(word)-《东南农药化工公司质检中心检验操作规程》(23页)-作业指导

东台市东南农药化工有限公司质检中心检验操作规程（技术文件）A版/0次手册编号Q/DNNH05G033G0432008受控状态受控持有者质检科批准页文件名称检验操作规程编制人王雪敏审核人朱连云批准人林宝峰批准日期2008年12月20日版号第A版/0次生效日期2008年12月21日控制状态受控编号Q/DNNH05G033G0432008持有人质检科目录颁布令Q/DNNH05G033第1章检验规程Q/DNNH05G034第1节原材料检验规程Q/DNNH05G034第2节半成品检验规程Q/DNNH05G035第3节产品出厂检验规程Q/DNNH05G036第4节包装外协件检验规程Q/DNNH05G037第2章操作规程Q/DNNH05G038第1节化学分析安全操作规程Q/DNNH05G038第2节气相色谱氢焰检测器操作规程Q/DNNH05G039第3节液相色谱仪操作规程Q/DNNH05G040第4节分析天平操作规程Q/DNNH05G041第5节水分测定仪操作规程Q/DNNH05G042第6节PH计操作规程Q/DNNH05G043/东台市东南农药化工有限公司质检中心检验规程第1页共1页主题颁布令第A版第0次修改编号Q/DNNH05G033颁布令本检验操作规程依据GB/T66782003、商品农药采样方法、相关农药产品行业和企业执行标准及东台市东南农药化工有限公司质检中心质检管理手册编制。程序文件描述了东台市东南农药化工有限公司质检中心为实现质检体系各项要素所涉及质量活动的具体要求和规范，是东台市东南农药化工有限公司质检中心进行质量活动的依据。经审查，本检验操作规程符合质量保证体系标准和质检管理手册的要求，现予以颁布，自颁布之日起施行。质检中心人员必须认真学习。严格执行程序文件规定，确保东台市东南农药化工有限公司质检中心的工作质量。质检中心主任二八年十二月二十日第1章第1节东台市东南农药化工有限公司质检检验规程第1页共2页第A版第0次修改主题原材料检验规程编号Q/DNNH05G0341、目的确保产品在生产前的原料符合生产要求，满足国家标准要求，特制定本规程。2、范围本公司采购回来的所有生产用原料。3、职责31质检科负责本规程的执行与修正。32质检员负责执行原材料检验规程。4、采样41成员质监部接到供应部原料进厂检验申报单后，应即时组织现场采样。采样组至少应由2人组成，质监部1人，市场部1人，共同采样。42采样前准备采样人员在采样前应对采样物料进行预检，根据标准，检查物料名称、批号数量、颜色、外观受损情况，并向对方索取检验报告单，进行核对。43采样地点一律在公司的厂门外运输车上。44采样方法按化工产品采样总则规定执行。（1）固体袋装或桶装按照上、中、下、前、后、左、右、七点分布，随机采样，在每个单元中，用取样探子抽取一定数量的样。（2）液体桶装液体，按照前、后、左、右、中五点分布取样，在每个单元中，分为表层、上、中、下、底层五点取样，用取样管或取样瓶，上部为液面下总体积的1/6外，中部为液面下总体积的一半处，下部为液面总体积的5/6处，底部为最低取得的样。槽车装液体，按照表层、上、中、下、底部五层取样，用取样管或采样瓶，按照上部为1/6处，中层为1/2处，下层为5/6处，分别采样。45采样样品数（1）袋装或桶装物料，按照100件以内采样5件，100件200件之间抽8件，200300件抽10件，300件以上时，每增加100件，增抽1件。（2）槽车装物料直接把取样管或采样瓶放入槽车中按规定取样。46采样样品量从每件包装中分别取出100克样品，充分混合后，分别装入两个干净的取样袋或瓶中，封样后一份送化验室检验，另一份由质检科留存，同时填写原料抽样单（一式两联），经采样员分别签字后，其第二联随检验样品化验室，另一联质检科留档。5、检验51检验依据根据公司制定的企业标准、国家标准或行业标准执行。第1章第1节东台市东南农药化工有限公司质检检验规程第2页共2页第A版第0次修改主题原料检验规程编号Q/DNNH05G03452检验项目依据公司制定的企业标准、国家标准或行业标准规定项目执行。53检验方法依据公司制定的企业标准规、国家标准或行业标准测定方法执行。54数据处理按照内控标准，依据现行国家标准中规定的修约原则进行。55结果判定根据检验结果，对照标准，全项合格为合格品。如有一项指标不合格。可报分管副总批准后，依据以上规定加倍取样进行检验（检验人员由化验室另行随机指定），如仍有一项指标不合格，则判该批次为不合格。36填写检验报告单根据检验结果，如实逐项填写，经复核后，由质检科审核签发。4、信息传递41正常传递化验室出具检验报告单以及原始记录，经审核后签发检验报告单，其中第二联交供应科，通知物料入库，第一联质检科留档。42非正常传递经采样预检时，发现待检物料，无合格证、无批号，无检验报告单，外观不合格，外包装有破损或泄露现象。均视为不合格品，由质检科直接出具不合格检验报告单，按规定程序处理。5、相关文件农药通用检验标准产品执行标准第1章第2节东台市东南农药化工有限公司质检检验规程第1页共2页第A版第0次修改主题半成品检验规程编号Q/DNNH05G0351、目的为确保公司质量检验活动有效开展，并促进公司半成品质量不断提高，特制定本规程。2、范围本规程适用于对公司半成品的质量检验活动进行控制。3、职责31质检科负责本规程的制定、修订和监督管理。32质检员负责专检活动的具体实施。4、采样41成员半成品采样由质检科负责，采样组成人员不的少于2人。