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新型
微胶囊
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环氧树脂
保质期
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新型微胶囊固化促进剂延长环氧树脂保质期,新型,微胶囊,固化,促进剂,延长,环氧树脂,保质期
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新型微胶囊固化促进剂延长环氧树脂保质期 曹 立明， 谢平 ， 金钟，张勇，张榕本，钟崇 台 ，何王超 分子科学中心，中国科学院化学研究所，中国研究所，北京 100080，中华人民共和国，新加坡国立大学，新加坡 119260材料研究与工程（伊姆雷）研究所 。 收到 2001年 2月 14日，接受 2001年 10月 2日 。 摘要 一种新颖的微米大小的微胶囊化固化促进剂，咪唑（ 颗粒，首先制备由超声辅助的分散剂和喷雾干燥方法，并且可以显著延长 以 环氧树脂为基 体 的微电子包装材料的保质期 。 包封的颗粒的壳由 梯形制成共聚（苯基辛基倍半硅氧烷）（ ，用“ 阶梯式的偶合聚合 ”的 方法合成。 其软化或流动温度可以通过改变组合物 来 调节。四氯化碳（ 被选为两种溶剂囊材 m 悬浮剂 /沉淀剂颗粒。 随后 ， 将含有 唑， 通过喷雾干燥方法处理，以产生微囊化的固化加速颗粒，其大小和外观通过扫描电子显微镜（ 行观察。 该环氧树脂组合物的大大提高货架寿命含有这个微胶囊固化促进剂展出固化试验和 果 。 2002威利期刊公司强激光与高分子科学 85： 8732002 关键词： 微胶囊 ； 环氧固化促进剂 ； 咪唑 ； 保质期 ； 梯形聚硅氧烷 ； 聚合物的固化 ； 聚硅氧烷 1 引言 环氧树脂是最重要的一个热 固性 聚合物。 它具有许多突出属性，例如粘合性，热稳定性，高耐化学性和电绝缘性。然而，环氧树脂为基 体 的微电子包 封 材料固化剂（通常是酚醛树脂）和固化加速 剂 例如，咪唑（ 它的衍生物，具有要被存储或运输时的低温度（ ），因为它 很容易 在室温下交联。 为了延长其保质期， 从存储通过封装技术在环氧树脂中分离出固化促进剂是一种有效的方法。 当温度 提高到所希望的点时，胶囊被破坏，并在固化加速器 中 将被 释放出来。 囊材料可以是中空的无机材料如沸石 1或有机聚合物 2,3。 显然，从实际的观点来看，该聚合物除良好的电绝缘性能 ，还 用于封装的固化促进剂环氧树脂微电子封装材料应具有可控制的软化点或合适的分解温度。 通讯作者： R. 张（ *高分子化学实验室，中国研究院 ， 科学与中国石油化工股份有限公司 合同授予赞助商：国家自然科学基金 ;合同授予数量： 29874034； 29974036。 高分子材料科学，卷。 858732002） 2002威利期刊公司 幸运的是，在过去的十年里，一系列新型的梯形聚倍半硅氧烷（改善 多糖）与不同的侧链基团，惰性 4,5或反应性侧基 6或长支链 10,11及它们的共聚物，用“逐步偶联聚合 12,13”方法合成。无机及阶梯型的主链和侧基容易变形而表现出的 别是良好的绝缘性、膜形成能力，并且粘附到不同的基材。此外，它的物理性质，包括软化或流动温度，可以由共聚调整。因此， 微 胶囊技术 显著并 广泛的应用在不同的领域，如医药，制药，材料科学和涂料行业 14 存在着许多制造方法来生产纳米结构复合颗粒和空心微球 。由 此。 ，这些措施包括喷嘴 、 反应器系统（喷雾干燥或热解） 18 和乳液 、 再加上用溶胶 方案 1示出了制造过程中产生的毒素，包括超声波辅助的微米大小的 面 吸收的结果。 2 实验 试剂，如苯基三氯硅烷，辛基三氯硅烷， 1,4 和三乙胺（ 市售 ， 并通过在使用前蒸馏纯化 。 根据标 准 程序 ， 所有的溶胶通风口提前进行干燥 。 红外光谱进行测定在 珀金 埃尔默 683红外光谱仪（美国）。核磁共振是用200兆赫， 美国）。 分子量分别为用凝胶渗透色谱法测得（ 本岛津公司）。 流动的温度和凝固点分别通过显微镜观察 ， 金 埃尔默 国）。 扫描电子显微镜 ）是在 日立集团 执行， 本）。 苯基辛基倍半硅氧烷 ）（ 结构式如图 hS iP iS iP iS iP hS i O S iS iP hS iS iP 基辛基倍半硅氧烷 结构式 尔比为 22/1）被引用到早期报告和 描述 如下： 解在 140。在 下 ,将 此溶液逐滴加入到含有苯基三氯硅烷 （ 200 辛基三氯硅烷 （ 三乙胺（ 28， 接下来，在 10 下将反 应混合物搅拌 30分钟， 溶解于 50滴加入到该溶液 ， 在 10 下剧烈搅拌。 