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SiO2的简易封装对ZnO量子点,sio2,简易,封装,对于,zno,量子
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子点 和它在水性 蔽聚合物涂料的应用 王晓龙 ， 周述学 ， 吴利民 本文介绍了 层在 子点（ D）的表面上来制造 D米粒子的一种简易方法。 层可以有效地提高 D 在水相中的分散性 ， 绝缘氧化 D 的光催化活性和增加光致发光量子产率。当为所得的 D米粒子引入丙烯酸乳胶 ， 高度透明 ， 优异的紫外线屏蔽盒耐用水性聚合物涂料和容易制造。此外 ， 聚合物涂层可以转换为有效地紫外线蓝光 ， 这有利于他们作为农用薄膜。 介绍 在 过去十年中 ， 纳米 到极大关注 ， 因为它们对各种太阳能电池 ， 1,2催化剂 ， 3 光电探测器 ， 4,5 传感器 ， 6,7 发光器件（ 8 等等都在实际应用中有很大的潜力。作为半导体用的 纳米 粒的带隙也在广泛用作在防晒方面的紫外线吸收剂 9 和纺织纤维 10,11 因为具有高的 的吸收和良好的耐候性。然而 ， 由于其强烈的可见光的颜料级 米散射颗粒通常会产生不透明的系统时 ， 他们嵌入到聚合物基质 ， 12 严重制约了它们在高度透明材料的应用。 D 是一种特殊的 米粒子 ， 可以表现出明显的 “ 量子限 制效应 ” 。13 它们具有非常小的尺寸（通常小于 10良好的紫外外线吸收能力 ， 为高透明抗紫外线制造出以屏蔽聚合物为基础的纳米复合材料 ， 例如聚（甲基丙烯酸甲酯） /米复合材料 ， 14,15 聚苯乙烯（ ， 16 和聚（甲基丙烯酸丁酯） /米杂化物膜。 17 虽然这些报道的纳米复合材料具有高度透明盒电子商务作为各自封锁低于 340紫外光 ， D 的固有光催化活性 18,19未被关注。事实上 ， D 具有显著地 ， 甚至更高比公知的 光催化活性纳米粒子（ 致聚合物基体的分解 。因此 ， 裸露的 D 其实是没有资格来制作长期紫外屏蔽材料。 另一方面 ， D 是突出在发光发射。在与一些经典的半导体对比荧光量子点如硫化镉 ， 硒化镉和碲化镉 ， 20D 是特别感兴趣并应用于生物荧光标记 ， 26 由于其成本低 ， 内在无毒性质 27,28 然而 ， 发光的 D， 典型的从锌盐中醇的溶胶 是通常很不稳定 ， 严重聚集成含水体系 ， 与水分子能攻击的表面上的发光中心 ， 并迅速破坏它们。 29 这些阻碍 D 在水基体系 ， 如生物体系和水性聚合物涂层的应用。计算出这些问题 ， 表面活性剂和 聚合物 ， 通常采用以稳定发光的 D 的水相中。 26， 30而 ， 如上所述 ， D 可引起这些表面活性剂和聚合物的分解 ， 从而导致涂布的 D 的不稳定性。对 米粒子的惰性硅层的封装时一个好的策略 ， 以隔离其光催化活性 ，29， 35及增加其表面的亲水性。然而 ， 这些纳米 粒的尺寸封装与 D报道 ， 到目前为止要制造太大的高透明薄膜 ， 35是有相当繁琐的合成步骤。 29 在本文中 ， 我们提到了一种简便方法 ， 制备 DD 的原位涂层从加入 2O 和 c)22露的 D 和以前作案版 D 相比 ， 由于获得的 D 但也有几个优点： i）其具有优良的分散性和高在水相中的光致发光量子产率； 光催化活性已经大大降低； 这些纳米颗粒嵌入到水性丙烯酸乳液 ， 高度透明 ， 紫外屏蔽耐用涂层或薄膜可以得到； 些纳米复合薄膜可以将有害的紫外线光有营养蓝光植物。 实验过程 原料 醋酸锌脱水 (c)22 正硅酸乙酯 ( 氢氧化锂一水合物 (2 O)， 正己烷 ， 无水乙醇和罗丹明 B 均从国药集团化学试剂有限公司丙烯酸乳胶购买（宾夕法尼亚州 ， 固含量 ， 由陶氏化学提供。