚物聚 (6苯氧基 己氧基羰基 )亚乙基 )(6)9分离出一个在相同条件下的自由基聚合反应。应当指出的是，这些向列型聚 合物的相变是在误差范围内，独立的偶氮染料浓度。这可通过两种单体的结构的相似性来解释。 标签 1、 共聚物 5中的 3个单体单元的共聚物 组成 重量和 样品 5和 6的聚合物的 相变 温度 样品 3个单体单元的共聚物组成重量 相变 温度 5(a) 6 (b) 10 (c) 14 (d) 19 (e) 40 - 、 通过 见 实验部分 ) 二、 列 ； i：各向同性的。 共聚物染料分子在液晶介质的电光效应是共同取向的液晶性主机的有序结构。它们可以通过表面力，电场或磁场进行宏观定向。向列型共聚物 5(a)-5(e)可以通过玻璃之间的表面效果一致滑动，得到均一取向的介晶单元的长轴平行于玻璃载片。相反，低摩尔质量宾主型系统中，取向可以被冻结在下面得到澄清的玻璃化转变温度 聚合物薄膜呈光学二向色性。如果偏振光的偏振面平行于均匀取向，薄膜表现出的最大色强度和极化平面是垂直的最小强度。该这两个位置之间的对比度取决于染料的序参量。 图三、宾 光效应 的示意图在 海尔迈耶 细胞。 ：染料分子 ; ：介晶单元 ; ：偏振面。 在电场中液晶侧基的聚合物可被定向，如低摩尔质量的液体晶体 10如果二色性染料溶解在液晶介质的取向变化是与它用来在宾主显示器的颜色变化相连接。从均匀排列的 (一 )共聚物 5(a)-5(e)可通过电场，由于其正介电各向异性垂直定向。共聚物的行为是相同的低摩尔质量的影响宾 。的响应时间共聚物 5的 90的光强度变化总结于表 2。 正如预期的那样，当外加电压减小于上升时间增加，时 间从垂直放宽至均匀取向需要更长的时间，并且是实验误差范围内与电压无关。 标签 2、上升和衰减时间 (t， t)的共聚物 5(e)在不同电压。条件： 海尔迈耶 细胞 (单偏光 );电池厚度： 12缪米 ;温度： 115，降低温度 (T/)： 率： 50赫兹 电位差 V 上升时间 t/s 衰减时间 t/s 30 4 20 8 10 2 5 1 一、测定为 90的强度变化 (参照图 3)的响应时间。 低摩尔质量的液晶共聚物的混合物 在显示器液晶聚合物的应用，由于复杂的相对较高的 粘度从而导致较高的应用温度和相对较长的上升和衰减时间。为了克服这个问题，对液晶的混合物低摩尔质量的液晶侧基的聚合物进行了研究 13,14。它可以表明，聚合物 6是具有低摩尔质量 4甲酸 混溶在向列相在整个浓度范围内 14。 标签 3、共聚物 5(E)的相变和其混合物与 4系统 相变重量单体 3中 相变 T/ 5(e) 40 克 32合物 5(e)/30 克 、该混合物含有 5(e)74重量和 6重量。 二、 体单元。 标签 4。对共聚物 5(e)该上升时间 (4甲酸 (不同的电压。条件：海尔迈耶细胞 (单偏光镜 );细胞厚度： 12 缪米 ;频率： 50赫兹 系统 势差 V T/ 减少温度 T/升时间 t/s 5(e) 30 115 合物 B 30 81 (e) 20 115 合物 B 20 81 (五 ) 10 115 合物 B 10 81 、上升测量到的 90的强度差倍。 2、成分看标签 3。 同样地，共聚物如图 5(a)-5(e)是用均匀混溶 4甲酸 。为了说明降低相变温度和在电场作用下的更快的响应时间，其结果为共聚物之一混合物5(e)与 4甲酸 给出了标签 3和 4。 与以上的共聚物含染料液体的宾主效应讨论，结晶共聚物和它们的低摩尔质量的液晶混合物是证明。然而，引入的 偶氮染料是不理想的客人主机应用程序显示由于其较低的紫外稳定性 。初步实验已经示，该概念可以被转移到蒽醌染料具有极 低溶解性和高紫外线稳定性。 实验部分 单体的合成 4-(4苄腈 (1)： 4苄腈 尔 (59 克 )溶解到 140 毫升浓硫酸和 140 毫升的水。对于重氮化亚硝酸钠溶解在 200 毫升水中的 尔 (343g)在温度低于 10 1摩尔的具有 7 克苯酚，并且将反应混合物搅拌，在室温下 1 小时，将沉淀的偶氮染料通过过滤分离并用水洗涤，将残余物溶解在 1 升的乙醇 /水 (体积比 1： 1)和酸化，用浓盐酸将沉淀物通过过滤分离并干燥，产率： 105克 (95 )，熔点 203(文献 15)。 