现代分析技术在复合材料的研究、生产中的应用

现代分析技术在复合材料的研究、生产中的应用内容摘要简单论述现代分析技术的特点和发展，包括X射线衍射分析，电子显微分析，热分析，以及核磁共振。简述分析技术在材料科学研究，生产中的应用,发展情况等。关键词现代分析技术复合材料核磁共振现代分析技术在复合材料的研究、生产中的应用第1章现代分析技术的分类和各自特点一X射线衍射分析技术（XRAYDIFFRACTION，简称XRD）X射线衍射分析，是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。衍射X射线满足布拉格（WLBRAGG）方程2DSINN式中是X射线的波长；是衍射角；D是结晶面间隔；N是整数。波长可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。研究晶体材料，X射线衍射方法非常理想非常有效，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。二电子显微分析电子显微镜常用的有透射电镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）。与光镜相比电镜用电子束代替了可见光，用电磁透镜代替了光学透镜并使用荧光屏将肉眼不可见电子束成像。与光学显微镜相比，电子显微镜的分辨率的到极大提高，达到0102NM。透射电镜由电子光学系统，电源控制系统，真空系统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心，分为三个部分，照明系统，成像系统和观察记录系统。透射电镜要求样品很薄，需放在专用的电镜铜网上。对于粉末样品，需要用超声波分散器将样品在溶液中分散成悬浮液。用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上，待其干燥，蒸上一层碳膜，即成为观察用的样品。对于块状材料需要通过减薄方法制备，包括电减薄，化学减薄，超薄切片（生物材料），离子减薄，真空蒸涂等方法。透射电镜的成像衬度分为质厚衬度，衍射衬度和相位衬度。扫面电子显微镜与透射电镜成像方式不同，扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，成像信号可以是二次电子，背散射电子或吸收电子。其中最重要的是二次电子。扫描电镜本身具有很多特点1可以观察直径为1030的大块试样，制样简单，对表面清洁导电材料可直接观察，非导电材料需要镀一层导电层。2场深大，三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口分析，图像富有立体感，真实感，易于识别解释。3放大倍数变化范围大，一般为15200000倍，4具有相当的分辨率，虽然投射电镜分辨率更高，但对样品要求太高，且观察区域小。5可以通过电子化学方法有效的控制和改善图像质量6可进行多种功能的分析，与X射线谱仪配接可在观察形貌的同时进行微区成分分析，配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析。7可使用加热，冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察不同环境条件下的相变及形态变化等。三热分析技术所谓热分析技术可以解释为以热进行分析的一种方法。把根据物质的温度变化所引起的性能变化（如热能量、质量、尺寸、结构等）来确定状态变化的方法统称为热分析。热分析是测量物质某一物性参数与温度关系的一类方法统称。热分析的记录称为曲线。测量物质在加热或冷却中发生的各种物理化学变化的方法可以分为两大类。1差热分析（DTA）把试样和参比物置于相同温度条件下，测量两者温度差对温度或时间作图的方法。2示差扫描量热法（DSC）把试样和参比物置于相等的温度条件，在程序控温下测定试样和参比物的温度差保持为零时，所需要的能量对温度或时间的方法。3热重法（TG）把试样置于程序可控的加热或冷却的环境中，测量试样的质量变化对温度或时间作图。1热膨胀法（DL）在程序控温环境中测量试样尺寸变化对温度或时间的作图方法。差热分析方法能较精确的测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水，分解，氧化，相变，氧化还原，熔融等以及物质间相互作用等一系列的物理化学现象，并借以判定物质的组成及反应机理。差热分析方法和其他现代材料测试方法配合，有利于材料研究工作的深化，目前已是材料科学研究中不可缺少的方法之一。科学技术的发展要求开拓出快速，准确，试样用量少，不受测试条件环境影响的热分析技术。微量差热分析及示差扫描量热法就是为了满足上述要求而出现的新的热分析方法。热重分析是物质在加热或冷却过程中除产生热效应外，往往有质量的变化，其质量变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密度密切相关。因此可以利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点可以区别鉴定不同物质。