所有的化学品被用作接收。 DD 通过加入 2O 和 C)22无水乙醇中的溶胶 41简言之 ， 将 12O 溶于 50水乙醇中 ， 搅拌下超声处理30以确保完全溶蚀的 2O 中。 c)22然后加入到该溶液 中。将整个混合物再搅拌 10产生澄清的溶液。此后 ， 将混合物加热至 70 和回流在该温度下 3h， 以得到在 D 分散。将体系冷却至室温 ， 各种量的 0， 40， 60， 120或 200 300 溶液中依次加入到该分散液。该混合物立即用超声处理 20然后在室温下搅拌 6h。将得到的溶液倒入 200烷以沉淀出纳米粒子 ， 然后用 15水乙醇的两倍。这些湿的D的纳米颗粒分散在水中 ， 得到用于进一步使用的水性分散体。 D膜的制备 该 D 通过下拉式铸造法制备。 42在为所得的 DA 下超声处理在室温下放置 20行混合 ， 然后滴加到干净的石英玻璃载玻片 (2540 在 30 下干燥 ， 得到透明的聚合物膜。为比较起见 ， 纯 明（纯 准备作为对照样品。这些 薄膜 的膜厚 ， 通过 不同的量 涂层在载玻片上的控制 ， 并且使用 日本 )测定。 表征 高分辨透射电子显微镜 (图像用在 2100F 射显微镜( 日本 ) 。碳包覆铜网浸入到样品的水分散体 ， 然后取出并在空气中干燥。扫描电子显微镜 (用飞利浦 0显微镜 （ 飞利浦 ， 荷兰）进行。电泳迁移率（ 的测量采用纳米激光粒度仪仪器 马尔文仪器 ， 英国）的执行。光漂白实验进行了使用 150 W 的高压汞灯作为照射源。使用 本日立公司）紫外 - 可见吸收和透射光谱记录。该聚合物的 在一个加速耐候试验机（ 美国） 。使用 丁堡仪 器 ， ， 使用 450W 的氙灯作为激发光源的发光光谱进行了表征。 D 和 DD 和 D的 B 矿在紫外光下的光催化降解确定如下 ： 10D 或 D0丹明 B 水溶液解决方案 (10 并在黑暗下搅拌以完全地分散和吸附 /脱附平衡 2h。使用在恒定搅拌下 150W 的高压汞灯安培该分散液 ， 照射。以规则的间隔照射 ， 将悬浮液进行取样 ， 离心 ， 并在 552的吸收强度（ 峰在时间 t 和初始时间）用紫外 聚合物薄膜的紫外线屏蔽性能 罗丹明 B 中的丙烯酸类树脂膜的降解行为来评估在 射下的纳米复合聚合物薄膜的紫外线屏蔽性能。罗丹明 B 掺杂的丙烯酸树脂膜（即若丹明 B 流明）的制备如下： 丹明 B 的水溶液 ( 4.5 g/和 5 g 下超声处理混合20以实现均匀的体系 ， 并然后涂有 120棒的石英载玻片上并在室温下干燥。涂有若丹明 B 流明的石英玻璃载玻片放置在加速耐候性测试仪。然后涂上紫外线屏蔽的石英玻璃载玻片聚合物 薄膜 被提上这个 若 丹 明 B 流明的顶部 ，以保护罗丹明 B 分子的降解紫外光 ， 如方案 1所采用的 的波长为 310测得的光功率到达样品的表面为 。光降解反应在 60 进行的在给定的时间间隔内 ， 若丹明 B 流明取出并吸收强度在 552 测定用紫外 结果与讨论 DD的 D 通过加入2O 和 c)22后 ， 二氧化硅层是在原位通过水解 D 的表面上的溶胶 乙醇和水的混合物。但应注意的是 ， 直接充电 水的进入为所得的 D 分散体 ， 以获得良好的分散性的纳米粒子非常重要的。这是因为获得新鲜的 D 实际上是由过量的43保护 ， 并倾向于聚集或进行 化 ， 形成大的纳米颗粒 ， 如果它们是从分散液中分离。 图 D 和 D 计 D 的平均尺寸约为 3n（ 图 1a） 。插图显示的 D 的可见晶格条纹为 晶格距离 ，该 002 )晶面的 对应良好。然而 ， 这是难以观察的 D 暗示对的晶格条纹的二氧化硅层的形成。 