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氨基酸 阳离子 以及 阴离子 合成 材料

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内容简介：

氨基酸前体的阳离子和阴离子插层合成和氨基酸柱撑材料的表征 *， 要 氨基酸柱撑材料的制备与表征报告在这方面的贡献。 主 体结构为阳离子柱撑 钠基蒙脱石和 阴离子柱撑 水滑石。 客体分子为 撑材料 通过 粉末 本课题 柱撑是成功的： 层间距离 距离显著增加。 结果发现， 水滑石 层间距增 加总是 比蒙脱大。 这一事实表明，该氨基酸部分的空间排列差异很大。 给定一个模型这样的安排。 1999 司保留所有权利。 关键词 ： 插层， 钠基蒙脱石，锌铝水滑石的合成，表征，模型空间 排列 1 介绍 柱撑 材料 的发现 中分离以及在精细化工行业。它们 两种主要类型与插层方式的不同有关 。 通过阴阳离子的交换， 某些 体积大 的有机或无机阳离子和阴离子可作为柱撑剂。无机多羟基阳离子用于制备柱层的材料，最常见的柱撑 材料为层状粘土（ 离子交换在这里直接的，然而，水滑石 插层材料 与 体积大的 的无机阴离子 几乎不 可能 直接复合 。通常， 首先 使用大体积的有机阴离子为 把 支撑层打开，然后无机阴离子交换 与之交换 。 当然，这第二步不 是必须 进行 的 ， 有机阴离子很容易插层到 水滑石 柱撑材料中就像把有机阳离子插到 时 是插层剂。 尤其是 ，如果该支柱是手性的，因为这些 类似 二维通道系统不 但 很好定义的结构与巨大的毛孔开口， 而且为为旋光 柱创建一个手性环境。 像 这样的材料可以很容易找到手性 分子使之 分离，就像手性催化。在鉴于基础研究 的一个 额外的收获 ，如果相同的化合物可用于阳离子以及阴离子插层。氨基酸可以是选择的，根据化合物的制备 们可以是阳离子或阴离子。此外，其 在这篇 文章中，我们报告的 制备 和表征氨基酸柱撑材料。 主体 物质是钠蒙脱石为阳离子和锌 体分子是 2 实验 客体材料 为 P I= P I =购自 一个主 体 物质钠基蒙脱土，是一个商业产品： ， 子交换容量： 8000g。 另一个主体物质为锌铝水滑石（ 的 制备 ，是在 泰勒的 实验 方法的基础上 进行的 。 在调节 50 3溶液中加入 合 溶液 。搅拌 1 滴加 2502。 将浆料的 持在 按照 上述线路的解决方案加入 适量的碱性 溶液 。 经过完全交换完含 溶液 后 ，淤浆沸腾在回流下一周。 所形成的凝胶是在 458 应 18小时。 经过两次蒸馏 ，不含氯化物的水和惰性气体中（ 用于整个合成。 阳离子柱化反应在 ，而对于阴离子插层的 。 膨胀的 双蒸水 24小时，淤浆的 ，用 0.1 调节 。所述氨基酸的水溶液 在 室温 下 剧烈搅拌混合。 将悬浮液搅拌一天 之后，在插层材料滤出，并在空气中干燥。 。 水悬浮液制备和其 为 8由 节 。 然后，在 在室温下 该氨基酸 水溶液 合剧烈搅拌下混合。 再需一天 将温度升高到 333 最后，插层材料滤出 并在空气中干燥。 风干样品的衍射图分别为登记。 基底间隙分别从所确 定的在 D（ 0 0 1），反射（钠蒙的位置和 钠蒙）或 D（ 0 0 2）反射（ 数据是在第二表 1的列中。 量是在传统的体积吸附装置的温度液氮（ 77K）的执行。 测量前将样品抽真空 3小时，通常在 393 蒙脱石其他各种温度也被应用（ 473， 573和 673 K）。 数据示于表 1的第三列中。 片法（ 1 毫克样品在 200 毫克溴化钾）涂布在 测变化光谱的样品。 主 体 的 4000 500 光谱是由 分光光度计测量在 4000 500 可视化概略模式氨基酸（质子化或空间排列去质子化）建与 帮助力场方法。 质子化和去质子化衍生物 行了优化，这 个方 法和离子的大小进行测定和在构建模型中使用。 3 结果与讨论 X 射线衍射测量，明确指出了柱撑 是 成功的。 该层撑开和 基底的 距离显著增加。 对于水滑石这一增长总是比蒙脱石显著较大。这其实是一个明显的迹象表明氨基酸基团的空间排列是非常不同的。 用 谱的 客体材料从该柱化离子衍生和柱物质被收集在图母体氨基酸。 图 1和 2。 当 蒙和 察到 有细微的差别。 在 缩振动区域 3410后者正好与 纯的 个区域的出现，也作为插层成功的标志。在羟基区域中没有显著差异谱对 然而，在 1007域 被认为是在 羟色胺的光谱，它是不是在该 该频带再次在频谱的频带相一致纯苯丙氨酸。 观察图 2可以看出，在 3410蒙脱土变得激烈。此外，该带在 1650羟基区的 然是羧酸盐的形式被插层。 羟色胺激烈的峰在较高的波数谱比 1400们不是在 从图可以看出 在基底的距离的差异和显著的阳离子柱撑和阴离子的光 谱变化插层结构清楚地表明，质子化的和去质子化形式的排列不同的客体材料的层之间。在力场中（ ）计算得到的数值数据尽可能的与氨基酸离子的离子尺寸非常相似。近似数据质子化和去质子化的 们被用于建立模型）的最小结构分别为 ）， 度）和 ）， 度）。层间距为 - 羟色胺和 蒙脱土是 别从这些数据中的第一近似模型为阴离子或阳离子支柱的空间排列可以在方案 1中给出。 4 结论 在他们的质子 化和去质子化的氨基酸形式可以 在 各层之间 分别 被插蒙脱石和水滑石。基于 X 射线衍射数据， 通过 红外光谱和计算支持 ， 一个模型可以定为支柱的空间布置。柱子的密度优化后和下在温和的条件 ， 这些材料可以是手性催化 。 b,*,ooo283(1999)333700229/$00228)00835 as of a , 0 00 g. l HT)on s 5pH 50 .0 of of a .8 .6 h, 250 pH of 6.5 of 58 K 8 h in a at , pH . in 4 h pH of .1 of to it at an in A HT pH .1 of to it an in on a of of d(0 0 1) or d(0 0 3) in in a at of 77 K). h, . 473, 573 ). in Br 1 mg of 00 in of TIR of 000 500 by a 000 00 of of M 1in 6. of in et 483 (1999) 333734on ET 393 K)393 K)393 K)473 K)573 K)673 K)393 K)393 K)393 K)d(0 0 1) d(0 0 3) of is an of is TIR of 1In H 410 in et 483 (1999) 3337 351. R of it in as 643 an in T of as of no in H of T in 007 it is in a in be et 483 (1999) 3337362. R of HT 2). of of in 6501100 in In H T in at of in in in of of as of of nm( nm a of or be in be RD IR by a of be in of of by 60 is