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原稿 45 表面 工艺 研究 钻研

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- 1 - 45 钢表面渗硼工艺 的实验 研究 1 概述 言 渗硼工艺自诞生至今已有 100多年的历史 1，此间国内外的同行们创造发明了许多渗硼方法，如固体渗硼、电解渗硼、膏剂渗硼、硼砂熔盐渗硼等，其中固体渗硼因具有操作方便、使用设备简单、质量易控制等优点因而在生产中得到较广泛的应用。 近年来在国内外都得到了很大的发展，渗硼件已在各类工业中得到应用，取得了良好的效果。经过渗硼处理的机件一般使用寿命可提高 2，甚至更高。 众所周知，硼化物层具有硬度高 (290 1680 890 2 340蚀性、耐磨性好，抗高温氧化性及红硬性优良等优点， 但由于目前渗硼处理的温度较高，渗硼处理后零件的变形较大以及渗层较薄、渗层脆性较大、成本较高等原因， 特别是当渗层为双相（ ，脆性更高，使渗硼的应用范围受到一定的限制。本文主要研究 45钢进行固体渗硼及经渗硼热处理后对材料硬度、金相组织等的影响。 属热处理 属热处理的定义 金属热处理是将金属 工件 放在一定的 介质 中加热到适宜的温度，并在此温度中保持一定时间后，又以不同速度在不同的介质中冷却，通过改变 金属材料 表面或内部的显微组织结构 来控制其性能的一种工艺 2。 属热处理 的 工艺 金属热处理是 机械制造 中的重要过程之一，与其他加工工艺相比，热处理一般不改变 工件 的形状和整体的化学成分，而是通过改变工件内部的 显微组织 ，或改变工件表面的化学成分，赋予或改善工件的使用性能。其特点是改善工件的内在质量，而这一般不是肉眼所能看到的，所以，它是机械制造中的特殊工艺过程， 也是质量管理的重要环节。 为使金属工件具有所需要的 力学 性能、 物理性能 和 化学性能 ，除合理选用材料和各种成形工艺外， 热处理工艺 往往是必不可少的。钢铁是 机械工业 中应用最- 2 - 广的材料， 钢铁 显微组织复杂，可以通过 热处理 予以控制，所以钢铁的热处理是金属热处理的主要内容。另外，铝、铜、镁、钛等及其合金也都可以通过热处理改变其力学、物理和化学性能 ，以获得不同的使用性能 3。 属热处理的分类 金属热处理工艺大体可分为 整体热处理 、 表面热处理 和 化 学热处理 三大类。根据加热 介质 、加热温度和冷却方法的不同，每一大类又可区分为若干不同的热处理工艺。同一种金属采用不同的热处理工艺，可获得不同的组织，从而具有不同的性能。钢铁是工业上应用最广的金属，而且钢铁显微组织也最为复杂，因此钢铁热处理工艺种类繁多4。 整体热处理是对工件整体加热，然后以适当的速度冷却，以改变其整体力学性能的金属热处理工艺。钢铁整体热处理大致有退火、正火 、 淬火 和 回火 四种基本工艺。 表面热处理是只加热工件表层，以改变其表层力学性能的金属热处理工艺。为了只加热工件表层而不使过多的热量传入工件内部，使用的热源须具有高的 能量密度 ，即在单位面积的工件上给予较大的热能，使工件表层或局部能短时或瞬时达到高温。表面热处理的主要方法有火焰淬火和 感应加热热处理 ，常用的热源有氧乙炔或氧丙烷等火焰、感应电流 、激光和电子束等。 化学热处理是通过改变工件表层化学成分、组织和性能的金属热处理工艺。化学热处理与表面热处理不同之处是后者改变了工件表层的化学成分。化学热处理是将工件放在含碳、氮或其他合金元素的介质 (气体、液体、固体 )中加热，保温较长时间，从而使工件表层渗入碳、氮、硼和铬等元素。渗入元素后，有时还要进行其他热处理工艺如淬火及回火。化学热处理的主要方法有渗碳、渗氮、渗金属 5。 硼 硼定义 渗硼是将硼原子扩散进入金属表层，形成硬质渗硼层的表面强化化学热处理过程。很久以前，人们就认识到了这种坚硬的硼化层 可以用于减少磨损。早在 1895年， 探讨过钢渗硼的可能性。从那以后，开始了此领域的大量研究。直到今天，人们通过对渗硼层性能、产生过程、技术及工程应用的大量卓有成效的研究，使渗硼成为了材料具- 3 - 备高强耐磨表层的最佳方法之一 7。然而，当前渗硼还存在一些问题，主要表现在渗硼工艺不够完善、渗层高脆性、零件变性后难以修复、渗剂价格昂贵等方面 。 硼的工艺 渗硼有固体渗硼、硼砂熔盐渗硼、膏剂渗硼、及电解渗硼等。 （一）固体渗硼：固体渗硼采用固体或粉末状渗剂，不需要专门设备，但劳动条件较差， 渗硼后无法直接淬火，渗剂消耗较大。固体渗硼剂一般分为 、 e 型和硼砂型 8。 目前最常用的是用下列配方的粉末渗硼法： 5 0 这些物质的粉末和匀装入耐热钢板焊成的箱内，工件以一定的间隔 (20 一 30入渗剂内，盖上箱盖，在 900 1000的温度保温 1 5小时后，出炉随箱冷却即可。