将反应混合物搅拌并缓慢温热至室温下另外 2小时。 将 固体盐滤出，蒸发滤液以除去 在搅拌 12小时后，该溶液用饱和 在真空干燥，可得 率 80。提取 2900 2800 (， 1600 1400 (i)， 1150 1100 ( 1200 ; i)。 区域整合为 ） 7是 此苯基和辛基团的摩尔比大约为 1，分子量（ 大约 104。 用于制备微米尺寸封装的进出口颗粒的过程包括两个步骤 ：首先， 后， 大量冷 中（体积约10倍的原始溶液）加入到该溶液中的 形成的 液微小尺寸的 粒的悬浮液。其次， 2 然后与 子悬浮混合 ， 微米尺寸的包封的颗粒与固体咪唑囊芯是由喷雾干燥法得到的， 浮微粒的四氯化碳溶液放入圆底烧瓶中 。 该压缩空气（ 2气压），通过该喷雾喷嘴。 涂覆为 微米级封装的 颗粒 从烧瓶壁收集。 其大小和外观用扫描电子显微镜（ 行观察。 在微胶囊的 量可以根据氮元素通过分析得到的百分比来计 算。 原理图 用于制造包封咪唑颗粒的原理图 作为环氧树脂的固化试验，分别在 80和 160 进行。 重量）（ 基于环氧树脂和固化剂的总重量） ， 或相应的含有的 相同的内容包封的颗粒分散到环氧树脂（住友 固化剂的均匀的混合物， 用 100:60的重量比。 经过充分的 振动，将样品放置在显微镜的热台上，并在固化过程中观察 。 两种样品，一种含有包封和另一 个含有非包封的，通过 咪唑 /辅助超声波 微小咪唑颗粒悬浮在 混合，并喷雾干燥处理 3 结果与讨论 在以前的报告中，我们介绍了一些改善 苯基，甲基，氢，乙烯基或烯丙基 ， 它们是玻璃 状 的成膜聚合物。 我们还准备了其他的 室温下 ， 它们是一种粘性液体。 实际上， 理想的情况是一个环氧树脂基微电子封装材料具有长的保质期，并在 160可迅速（通常为 15 20次）固化 。 要准备的材料，用合适的软化点或流动温度，聚合是一种有效的方法。 共聚合物 聚合物并且可以在升高的温度下软化。该组合物在流动的 温度下的效果示于表 当 ， 约为 过显微镜观察到， 65 表 组合物的组成对 样品 进料摩尔比 动温度（ ） 1 15： 1 80 100 2 19： 1 100 120 3 21： 1 130 150 4 22:1 165 180 5 29:1 230 6 纯 300 囊化粒子的制备 通过喷雾干燥方法制备胶囊化的 颗粒，溶剂的选择是非常重要的。它应该是 m 的悬浮剂 /沉淀剂。 此外，它应具有较大的密度，以浮动的 粒和低沸点（ 便于蒸发。显然，四氯化碳是一个有利的选择。 由于其沸点仅为 76 ， 涂有 果，附着在 粒表面上的 颗粒的直径是约 封装颗粒的真实内容是由元素分 析测定氮含量来计算。 为了消除含硅化合物的元素分析误差，准确称量 分混合作为标准样品，其中的 含量为 所 确定 所确定的 因此，在喷雾干燥后的产品 中， 含量经计算约为 32 。 显微镜观察到， 80下加热阶段，含有包封的 粒的样品至少 40分钟内不会表现出任何物理变化， 与之相比，将含有纯的 样品迅速在 80下固化 2分钟 ； 另一方面，在 160下，凝固 时间为两者几乎相同， 这些初步的测试表明 ， 在室温或中等温度下 ， 实起到了改善环氧树脂组合物贮存稳定性的作用 ， 此外 ，它并不按预期高温抑制凝固，这确实是可取的实际应用。 在图 环氧树脂的热行为的差异 表现在 含有胶囊化或非胶囊化的 相同化学计量中的含量 。曲线 下的含样品封装的 重量）的 此相比，曲线 73 下的含样品封装的 重量）的 对应于该固化反应的明显放热过程从 70的样品 20下 的样品 品 0。 这些结果有力地证明 该固化促进剂在低温下对 包封稳定性 产生 了 积极作用 。 图 A） 重量）的 B）的环氧树脂组合物的 括 重量）的 另一方面，在 160（图 温 表明，在约 160，该封装不抑制或延缓环氧树脂的固化过程。 图 温 60下含有：（ a） 重量）的 b）包封的 括进出口的 量）的环氧树脂组合物的。 的 在图 别加热到 (a)80 以及 (b)160 下 ， 然后冷却至室温 ， 这是在玻璃板上 的 封装的 颗粒 。 图 3.3(a)可以看出在 80下，球状的封装的 粒仍然完好， 但是，当温度升高到 160(b)所示 ， 颗粒被打破。 这个结果 与 当一致 。 图 一）在 80下，球状的胶囊依然完好； （二） 胶囊在 160下破囊 目前的工作表明， 包封 固化促进 剂 粒使用的是 一种 新 型 的梯形共聚物 材料 ， 确实起到延长环氧树脂为基 体 的微电子的保质期的作用 ，作为共聚物壁材的软化点可以通过改变该组合物来调节。 因此， 该 胶囊可以在所需的 温度下被分解。 与含有非包封的 品相比，含有包封的 品的初始固化温度提高了约 50 。 