D 是因为在低对比度不容易被区分在二氧化硅层上的铜网碳流明 ， 尤其是对于制备与 40和 60D 而 ， 在 D 的二氧化硅层于 120备纳米颗粒被观察到的 ， 如图中的插图 量色散 X 射线 (谱 (图 1g)表明该样品主要由O 和 浓度中最差的二氧化硅层的存在。当使用 200 ， 的纳米颗粒趋向于形成颗粒 ， 由于网络以正硅酸乙酯（图 1f）的过量。 引起不同量的 D 同 形态 ， 也可以从新鲜制备的纳米颗粒分散体的外观看出 ， 如图所示 新鲜制备的 D 在酒精分散 ， 几乎是透明的。当使用了 0， 40或 60量不足时 ， 为所得的 D的分散体是不透明的。当使用了正硅酸乙酯 (120或 200苏古量时 ，为所得分散体是明确的。 越多， 所得分散液越透明。这应该归功 于裸不稳定所得分散液在乙醇 导致聚积状态的所得分散液。当有足够的 没有裸露的所得分散液为乐 ，使所得 的 D水体系 ， 产生了明显的分散体。 D 图 的水溶液作为紫外线辐射时 间 以 D 和 D露的 D， 罗丹明B 几乎完全降解 80紫外线照射后。在 D 的尽管如此 ， 如 量 的增加 ， 降解速率逐渐减小。对于这些 D 20 只有约 20若丹明 B 的降解一儿 80外 辐射。这表明 ， D 的光催化活性已有效牙缝由 一步增加了 (200没有改变罗丹明 B 的降解速率 ， 这表明 120经是足够的 ， 以完全封装的 D， 它是用高分辨透射电子显微镜观察结果一致。 D 分散性和 稳定性 图 D 度： 1是透明的 ， 具有高达 99 的可见光区域内的透射率 ， 使分散发射 紫外 光下 ，在 明亮的蓝色光连 续 4个月存储（图 5a） 。这表明 D 优异的贮存稳定性的分散体。从他们的高泽塔 ( )的潜力 ， 即 新鲜制备的 D 存储 4个月。与此相反 ， 虽然新鲜制备的裸露的 D 醇类分散液是透明的 ， 如图 它变得浑浊 ， 并在 110真絮凝物中加入水后 ， 因为无论是聚合和 D 的时 化产生的沉淀物从该分散液中生长。这个过程总是伴随着发光光谱 的红市。在 D 水分散液的荧光逐渐从蓝色到几分钟内绿色和黄色的变化 ， 并应受消失 ， 因为 D 的可见光发射有关 ， 他们很容易通过水的羟基基团被破坏的氧空位。这些结果表明 ， 在水中的稳定性和分散性。 纳米复合材料的聚合物膜的紫外 图 出一个整洁的 膜的紫外 A/D 有的膜厚度经测定为281齐的 近乎透明的光 250波长。在相比之下 ， 纳米 复合薄膜能阻止下 340紫外光。当 D1时 ，薄膜的紫外线屏蔽性能提高 ， 并且其透明度仍然非常高 ， 在可见光区 ， 是接近纯的。进一步增加了 D 5 的人会造成透明度的有点亏。然而 ， 这些膜可能不是整个 200围内以 28 1度的阻挡紫外光。根据布格 比尔定律 ， 一个流明的吸光度是成正比的膜厚度。 44那就是说 ， 增加了膜的厚度将是一个办事效率高的方法来达到良好的紫外线屏蔽性能。图 A 和 D D ， 聚合物薄膜的紫外 乎所有低于 340 200紫外光被挡在 4405 薄膜 厚度。即使对于这种厚流明 ， 观察到内400明显的透明性损失 ， 这是进一步限制 间位于照片的比较整齐的 纳米复合材料 薄膜 图 . 6c 。这被归因于 D 该纳米复合材料的聚合物薄膜的紫外线屏蔽性能 为了考察该聚合物涂层的紫外屏蔽性能 ， 罗丹明 B 掺杂丙烯酸树脂流明（即罗丹明 B 流明）与纯 纳米复合聚合物 薄膜 （ D (， 厚度： 4405暴露在强烈的紫外线下。罗丹明 B 级片在 552 的吸收强度。如该图所示 观察与保护的样品罗丹明 B 的降解明显紫外线照射 60 ， 整齐的 。然而 ， 当 D 只有 10的若丹明 B 的降解 ， 这表明的优异的紫外线屏蔽效率在 D 图显 示的用纯 0紫外线照射保护的若丹明 B 薄膜 的照片。