粉末渗硼法是固体渗硼法的一种。 上列渗剂中各部分的作用是： 填充剂， 此渗硼 后冷至室温开箱时，渗剂松散，工件表面无结垢等现象，无需特殊清理。由于固体渗硼法无需特殊设备，操作简单，工件表面清洁，已逐渐成为最有前途的渗硼方法 9。 （二）硼砂熔盐渗硼：硼砂熔盐渗硼设备简单，一般为坩埚式盐浴炉。生产成本低，操作方便，部分材料渗后可直接淬火。缺点是熔盐流动性较差，残盐清洗比较麻烦，特别是小孔、不通孔中的残盐清洗更难。采用专门的残盐清洗可使清洗效果得到一定的改善。 （三）膏剂渗硼：膏剂渗硼是在固体渗硼剂的基础上加粘结剂，涂覆于工件表面进行渗硼。粘结剂有水解硅酸乙酯、松香酒精、明胶、水等。可 采用一般的加热方式，也可采用感应加热，激光加热、等离子轰击加热等方式。可采用保护气氛保护，也可采用自保护渗硼膏剂。 （四）电解渗硼：电解渗硼是以石墨或不锈钢作阳极，工件作阴极，通过 1020V，熔融的硼砂盐中进行渗硼。 电解渗硼时硼砂受热分解并电离： 2阳极上发生反应： e 42 在阴极（工件）上反生反应： e - 4 - 623B 硼层的组织性能 渗硼层的组织性能：铁的表面渗入硼后，例如在 1000渗硼，由于硼在 此立即形成硼化物 进一步提高浓度则形成硼化物 化物的长大，系靠硼以离子的形式，通过硼化物至反应扩散前沿 10。因此，渗硼层组织自表面至中心只能看到硼化物层，如浓度较高，则表面为次为 梳齿状楔入基体。当渗硼层由 它们之间将产生应力，在外力 (特别是冲击载荷 )作用下，极易产生裂缝而剥落。 在渗硼过程中，随着硼化物的形成，钢中的碳被排挤至内侧，因而紧靠硼化物层将出现富碳区，其深度比硼化物区厚得多，称扩散区。硅在渗硼过程中也被内挤而形成富硅区。硅是铁素体形成元素，在奥氏体化温度下，富硅区可能变为铁素体，在渗硼后淬火时不转变成马氏体。因而紧靠硼化物区将出现软带 (，使渗硼层容易剥落11。钼、钨可强烈地减薄渗硼层，铬、硅、铝次之，镍、钴、锰则影响不大。渗硼具有比渗碳、碳氮共渗高的耐磨性，又具有较高耐浓酸 (蚀能力及良好的耐 10食盐水、 10苛性碱水溶液的腐蚀，但耐大气及水的腐蚀能力差渗硼层还有较高的抗氧化及热稳定性 。 表面渗硼是一种应用广泛的表面化学热处理技术。 硼的应用 渗硼工艺可在工模具、泥浆泵缸套、农机犁铧、地质牙轮钻头、矿山机械等许多要求耐磨抗腐蚀的零件上应用 12。也可采用普通碳素钢或低合金钢经渗硼处理后代替部分合金工模具钢、不锈钢使用。下表 1- 5 - 表 1硼在模具上的应用及其效果 模具名称 被加工 零件 模具材料及工艺 使用寿命 效果 冷拔膜外膜 564045钢，碳氮共渗 400/模 提高寿命近3倍 45钢，渗硼 1500/模 冷镦膜凹膜 火、回火 23万件 提高寿命 6倍 硼 1422万件 螺帽冲孔顶头 65火、回火 提高 4倍 65硼 2万件 热冲压膜 六角螺母 3氮共渗 1万件 提高 5倍 3 硼 6万件 挤压膜 偏心螺杆 火、回火 提高 12倍 硼 硼工艺的材料选择 渗硼工艺适用于钢、铸铁及硬质合金等材料，在冷、热模具上效果很好。对严重磨损工件，如高压阀板、泥浆泵缸套、活塞杆、履带节等也很有效。 2(或 W(，硬度 26003 400 擦因数减小，耐磨性显著提高 13。 含硅量较高的钢渗硼后，往往在过渡区形成一硬度很低的软带区域，这对渗层的性能是极其 有害的。 因此含硅量大于 1 %的钢种不宜作渗硼用钢 14。 表 1工程技术人员选材提供指导作用。 表 1硼常用钢材及渗硼效果 钢 材 钢 号 渗硼效果及应用 低碳结构钢 20 渗硼效率高，易获得单相 化物呈梳齿状，与基体结合力强。适用对基体强度要求不高的耐磨或抗蚀件。 中碳结构钢 45、 40硼效率中等，可获得齿状硼化物，耐磨性好，与基体结合牢固。适于要求表面耐磨，基体又具有较高强度的工件。 工具钢 10,硼效率低，渗层较薄。用于要求耐磨性、热硬性且基体具有高强度的工模具，可较大幅度地提高使用寿命。 - 6 - 硼后的热处理 （一） 钢的淬火 所谓淬火就是将钢加热到 共析钢）或 过共析钢 )以上 30 50，保温后放入各种不同的冷却介质中（ V 冷应大于 V 临 ），以获得马氏体组织。碳钢经淬火后的组织由马氏体及一定数量的残余奥氏体所组成。 为了正确地进行钢的淬火，必须考虑下列三个重要因素：淬火加热的温度、保温 时间和冷却速度。 （ 1）淬火温度的选择 选定正确的加热温度是保证淬火 质量的重要环节。淬火时的具体加热温度主要取决于钢的含碳量，可根据 图确定（如图 1示）。对亚共析钢，其加热温度为 30 50，若加热温度不足（低于 则淬火组织中将出现铁素体而造成强度及硬度的降低。对过共析钢，加热温度为 30 50，淬火后可得到细小的马氏体与粒状渗碳体。后者的存在可提高钢的硬度和耐磨性 15。 