然而， 封装不抑制或延缓环氧树脂的 高温固化 过程，这能够用于实际应用。 这个项目 受 财政国家自然科学基金（编号 29874034和 29974036） 的支持 。 参考 文献 1 00 229 A,1990. 2 90 975 994. 3 细川 , 开 43 332,1999. 4 ci(1989,7,183. 5 ci(1991,9,266. 6 0,361. 7 998,39,1. 8 N 1105 677,1995. 9 2000,45,119. 10 997,8,662. 11 999,17,71. 12 997,8,649. 13 1999,3,13 14 995;15 o999,11,3309. 16 . 999,39,2242. 17 999,550,113. 18 7,2845. 19 m 1986,24,72. 20 989,16,464. 21 1987,5,3417. 22 n 国陶瓷学会 ,1991,355. m),),200273878,2002m)1100220),*9874034;73878(2002)2002a a or 9or 0,112,13by of to or by a a in an is in 7a to or 4,1822a a to an of m of by as a of as 1,4 by to in to on a 83 1a 200 ( a by a on )h is as he h (h/2/1) is to 3as 5.4 g, 40 mL of 00mL of a 20.2 g, g, 28 1100210C. 0 11002102.8 0 to to an h. to to m T HF to 2 h,a to in a to .8 g of a in 0% R ( 29002800 (, 16001400 (i), 11501100 (1200 11005 ; i)of hSi i(3.2,so h is ; is 11003 m .2 g Im in a to a a 0 in of m to of m m a m by as . h 24 h on of m of a m be on of by of 60C, 0.6 (of or m of a 00:60. on a of of of m, SC we as or We at it is a a be 520 s) 60180C. To a or is an h is a be at of on h is . h/is 2/1 Mw) (22/1) is h65180C, as by m m by of is It be a h by 75a of it a so as to m a by a is 6C, be as a h on m a EM of .0 m in is To in of h (g)m (g) as a in m of of is to be 2% in of on a 0C m at 0 0C. m 0C. On 60C. a of an at or it SC of of or an at hC)1 15/1 801002 19/1 1001203 21/1 1301504 22/1 1651805 29/1 hT by of A) 0.6 Im B) .6 SC 60C of a) 0.6 Im b) m .6 m)T In at 73C .6 to 0C , of is by 0C. of m on SC 60C (3) is in It is or of at of m EM m on a a) 80C b) 160C, to (a) m 0C, is 60C (b), of is is SC Im , as of of of as a be be at m is by 0of m. or of at is 9974036)T. 00 229 A, S.; H. 90 975 T.; T.; S.; .; T.; K.; T.; S. P 11 343 332,Z.; Z.; D.; R. ci(1989, 7, of m (a) 0C; (b)60775. Z.; Z.; D.; R. ci(1991, 9, Z.; S.; Y.; R. 10, Z.; X.; H.; P.; .; 998, 39, R.; Z.; Z.; P. N 1105 677, M.; & 2000, 45, L.; D.; R. 997,8, L.; D
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