相对于原来的若丹明 B 流明 ， 用纯 护膜显示一个明显的暗斑由于罗丹明 B 分子的降解 ， 但随着纳米复合流明保护的流明揭示了 射区域内没有明显的变化。 聚合物涂层的耐久性 虽然无机防晒剂纳米粒子 ， 即纳米二氧化钛和纳米氧化锌 ， 本质上是稳定的 ，其强大的光催化活性会缩短聚合物的服务的时候 ， 他们被引入到聚合物涂层。进一步评估耐候性 ， 在 D D 742的膜被放 置在加速耐候性测试仪。为便于比较 ， 用同样的 D 的内容和厚度的 D 聚合物流明被用作对照样品。 如该图所示 ， 图 8a， D 聚合物薄膜的透明显示轻微损失在可见光区域相比 ， 整齐的 由于氧化锌量子点在水中的分散性差 ， 并逐渐下降的加速老化时间增加。耐候测试 200h 后 ， 观察约 16的透明度损失。与此相反 ， 没有明显观察到变化为整齐的 和 D 可见光透射光谱它们经受不同的时间（图 8b）后 ， 显示出长期耐久性。整齐的 D， 和 D 后加速老化试验中 ， 如图所示 ， 9所有的电影都相当的无裂纹的测试。加速耐候性试验 200小时 ， 整齐的 9b）和 化锌 膜（图 9d）没有表现出明显的形态变化后 ， 而 D 薄膜（图 9f）裂解成许多小块。这些形态演化清楚地表明在 D 的存在 质的降解。由于这些小件可以散射光线 ， 在 D 纳米复合膜的透明度加速耐候性试验后下降。类似的现象也有报道在聚合物 / 。 45， 46 纳米颗粒 图 出了新鲜所制备的 D 和 D论是氧化锌量子点和 D 的放出强大的和可比较的蓝色光集中在约 480表明 D 是从其他发光量子点不同 ， 即 ， 子点的发光强度下降部分一儿涂有二氧化硅层。47要检查是否二氧化硅壳 发射或没有 ， 在 D 如预期的那样 ， 剩余的二氧化硅没有显示 荧光（图 10a）。这意味着 ， D D。裸露的 D 和 D 别为确定并使用标准的罗丹明 6G（ 5） ， 在裁判计算。 48。整齐的 D 的 为 ， 而新鲜制备的 D Y 提高到27。这是与先前的协议报道的 D 48这 上所述 ， 裸露的 D 倾向于聚集 ， 降低表面缺陷 ， 并因此降低了 而 ， 二氧化硅层可 以有效牙缝防止氧化锌量子点的聚集 ， 产生高 有趣的是 ， 在 D Y 仍然 至 可 存储 4个月 ， 这相当于该新鲜制备的 D 进一步展示的 D 尔掺入 D 强大的蓝光发射中心位于 47307 如图所示 这源于重组一个浅电子捕获与在深阱 49的孔或在单占据氧空位与在价带中的光生空穴电子的。 50 D 料聚合物 薄膜 能吸收紫外线 ， 并进一步将所吸收的紫外光 有效地覆盖在蓝光上 。因此 ， 该纳米复合材料聚合物流明可以转换的 紫外 光（有害绿藻的生长） ， 在阳光下变成了蓝色的光 ， 这是有益的和必要的绿藻的光合作用 ， 并且还可以发现用于促进在农业视场的一些潜在应用的光合作用的植物。 结论 D 凝胶过程制备。在 D D 的光催化活性得到了有效绝缘通过与 足够量形成的二氧化硅层。此外 ， D 具有很高的光致发光量子产率。 D 外 ， 作为得到的纳米复合材料薄膜具有长期耐用性和能有效地转换成紫外蓝光 ， 并且可以找到一些重要应用 ， 如透明 ， 紫外线屏蔽和耐用的聚合物涂层 ， 以及农用薄膜用于促进植物的光合作用。 致谢 由中国国家自然科学基金（批准 51073038， 51133001和 21374018），国家“ 863”基础上，中国教育部（ 20110071130002）中的科 学与技术基金会和上海科学技术基金会（收到的财政支持 1213 参考 文献 1 . . 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