图 1图 （ 2）保温时间的确定 淬火加热时间是将试样加热到淬火温 度所需的时间及在淬火温度停留保温所需时间的总和。加热时间与钢的成分、工件的形状尺寸、所需的加热介质及加热方法等因素有关，一般可按照经验公式来估算，碳钢在电炉中加热时间的计算如表 1 - 7 - 表 1钢在箱式电炉中保温时间的确定 加 热 温度 ( ) 工 件 形 状 圆 柱 形 方 形 板 形 保 温 时 间 分钟 /每毫米直径 分钟 /每毫米厚度 分钟 /每毫米厚度 700 800 900 000 （ 3）冷却速度的影响 冷却是淬火的关键工序，它直接影响到钢淬火后的组织和性能。冷却时应使冷却速度大于临界冷却速度，以保证获得马氏体组织；在这个前提下又应尽量缓慢冷却，以减少钢中的内应力，防止变形和开裂。为此，可根据 图 1示），使淬火工作在过冷奥氏体最不稳定的温度范围（ 650 550）进行快冷（即与 尖”相切），而在较低温度（ 300 100）时冷却速度则尽可能小些。 图 1 曲线图 为了保证淬火效果 ,应选用合适的冷却方法（如双液淬火、分级淬火等 )。 不同的冷却介质在不同的温度范围内的冷却速度有所差别。各种冷却介质的特性见下表 1 - 8 - 表 1种常用淬火介质的冷却能力 冷却介质 在下列温度范围内的冷却速度（ /秒） 650 550 300 200 18的水 600 270 50的水 100 270 10 18） 1100 300 10 18） 1200 300 10 18） 800 270 蒸馏水（ 50） 250 200 硝酸盐（ 200） 350 10 菜籽 油（ 50） 200 35 矿务机油（ 50） 150 30 变压器油（ 50） 120 25 （二） 回火的种类及应用 根据工件性能要求的不同，按其回火温度的不同，可将回火分为以下几种： (1)低温回火 (150 250度 ) 低温回火所得组织为回火马氏体。其目的是在保持淬火钢的高硬度和高耐磨性的前提下，降低其淬火内应力和脆性，以免使用时崩裂或过早损坏。它主要用于各种高碳的切削刃具，量具，冷冲模具，滚动轴承以及渗碳件等，回火后硬度一般为 64。 (2)中温回火 (350 500度 ) 中温回火所得组织为回火屈氏体。其目的是获得高的屈服强度，弹性极限和较高的韧性。因此，它主要用于各种弹簧和热作模具的处理，回火后硬度一般为 50。 (3)高温回火 (500 650度 ) 高温回火所得组织为回火索氏体。习惯上将淬火加高温回火相结合的热处理称为调质处理，其目的是获得强度，硬度和塑性，韧性都较好的综合机械性能。因此，广泛用于汽车，拖拉机， 机 床 等的重要结构零件，如连杆，螺栓，齿轮及轴类。回火后硬度一般为 33016。 - 9 - 硼技术的前景展望 （一）从双因素到多因素的转变。以往，渗硼处理是将被处理材料放在特定的介质中，并在一定的温度下扩渗一定的时间，通常由温度 此基础上，今后的发展一方面是加上压力因素 ，即由温度 压力 3 因素决定；另一方面是加上电能的因素，即由温度 电能 3 因素决定。机械能助渗、利用高频感应加热以及利用各种形式的电激发能 (含激光能 )来实现渗硼，多因素将逐渐被重视并将不断得到发 展 17。 （二） 预计硼 于稀土对渗硼催渗作用的研究，今后的趋势主要集中在 3 个方面：一是进一步研究稀土在界面上的行为；二是稀土与晶界、位错及其它晶体缺陷的交互作用；三是金属表面稀土微合金化的作用。 （三） 各种形式的复合热处理 (主要是含硼多元共渗 )将不断涌现。复合渗硼作为有效解决渗硼脆性、温度高、时间长、工艺不稳定的问题，已取得较大成效，但仍不能满足生产需要，尚未完全解决渗硼的诸多问题。今后需要解决的问题仍然是降低成本、 降低温度、改善性能、稳定工艺。 （四） 渗硼技术应向无公害、省能、便于操作等方面发展。渗剂回收、低温渗硼、机械能助渗等工艺方法无疑会得到广泛的应用。 （五） 系统化、标准化、计算机化的质量管理用于渗硼技术。建立化学表面热处理工艺数据库（包括渗硼工艺）将是今后工艺研究的趋势，必将具有巨大的研究和经济价值。 题研究的内容 本课题研究的内容有： （一） 45 钢未经渗 硼 处理和渗 硼 处理后的金相组织和硬度。 （二） 45 钢经渗 硼 热处理 各个阶段 对金相组织和硬度的影响 。 题意义 我所研究的是 45 钢表面渗硼的工艺 ，固体渗硼剂多以碳化硼或硼铁做供硼源，有成本较高的缺点。近年来 随着 研究以廉价的硼砂作为固体渗硼剂的供硼源，获得了较大的进展大大降低了渗剂的成本。然而有关这类渗剂的性能以及它在生产中的应用的报道还不多见。由于渗硼工艺的广泛应用，而且渗硼后的工件硼化物层具有硬度高、耐蚀性、耐磨性好，抗高温氧化性及红硬性优良等优点。本文对硼砂型固体渗 硼 剂工艺过程作了- 10 - 一定的研究，因此，选取此课题有很大的意义。 