四核磁共振（NMR）二十世纪以来核磁共振波谱学的进展几乎是与功能材料的发展同步进行的，随着新型功能材料的不断间世，对材料的结构与性能关系的研究也更为深入到分子水平。核磁共振技术已广泛地用于各种功能材料的研究中。核磁共振（NUCLEARMAGNETICRESONANCE，NMR）是一定种类和数目的原子核被置于外加静磁场中，并受到另外的扰动磁场作用时所产生的物理现象。某些核能够产生核磁共振，某些却不能，这取决于所研究的核是否具有自旋的性质。原子核除了具有电荷和质量外，约有半数以上的原子核具有自旋。由于原子核是带电荷的粒子，旋转时即产生一小磁场。这些原子核的能量在强磁场中将分裂成两个或两个以上的量子化能级。当适当波长的电磁辐射照射这些在磁场中的核时，原子核便在这些磁诱导能级之间发生跃迁，并产生强弱不同的吸收讯号。在以往的50年里，光谱技术成为探究大自然中分子内部秘密的最可靠、最有效的手段之一，它们在将来的科学和技术的发展中仍将是必不可少的。建立在（光）波谱学基础上的结构鉴定是化学和物理的边缘科学，是化学的前沿学科之一。波谱学有很强的理论性，也有很高的应用性，快速、灵敏、准确是它的应用特点。第2章现代分析技术在复合材料研究、生产中的应用一X射线衍射分析技术1912年德国物理学家劳厄（MVONLAUE）等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，一方面证实了X射线是电磁波，另一方面又为研究晶体材料开辟了道路。不久，英国物理学家布拉格父子首次利用X射线衍射方法测定了NACL晶体结构。如今X射线衍射分析方法已测定了万种无机有机晶体结构，同时在金属，陶瓷，建筑化工等材料的研究提供很多测试方法。如今X射线有着广泛的应用包括X射线形貌技术，医疗诊断，工业探伤，光谱技术，元素分析以及衍射技术的相分析和结构分析。70年代以来，随着X射线强度越来越强，和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使得分析技术越来越精确，速度越来越快，成为非常重要的材料分析技术之一。二电子显微分析电子显微分析是揭示材料宏观与微观联系的最有效的手段之一，经过几十年的发展，其图像放大倍率已由仅几万倍提高到几十到几百万倍。电子显微分析技术已经成为材料研究，应用的重要手段和方法，通过分析我们可以了解材料的形貌特征，成分，组织结构，性能以及它们的关系。同时也为发展新材料提供了途径。电子显微技术可以实现材料的纳米级观察。是非常重要的表面分析手段。电子显微分析可以对粉末颗粒的分析，通过电镜观察，确定粉末颗粒的外形轮廓，颗粒尺寸大小和厚薄，粒度分布，堆叠状态等。在陶瓷等无机材料研究上，可以通过电镜进行表面及断面分析，晶界和相界分析以及晶体缺陷特征分析。三热分析天然或人工合成的物质，凡是在加热或冷却过程中能产生吸热或放热反应，均可采用差热分析的方法加以鉴定。4、含水化合物按水的存在状态，含水化合物可分为吸附水，结晶水和结构水。由于水的结构状态不同，失水温度和差热曲线的形态也不同，因此可以确定水在化合物中的形态，作定性或定量分析。5、高温下有气体放出的物质碳酸盐，硫酸盐，硝酸盐，硫化物等物质，在加热过程中由于分解放出各种气体，产生吸热反应，在差热曲线中呈现温度不同的吸热峰。结构不同的矿物，因其分解温度和差热曲线的形态不同，可以对这类矿物进行分析，鉴定。6、含价变元素的矿物含有变价元素的矿物，高温下产生氧化反应，放出热量，差热曲线上形成明显的放热峰。变价元素不同，及其在矿物晶体的位置不同，氧化放出的热量也不同。7、非晶态物质的结晶非晶态物质在加热过程中常伴有熔化和晶化等现象，在差热曲线上，形成相应的吸热和放热峰。非晶态物质的熔化晶化现象在差热曲线上均以明显的热效应曲线形式出现。因此，近年来在半导体玻璃，玻璃合成及玻璃着色剂的研究均广泛应用差热分析法。8、转变点的测定转变点的测定和熔点的测定同样可以应用于未知物质的鉴定，热量标定，温度校正及相图解释等方面。四核磁共振核磁共振在化工、石油、橡胶、建材、食品、冶金、地质、国防、环保、纺织及其它工业部门用途日益广泛。核磁共振在化学分析中可以对样品进行定性和定量的分析，是一种非常重要的分析研究手段。用它还可以研究各种化学键的性质，研究溶液中的动态平衡，测量液体的粘度，确定各种物质在生产过程中的一些其它性质和控制生产流程等。核磁共振用于物质结构分析的强有力的工具,在一些发达国家得到长足进几毛,用于高聚物、复合材料分析,成为一种较先进的测试技术。利用HCNP等核磁共振谱确定有机化合物分子结构和变化，原子的空间位置和相互间的关联。核磁共振适合于液体、固体。如今的高分辨技术，还将核磁用于了半固体及微量样品（微升量级）的研究。核磁共振可分为固体核磁共振、液体核磁共振以及核磁共振成像。其中液体核磁共振已经显示出它的广泛应用。在材料科学领域，高功率固体NMR是研究高分子聚合物、玻璃、陶瓷、煤、树脂、新型表面活性剂、压电物质的研究等非常重要的、有的时候甚至是唯一的方法。应用化学中精细有机合成的进一步发展，各种新型表面活性剂的合成、涂料的改性、水处理技术添加剂的研制、新型激光材料以及有机反应过程的动态和稳态的研究都必须依靠固体NMR谱仪的配合。高分子化合物聚合度的研究；高分子材料在变温条件下，分子结构的动态变化研究；测定自扩散系数、化学交换系数随温度变化的研究，核磁