23,2) 计算 6 4 3 发现 8 2 6 4-4-(6苯偶氮基 苄腈 (2)： 摩尔 ( )4-(4偶氮基 )苄腈 (1)和 14 克无水碳酸钾溶于在 100 毫升绝对丙酮， 61中，然后逐滴加入。将反应混合物加热回流 6天。将析出的氯化钾液抽吸过滤出从温暖的混合物，将滤液蒸发。氯仿 (200 毫升 )加入到粗产物和未溶 解的物质滤出。用氯仿溶液萃取 4次，干燥并蒸发。将产物在300毫升丙酮中重结晶。产量： 47%);147。 23,3) 计算 1 7 3 发现 8 4 0 6-4-(4苯氧基 己基丙烯酸酯 (3)： 尔 ( )4-4-(6苯偶氮基 苄腈 (2)溶于 30毫升无水四氢呋喃中，在 60下三乙胺 3 升 )溶液中加入并在 5 毫升的四氢呋喃的丙烯酰氯 尔 (升 )中的溶液中，然后逐滴加入在 60 将反应混合物冷却并搅拌，在室温温度 20小时。加入 150 毫升氯仿中后，将溶液萃取，用水摇动。氯仿溶液用 粗产物在 350毫升乙醇 /丙酮的混合物的重结晶 (体积比 6:1)。产量： 60%)；93 。 紫外线 (氯仿 )： 66纳米。 77,4) 计算 1 4 3 发现 4 4 4 苯甲酸苯酯单体 4的合成中其他地方描述。 聚合物的合成 大约 1克的单体混合物 (3和 4)溶解于 8 (摩尔 )(基于单体 )的溶液。单体溶液脱气，并使氮气流通 10分钟，聚合在 70进行 42小时。得到的共聚物沉淀在冷乙醚，溶于二氯甲烷中，并再沉淀。这个步骤被重复，直到单体不再检测用薄层色谱法。将纯化的聚合物进行减压干燥。元素分析看标签5。 标签 5、产率，元素分析，和共聚物 5的组合物 聚合物 产量 % 元素分析 (C H N 共聚物组合物 重 量 的 3的 A (a) 28 70,14 6,06 4,02 6 6 5(b) 24 70,28 6,13 4,37 11 8 5(c) 10 70,92 6,24 4,69 15 12 5(d) 16 70,21 5,86 5,24 21 17 5(e) 18 70,03 6,24 6,81 42 37 一、 93,4)计算： 196。 二、 体单元。 该共聚物组合物是由元素氮值确定分析 (并通过在 66的吸收的共聚物组合物。 该混合物的制备 与低分子量液晶共聚物的混合物制备各种重量比，溶解在 发溶剂，将混合物在真空中进行干燥。 测量 化合物的热行为是得到的 影响。在加热运行时的扫描速度为 10K/分钟。的聚合物的液晶性和纹理的混合物的调查进行了与 光显微镜 (利时 )。 研究了电光效应的显示器制备方式如下： 导电玻璃 载玻片涂 西门子公司，慕尼黑 )被使用。 12缪米厚度的约为 聚合物融化在一个载玻片和显示器放在一起，以一个三明治细胞。显示器，然后放置在一个金属支架上的热阶段。以实现均匀的预朝向显示在 10下退火 1 小时，向列 电场的液晶系统的行为进行了研究，在文献中描述的相同的测量装置 11。 参考文献 1A W R R B “ 982 2G H J A L A 8, 293 (1969 ) 3R V V P V V N A M V 24 (2), 309 (1983) 4H H G J 80, 163 (1983) 5H H W A “12. 1982) 6H H W G R 24 (2), 306 (1983) 7J T 68, 207 (1981) 8 S H S 78, 271 (1981) 9 M H R 183, 2311 (1981) 10 R V S G V P N A 2, 305 (1981) 11H R 183, 1245 (1982) 12H U G 94, 343 (1983) 13 H H J G 89, 23 (1982) 14 H H W A 3, 745 (1982) 15 I J M 34, 2982 (1969) 185,1327 - 1334 (1984) 1327 of 8 of 9, 1984) of as be in in a of be or of as or of of . in et ). a in is on of in of on of in as to be by of in of of is 1. 