2 45 钢固体渗硼的研究 体渗硼 体渗硼的使用方法注意事项 一 、使用方法 (1)渗硼温度 :800 950 (加热温度按工艺要求而定 ) 。 (2)保温时间 :3 5 小时 ,一般为 850 保温小时 (保温时间不包括 渗 箱透热时间 )。渗箱与工件的透热时间应视其体积大小酌定。 (3)渗剂用量 :一般以填满渗箱为宜。 (4)操作过程 :工件用汽油或酒精去油后晾干。在渗箱底部撒 5 毫米厚的渗剂 ,垂直放置工件，以减少弯曲变形 ,然后填满渗剂 (非工作面可用旧渗剂填充 ,以减少渗剂用量 ),用水玻璃调粘土封箱。出炉或随炉冷至室温开箱 ,渗硼后开箱直接淬火亦可。 (5)渗剂可重复使用 ,一般用旧渗剂 50% 新渗剂 50% 。 (6)质量检查 :用三钾试剂和硝酸酒精熔液腐蚀后 ,检查硼化层厚度及硬度。 二 、注意事项 (1)渗剂严禁受潮 ,受潮后低温烘干。 (2)渗硼装箱必须双层密封 ,防止空气进入 ,使工件氧化。 (3)防止其它杂质混入渗剂。重用必须筛选 ,块状者研细 。 体渗硼 后的热处理工艺 渗硼后的冷却与热处理 ： 渗硼后的试样冷却方式有随罐空冷、随罐风冷、出罐空冷、出罐风冷以及渗硼后冷至 700保温 4小时 ,随后出出罐水冷等。 45 钢试样渗硼后随罐空冷 ,试样从罐中取出后还要进行热处理。 45 钢处理工艺： 850水淬后 ,600回火 。 验方案 实验方案： 1渗硼温 度： 900 保温时间 : 5小时 - 11 - 2淬火温度： 850 保温时间 : 20回火温度： 600 保温时间 : 2小时 图 2硼 后 随炉冷示意图 图 2硼 后热处理 示意图 本实验需要样品 6个。留取一个原样品记录样品 a 剩余 5个样品进行渗硼，渗硼 5小时后取一原样品随炉冷，记录样品 b 剩余的 4个渗硼后样品进行热处理， 45钢的热处理工艺采用淬火后高温回火。在其淬火后采用水冷取 2样品记录样品 c 剩余 2样品进行高温回火处理，回火后记录其为样 品 d 表 2 样品编号 编号 处理 a 不处理原样品 b 渗硼随炉冷 c 渗硼后 850淬火 d 淬火后 600回火 900 5h 900 5h 850 2000 2h - 12 - 验过程 验材料的选用 渗硼工艺发展以来，经过大量的实验和生产实践证明，很多材料可以渗硼或适合渗硼，其中渗硼在钢铁上的研究和应用是最多的。由于硼化物层具有高的耐磨性，则寻求足够强度、硬度和一定塑性的基体与硼化物层配合是十分重要的，即渗硼的选材是十分重要的。在 中 碳钢里面， 45 钢经常被用于进行渗硼处理，渗硼效率高，易获得单相层，硼化物成梳齿状，与基体结合力强 。在此基础上，我们选择 45 钢，尺寸为 201010数 6 个。 45 钢的力学性能： 抗拉强度 : 600 ( 屈服强度 : 355 ( 延 长 率 : 16% 断面收缩率 : 40% 布氏硬度 : 197 (表 25 钢的 化学成分 元素 碳 C 铬 P 硫 S 硅 例 (%) 2取的 45 钢 - 13 - 图 2取 200 45 钢 图 2 床对 45 钢进行加工 - 14 - 图 2万能铣床对 45 钢进行再次 加工 验 渗剂材料 的选取 以及原理 本 实验 采用固体粉末渗剂，取其操作简单方便，不需添置专用设备，渗后容易与工件分离，便于在生产中推广应用等诸方面的优点。 粉末渗剂的主要组成物中计有：碳化硼 (为提供硼原子的主要来源，以氟硼酸钾 (为活化剂，可加速催渗过程，以碳化硅 (为载体（填充剂）。 固体粉末渗硼原理属于气态催化反应的气相渗硼。 氟硼酸钾是活性很高的成分，在530 0 800 所分解出来的气态和固态硼化物，都是促进渗硼的重要物质，是提高渗剂活性和参与渗硼化学反应最重要的气体。在渗硼温度下由 30 0C 4203发生强烈的还原反应而生成低价的次氧化硼（ 促进渗硼过程，即： 2 23 此处的 按下式分解，形成 稳定的 32B 氟硼酸钾热分解生成的 4出硼原子和低价的 24C=33B +C 氟硼酸钾还与 B,C 在氧的参与下，直接进行下述化学反应而析出硼原子： - 15 - 24C+02 =+2 B+ 以上两式的反应产物中均有 出硼原子。由此可以确定，以 速快，这也是我们选用渗剂的理论基础。 验 的工艺参数 一般视零件的具体要求来加以选择。凡是要求变形小而渗硼层较薄者可在临界点(下进行，反之可再提高渗硼温度。本试验中选取的处理温度为 9000C，保温时间取 5小时 500C，保温时间取 20分钟，回火温度为 6000C，回火时间取 2小时。 硼前准备 渗 硼前，要把试样准备好，用砂纸对试样表面进行除锈处理，直到表面光亮如新，看不到原有的铁锈为止，试样表面不能有油污等一些可能阻止硼原子进入试样的东西，试验前试样必须充分清洗，清洗方法视试样表面状况和污物性质而定。不能使用会 浸蚀试 样表面的磨料和溶剂 ， 试样洗净后，必须避免沾污。 清理干净。对渗硼所用的炉子进行检 查，确保炉子的实用性和安全性。实验所用的药品，按照配比称量准确， 在 100下干燥半小时，这些都是渗硼前必须准备好的 。 图 2选材进行精加工 行渗硼 把渗剂装入渗硼所用的 罐子里 ，在罐底铺约 10 的固体渗硼剂，然后放入试样，试样埋在渗硼剂的中央，与壁之间留有 10距离，试样之间间隔 20 16 - 之后把剩余的渗剂装入，最后用粘土把罐子密封好。本实验用箱式电阻炉，按照实验工艺参数设置好炉温后，等 炉子加热到指定温度后，放入渗硼罐子，并计时。要定时对炉子进行查看，确保各种参数的稳定，做好各种数据的记录和整理，确保实验正常的进行。最后实验结束后，关掉炉子，取出罐子并空冷。待冷却后，取出试样并清理，记录现象。 图 2罐子里放样品 图 2品放好准备封盖 图 2箱形电阻炉进行渗硼 行热处理 1、本实验加热所用设备为电炉，电炉一定要接地，在放、取试样时必须先切断电源。 2、往炉中放，取试样必须使用夹钳，夹钳必须擦干，不得沾有油和水 。 - 17 - 3、试样由炉中取出淬火时，动作要迅速，以免温度下降，影响淬火质量。 4、试样在淬火液中应不断搅动，以免试样表面由于冷却不均而出现软化点。 5、淬火时水温应保持 20 30左右，水温过高要及时换水。 6、淬火或回火后的试样均要用砂纸打磨表面，去掉氧化皮后再测定硬度值。 图 2箱式电阻炉进行淬火和高温回火 微硬度的测量 显微硬度计，实际上是一台设有加负荷装置带有目镜测微器的显微镜。测定之前，先准备好金相 试样，置于显微硬度计的载物台上，通过加负荷装置对四棱锥形的金刚石压头加压。负荷的大小 可根据待测材料的硬度不同而增减。金刚石压头压入试样后，在试样表面上产生一个凹坑。把显微镜十字丝对准凹坑，用目镜测微器测量凹坑对角线长度。根据所加负荷及凹坑对角线长度就可计算出所测物质的显微硬度值 ，这个显微硬度值表示的是维氏硬度（ 本实验加载载荷为 00加载和卸载完全自动化，每次测量后记录好试样编号和两对角线长度，输入到硬度计上面显示出显微硬度，记录好硬度值，整理好实验数据。操作硬度计的过程中要遵守操作规范，实验结束后整理好实验仪器 。 - 18 - 图 2显微硬度计 作金相试 样 制作金相试样时，首先要进行磨光。 磨光过程是试样制备最重要的阶段，除使试样表面平整外，主要是使组织损伤层减少到最低程度甚至毫无损伤。 在磨制试样时步骤如下 ，首先用 240号的 粗砂纸磨平试样表面，然后用 再用 200、 400、 600、 800号 金相砂纸磨光。磨光时施加的压力大小要合适，在更换下道细砂纸时不必减少压力，因为在合适的范围内施加的压力大，磨光速率也大，而对损伤层的影响并不大。但是用力不宜过大，时间也不宜过长，以免试样表面产生新的损伤层，给抛光带来困难。磨样时要注意：在第一张砂纸上试样始终朝一个方向磨，换下一 道砂纸的时候将试样旋转 90 同样只朝一个方向磨，直到将在上一道砂纸上磨出的磨痕磨光为止。每换一次砂纸都必须将试样清洗干净，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，经过这样磨光的试样，肉眼- 19 - 观察非常光滑， 就像平面镜一样能产生反射，然后 置于显微镜下观察，只 有 呈现出一个方向的细磨痕。 试样经磨制后，及时进行抛光， 常用的抛光方法主要有机械抛光、电解抛光和化学抛光。 本实验采用机械抛光， 在机械抛光中抛光盘由电动机带动，上面铺以抛光布。粗抛采用帆布呢或粗呢，精抛用绒布、细呢或丝绸 ，本试样采用绒布作为抛光布 。抛光 膏为在水中 加入粒度为 米的 浮液，配比为 5 /升。抛光时间不宜过长，以磨痕全部消除呈镜面即可停止，清洗干燥后备用。 试样经抛光之后进行侵蚀，试样的 侵蚀属于电化学侵蚀，晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相之间甚至同一晶粒的不同部位之间，在化学侵蚀液中具有不同的电势，组成众多的微电池。电势较低处形成电池的阳极，溶解较快；电势较高处形成阴极，溶解较慢。其原因是抛光镜面在电化学侵蚀作用下，变得凹凸不平，从而对入射光线形成有选择的有规律的漫反射，显示出晶粒晶界、相和组织结构。对于单相合金来说，可以显示晶 界和晶粒位相。同位相束中板条晶在金相侵蚀时以相同的方式受到侵蚀，在光学金相视场中形成均匀的块状结构。对于多相合金，相界具有类似的电化学效应，相界溶解较快。在相界与相，相邻的相之间产生不同的侵蚀速度，在抛光表面形成凹洼或着色，显示出相和组织。抛光表面在侵蚀前应该保持清洁，无水迹和油污。不同的材料显示不同的组织，应该选择合适的侵蚀液。侵蚀方法有表面侵入法和表面擦拭法。