1. of 0256)/84/$328 H. y of to it is to is of to in of in is 3 *). As of 1, an up 0 In of of he of is in 1 1 + H,)6 H,)6-0 - 2 + H, H,C=6 - H,), 4-(41) by by to -4-(62). to -4-(43). As by in of 329 L of by SC a as by at SC 2 of is by 2. of (e). 10 K/ T,: 0 120 ye of (a) -5(e) 1 6- (a It be of of of be by of of 1330 H. 1. of of in of of C 6 10 14 19 40 - g 33 n 130 i g 34 n 129 i g 33 n 129 i g 34 n 130 i g 32 n 132 i g 33 n 133 i a) of V by b, g: n: i: of ye in by of be by an or a (a) - 5(e) be by to of to In to be in in a - 3. A& 0 : -: - of of in a of 331 If of is to if is on of In be ). If in an is a is in (a) - 5(e) be by an to of is of is 3. of a 0% 2. As is to is of 2. (e) at 12 115 C; T/: 0,87; 50 *s 30 12 44 20 23 38 10 68 42 5 12,2 41 a) an 0% (3). of he of in is by in To of 14). It be is in (a) -5(e) To in of (e) 3 . of an 332 H. 3. of (e) U b) T/C 5(e) 40 (e)/0 g 3232i g -2 n 103 i a) 4 (e) 6 b, 4. of (e) at 12 50 C T/(e) 30 115 0,87 172 b, 30 81 0,79 03 5(e) 20 115 0,87 2,3 20 81 0,79 13 5(e) 10 115 0,87 68 10 81 0,79 28 up to an 0%. b, 3. to V be to V of -(41): 0,5 9 g) 40 ml of 40 ml of ,5 343 g) of 00 ml of at C. To 1 N ,5 7,O g) of h at by I of : 1) by 105 g (95%); m. p. 203 C (15): m. p. 203 C). of 333 22392) C 69,96 H 4,04 N 18,83 C 70, 4,22 N 18,76 4-4-(62): 0,l 2,3 g) -(41) 4 g of 00 ml of a I is ,11 15,3 is 200 to 00 ml of 15,3 g (47070); m. p. 147 C. 323,3) C 69,71 H 6,47 N 12,83 70,38 H 6,24 N 13,20 6-4-(43): 0,02 6,5 g) -4-(62) 0 ml of 0C. 0,022 3,l of a ,022 1,8 of ml of 0 T. at 0 h. 50 ml of by %,50 ml of a of : 1). 43 g (60070); m. p. 93 C. A, = 366 ,N,O, (377 74) C 70, 6,14 N 11,13 69,94 H 6,34 N 11,14 of is of g of 3 ) ml of on by 0 0C 2 h. in in no by 5. 5. of EA)a) U b) 70 C H N EA (a) 28 70,14 6,06 4,02 6 6
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