操作时均应使侵蚀液均匀侵蚀样品表面，侵蚀时间的长短，依样品材料的不同而不同。一般而言，组织越弥散越易侵蚀，淬火钢、合金元素含量高的材料、不锈钢等组 织侵蚀时间宜长些。侵蚀时间在相当程度上取决于制作经验，一般侵蚀到表面稍微发暗即可 ， 侵蚀好的样品应立即用 酒精擦 洗干净，干燥后即可进行金相观察。 本实验 试样所采用的浸蚀剂为4%6%腐蚀的时候一定要注意观察侵蚀力度，避免侵蚀不够或者过度侵蚀。所有试样都采用上述方法进行磨制和侵蚀，备用 18。 - 20 - 图 2硼和渗硼后热处理的样品图 2行磨制抛光后加已腐蚀的样品 图 2抛光机对样品进行抛光 相观察 试样经侵蚀后，首先用金相显微镜观测金相组织 ，看能否观测到金相组织和金相组- 21 - 织是否清晰可见，如果不能观测或组织不够清晰应重新磨制原观测面后再抛光侵蚀，直至能清晰地看到金相组织。然后用金相显微镜对每个试样的渗层、过渡层和基体进行金相照片，记录好观测时放大倍数和试样编号，保存好照片，记录好数据以备分析，实验结束后整理好实验仪器。 图 2金相显微镜观察样品 3 实验结果分析 面硬度分析 通过 显微 硬度测试，我们知道渗层处由于硼化物的存在，硬度比较高，下表是渗层处的显微硬度值： 表 3样品的显微硬度值 样品（序号） a b c d 硬度（ 103 127 187 122 - 22 - 020406080100120140160180200图 3样品 显微硬度示意值 层组织形貌分析 图 3品 a 的渗层显微组织（ 图 3品 b 的渗层显微组织（ 图 3品 c 的渗层显微组织（ 图 3品 d 的渗层显微组织（ - 23 - 图 3品 d 的渗层显微组织（ 图 3品 d 的渗层显微组织（ 由照片可知： （一） 45钢的基体主要由珠 光体和铁素体组成 。由于硼化物晶粒呈柱状聚合成长，易在基体上形成齿状渗硼层。渗层由硼化物组成。渗硼层的相组成一般为单相的 于 热膨胀系数不同，它们之间易产生较高的应力集中，在外部载荷下更易形成裂纹和脆断卜不适于工业生产，因而单相渗层更加有利于钢性能的发挥。硼原子扩散进人基体后首先形成 ， B 的原子分数约为 9%，而 B 则为 16%左右。因此，当活性硼原子浓度较高时易在 外部形成 致双相渗层。活性硼原子的多少取决于供硼剂、 还原剂和温度等因素，可以通过加入不同的还原剂控制硼化物的相结构。硼势较低时更易形成单相的 试验所用渗硼剂和渗硼工艺容易获得单相的 （二） 45 钢渗硼后 在钢的表面形成了一定厚度的渗硼层，是由化合物层、过渡层和心部基体组织三部分组成。渗硼层呈锯齿状嵌人过渡层和心部基体组织中，这种结构有利于渗层与基体的牢固结合。渗硼层最外层比较疏松，次外层致密 。 渡层组织分析 过渡层与基体相比，是一个增碳区。渗硼层的过渡层比其他地方要黑一些，是因为其中 C 的存在，是由于 B 原子扩散进人 45 钢表层后与 成硼化物时将钢中的碳挤向基体，因硼化物中不溶解碳，所以在硼化物下面形成了碳的再分配区 (即富碳区 )，并且碳的浓度是沿层深逐渐降低的。 19另外就是硅在渗硼过程中也被内挤而形成富硅区。硅是铁素体形成元素，在奥氏体化温度下，富硅区可能变为铁素体，淬火时不转变成马氏体。因而紧靠硼化物区将出现被称为“黑色组织”的软带。 - 24 - 硼层厚度分析 图 3品 b 的渗层 厚度 （ 图 3品 c 的渗层 厚度 （ 图 3品 d 的渗层 厚度 （ 图 3品 d 的渗层 厚度 （ 根据各样品在金相显微镜下 的观察，通过标尺的对比，可以估计出 45钢的渗硼厚度 ，其厚度 为 80 120 m。 温时间的影响 在相同温度下，保温时间越长，形成的渗层越厚，致密性也好。但在渗硼过程中，钢表面的奥氏体很快被硼饱和，并立即形成 果渗硼剂的活性够高，渗硼时间足够长，将在 的外侧形成含硼量更高的化合物 于 控制 的量。所以尽量减少渗硼时间以避免生成过多的 合考虑，决定以保温时间 5 。 - 25 - 度的影响 随渗硼温度的提高，渗层厚度也随之增加。表明温度改变对渗硼速度影响很大，有试验表明，虽则提高渗硼温度渗硼层厚度也会显著增加，但温度高，时间长，会使 至出现 ，增加渗硼层脆性，一般温度要控制在 950 20。本实验所选用的温度在合适的范围内，通过渗层厚度和组织结果，选用 900作为该工艺的选用温度。 结论 本文对 45钢进行渗硼处理后，通过对其金相组织和硬度的研究，得出以下结论： 成硬质渗硼层的表面强化化学 热处理过程。 渗硼后得到单相渗层 (及双相渗层 ( 由化合物层、过渡层和心部基体组织三部分组成 ， 硼化物层具有硬度高、耐蚀性、耐磨性好，抗高温氧化性及红硬性优良等优点。 由于过渡层处含碳、硼量增加 ,致使热处理后易得含碳较高的粗针马氏体 ,从而使过渡层脆性较高。 硼后可以直接使用，在高载荷下使用的工件，渗硼后应再热处理，以提高基体的强度，避免出现“蚕壳效应”。 45 钢的热处理为淬火后高温回火 高，渗硼处理后零件的变形较大以及渗层较薄、渗层脆性较大、成本较高等原因，特别是当渗层为双相（ ，脆性更高，使渗硼的应用范围受到一定的限制。 - 26 - 参 考 文 献 1张蜀红，刘炳 . 渗硼工艺研究与应用现状及发展 M，热加工工艺 36（ 12）： 692金属材料热处理 M. 郑州： 郑州大学出版社 , 3谷春瑞，王桂新 . 热加工工艺基础 M. 天津 ：天津 大学出版社， 2009. 4潘健生，胡明娟 . 热处理工艺学 M. 高等 教育出版社， 2006. 5唐殿福，卯石刚 . 钢的化学热处理 M. 辽宁： 辽宁科学技术出版社 6， 1985） 174 7周虹 ,孙希琪 . 硼砂固体渗硼的热力学分析 J，金属热处理 8）（ 1988）， 38樊东黎，王广生，侯增寿 . 热处理手册第一卷工艺基础 M. 北京：机械工业出版社，9刑忠文，张学仁 . 金属工艺学 M. 哈尔滨 ：哈尔滨 工程大学出版社 . 10慕东 ,王渠东 ,沈保罗 . 渗硼对钢铁表面组织与性能影响的研究现状 M 23（ 4）（ 2009）， 4211张宏 . 从渗硼层的结构和性能探讨渗硼的机制 D，热处理， 22（ 1）（ 2007）， 3912张万昌 . 热加工工艺基础 M. 北京：高等教育出版社， 2002. 13雷廷权，傅家骐 . 金属热处理工艺方法 500种 M. 机械工业出版社， 1998. 14谭昌瑶，王钧石 . 实用表面工程技术 M. 新时代出版社， 1998. 15王俊昌，王荣 声 . 工程材料及机械制造基础（热加工工艺基础） M. 北京：机械工业出版社，2004. 16丁德全 . 金属工艺学 M. 机械工业出版社， 2002. 17杨瑞成，蒋成禹，初福民 . 材料科学与工程导论 M. 哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社， 2002 18丁仁亮 . 金属材料及热处理第 4版 M. 机械工业出版社 . 19刘新佳，王建中 . 高级热处理工技术与实 M. 江苏科学技术出版社 . 20李炯辉 . 金属材料金相谱图 M. 机械工业出版社 ,2006. - 27 - 致 谢 首先我要 感谢我的导师 副 教授。本研究是在邢 老师 的全力指导下完成的，邢老师注重研究深入，更是要求我抓好基础知识，从毕业设计的选题、实验内容的制定和施行再到最后的论文，邢 老师多次询问研究进程，并为我指点迷津，帮助我开拓研究思路，精心点拨、热忱鼓励。 邢 老师一丝不苟的作风，严谨求实的态度，踏踏实实的精神，不仅授我以文，而且教我做人 ， 对 邢 老师的感激之情是无法用言语表达的。 在此我由衷地感谢您，我的老师 ! 我要感谢与我同组的同学，我们经常在一起讨论实验思路和实验进程、相互鼓励和督促，他们对我的实验和论文写作给予了极大帮助。 我要感 谢我的学院为我做毕业设计提供的良好环境。 感谢我的同学 们四 年来对我学习、生活的关心和帮助 。 最后，向我的父亲、母亲、致谢，感谢他们对我的理解与支持 。 随着毕业论文的完成，也意味着大学四年的学习即将画上句号， 四年的求学生涯在老师 、 同学和家人、朋友 的大力支持下 已临近帷幕 ，走得辛苦却也 受益良多！ 在此我要再次感谢大家，谢谢你们！ 目 录 1 概述 . 1 言 . 1 属热处理 . 1 属热处理的定义 . 1 属热处理的工艺 . 1 属热处理的分类 . 2 硼 . 2 硼定义 . 2 硼的工艺 . 3 硼层的组织性能 . 4 硼的应用 . 4 硼工艺的材料选择 . 5 硼后的热处理 . 6 硼技术的前景展望 . 9 题研究的内容 . 9 题意义 . 9 2 45钢固体渗硼的研究 . 10 体渗硼 . 10 体渗硼的使用方法注意事项 . 10 体渗硼后的热处理工艺 . 10 验方案 . 10 验过程 . 12 验材料的选用 . 12 验渗剂材料的选取以及原理 . 14 验的工艺参数 . 15 硼前准备 . 15 - 2 - 行渗硼 . 15 行热处理 . 16 微硬度的测量 . 17 作金相试样 . 18 相观察 . 20 3 实验结果分析 . 21 面硬度分析 . 21 层组织形貌分析 . 22 渡层组织分析 . 23 硼层厚度分析 . 24 温时间的影响 . 24 度的影响 . 25 结论 . 25 参考文献 . 26 致谢 . 27 of 04 in of to of 2, n is of 300of to to in as as as of a as a of to be in be is as a is In a by is In as of a to in of in of is a of a of of he 5 .5 # 1200), of in 2 of is to be r: 2:1) of of do 023,1073,1123,1173 223 K at up to 0 kV a 0.1 kg of of of in 6 of he of of of of in 123 K .5 0% 0% of to a 00% of to of is be to of in as to of of of of 0%, of of is of of 0 in +1. B +1, of 0% 0% of of be to of in in of 0 5% of of as . a of in be 7,8. of a in on of 7,8. It to in of on to of is of 0% 0% of of on of of 2. on on to as be by of on of of of be in in 3. 04 173 K. 023,1073,1123 K, to be is 173 223K in 0 0 of 223K in on of 5 800 000 of 4. of 023 1223K 3,5,7 of of of of by of in in in On as , 173K of of of a of of as as of wt i. to to in In in 8 of to of in a of of of a of In in of to on of is so a of to of To in in of is of to to 1) of of 0% of 0% of (2) of in a (3) in of of on by in r to of (4) a of 23 kJ is to of 半连不锈钢 04 的等离子膏剂渗硼处理 1、概述 金近年来， 对表面处理工艺的发展已在广泛的研究，以改善不锈钢在高温高压应用下的磨损和抗氧 化性能。不锈钢可用的表面处理方法包括氮化，渗碳，等离子涂层，渗硼。特别是，渗硼是通过渗透和扩散硼到表面形成硼化物层（硬度（ 1300 至 2100 之间）的表面处理方法。硼化物层也有出色的耐热性和抗腐蚀性，并且渗硼已应用于改善阀门，燃烧器，喷嘴等的表面性能，当它们在高温高压下暴露在水和油中时。 然而，最近经过改良的渗硼工艺如等离子渗过程已经广泛的研究，因为传统的渗硼工艺，如正式盐浴渗硼和气体渗硼会出现如环境污染，毒性，爆炸性性质等问题。 等离子渗硼拥有许多优势比传统的渗硼工艺。例如，一个高能源效率期望作为一 种等离子高能量的来源被利用在等离子渗硼过程中，而且变形可以被尽量减少，因为加工温度相对低于传统工艺。然而，等离子渗硼进程也有其自身的局限。 体被用来作为硼源气体，但这些气体相对昂贵，而且有毒，有爆炸性。在真空室中通过硼氯腐蚀是另一个严重的问题对等离子渗硼来说。 在这项研究中，作为发展一种解决上述提到问题的渗硼工艺的多中尝试中的一种，涉及到用无定形硼和硼砂（ 剂的一种简单处理的等离子膏剂渗硼法已经被设计，最佳的等离子膏剂渗硼工艺条件已经进行了调查，由此法形成的硼化物层已有一定特点。 2、实验方法 本实 锈钢标本（直径 15 毫米，厚度， 米）被用于此次试验。砂纸（ 1200 级）抛光标本试样表面后，干净脱污后的标本被带入实验室，在 围中对标本进行溅射清洗是首先要进行的。在 2： 1）的气体环境中，用不同配比的硼和硼砂的混合物做渗硼剂的等离子渗硼处理开始了，要在 1023， 1073， 1123， 1173和 1223 K 几个不同温度下加热长达 7 个小时。用显微扫描电镜（日立 5究它的微观结构，在 20 千伏加速电压下做了电子探针分析。维氏硬度测定使用了 斤力负荷，采用 7 个读数的平均值。 线衍射仪被用于 X 射线衍射分析。等离子膏剂渗硼用的器具和其他试验的细节在参考文献中用描述 。 3、实验结果及讨论 剂混合物的比例对硼化物层形成的影响 he of of of 图 1. 不同配比的无定形硼和硼砂的混合物对硼化物层厚度的影响 图 示了用不同比例的膏剂渗硼在 1123 K 温度下保温 时后硼化物层的厚度。观察了用质量分数为 20%和 70%的硼砂形成的厚硼化物层。而用质量分数为 100%的无定形硼形成的任何可测量厚度的硼化物层没有被观察到，这可能归因于在等离子渗硼期间由于无定形硼的高熔点造成的用于表面扩散的活性硼的缺少。 当硼砂的质量分数增加到 20%时，活跃形成的渗硼层被观察。在渗硼期间，硼原子，通过膏剂中的硼的氢化物（ 分解产生的，而且这个硼原子 成熔融的硼砂或辉光放电里活跃的硼原子 B+1。最后，这个硼原子， B+1，扩散，和铁反应，然后形成 硼化物 层 。用质量