42采样地点生产车间43采样时间每批产品生产结束后44采样方法按商品农药采样法和GB66786680化工产品采样总则、固体化工产品采样通则、液体化工产品采样通则进行随机取样。45采样样品数被抽产品包装100件以内，抽5件；100200件时抽8件；200300件时抽10件；300件以上每增加100件增抽1件。抽样时先对被检产品前、后、左、右、上五个表面按包装单位系统编号，用摸号法决定随机表号，乱点法决定随机表起始号，按随机表给出决定抽样的编号，从每一件包装中取出100克样品，充分混合并缩分后装入干净的玻璃瓶（或密封的塑料袋）中（每瓶不少于100克），密封瓶口。5、检验质检科在收到样品后应进行登记，当日内安排人员进行检验，检验过程的原始记录要认真、规范、真实、正确。检验依据现行有效国家（行业）标准、企业标准。51检验项目执行现行有效的标准规定检验项目（抽查项目除外）进行全项检验。52检验方法、数据处理按现行有效的标准规定执行。53结果判定根据原始记录对照标准规定，全项合格则判定该批次产品为合格，如其中任有一项指标结果超出标准规定范围，则判改批次产品为不合格产品。54填写检验报告检验原始记录经复核人员复核签字后由检验人填写半成品检验报告单（一式三联），半成品检验报告单经复核人复核签字后随检验原始记录由复核人员放到规定的地点，由质检科及时收取。第1章第2节东台市东南农药化工有限公司质检检验规程第2页共2页第A版第0次修改主题半成品检验规程编号Q/DNNH05G0356、信息传递61正常传递质检科将半成品的检验原始记录、报告单，经审核人审核后由专人分送，一份留存，一份送分管厂长，一份送保管人员。62非正常传递如检验判定该批次为不合格，则有质检科按规定程序处理。第1章第3节东台市东南农药化工有限公司质检检验规程第1页共2页第A版第0次修改主题出厂产品检验规程编号Q/DNNH05G0361、目的为确保公司质量检验活动有效开展并促进公司成品质量不断提高，特制定本规程。2、范围本规程适用于对公司制造的成品开展的质量检验活动进行控制。3、职责31质检科负责本规程的制定、修订和监督管理。32质检员负责检验活动的具体实施。4、采样41人员出厂产品采样由质检科负责，采样组成人员不少于2人。42采样地点成品仓库或车间成品中转库43采样时间成品包装结束24小时内。44采样方法按商品农药采样方法和GB66786680化工产品采样总则固体化工产品采样通则、液体化工产品采样通则进行随机取样。45采样样品数量被抽产品包装100件以内，抽5件；100200件时抽8件；200300件时抽10件；300件以上，没增加100件就增抽1件。抽样时先对被抽样品进行前、后、左、右、上五个表层按包装单位系统编号，用摸号法决定随机表号，乱点法决定随机表起始号，按随机表给出数决定所抽样的编号，从每件包装中至少取出100克样品，充分混合并缩分后装入两个干净的玻璃瓶（或可以密封的塑料袋）中（每瓶应不少于100克），密封口，贴上留样标签，同时填写出厂产品抽样单（一式两联），采样人员签字后，其中一联随一份样品送化验室检验，另一联由化验室接受样品人签字后随另一份样品带回质检科存档。5、检验化验室在收到样品后应进行登记，并在24小时内安排人员进行检验，检验过程的原始记录要认真、规范、真实、正确。51检验依据现行有效国家（行业）标准，企业标准。52检验项目执行现行有效标准规定检验项目（抽查项目除外）进行全项检验。53检验方法、数据处理按现行有效的标准规定进行。54结果判定根据原始记录对照标准规定，全项合格则判定该产品为合格，如其中任何一项指标结果超出标准规定范围判定该批次产品为不合格。第1章第3节东台市东南农药化工有限公司质检检验规程第2页共2页第A版第0次修改主题出厂产品检验规程编号Q/DNNH05G03655填写检验报告检验原始记录经复核人复核并签字后有检验人填写出厂成品检验报告单（一式四联），出厂产品检验报告单经复核人复核并签字后随检验原始记录由复核人放规定地点，有质检科及时收取。6、信息传递61正常传递质检科应规定专人每天定时到分析室收取出厂产品检验的原始记录、报告单，经审核人审核后由专人分送，一份留存，一份送分管厂长，一份随货同行。62非正式传递如检验判定为该批次产品为不合格，则分析室检验人员应立即将检验原始记录、报告单送质检科，由质检科按规定程序处理。第1章第4节东台市东南农药化工有限公司质检检验规程第1页共1页第A版第0次修改主题包材外协件检验规程编号Q/DNNH05G0371、目的为确保公司采购的所有包材外协件的质量满足生产要求，符合国家标准GB3796农药包装通则要求，特制定本规程。2、范围本规程适用于对公司采购所有包材及外协件开展的质量检验活动进行控制。3、职责31质检科负责本规程的制定、修订和监督管理。32质检员负责检验活动的具体实施。4、检验要求41箱子、袋子、标签检验标准411要求图文清晰、干净、无污渍、无色斑、无泡板、标色准确，不串版，着色均匀，美观大方。412厚度、大小严格按合同要求执行，规格准确无误，箱角双钉到位不破裂，覆膜平整不起皱。箱子、袋子要进行承压试验（箱子以实物堆码不破裂为准，袋子空封压气后加压，边封不漏气为合格）。44文字标识清楚，与底稿相同，无错字，不漏字，三证号码准确。毒性标识明显，无误。413商标正确，厂名厂址、规格大小准确无误。42瓶子检验标准421外观要求透明、无气泡、颜色均匀，厚度平均，瓶口、瓶底平整，放置时瓶体要端正，瓶、盖配合适中，内塞密封。422瓶子的高度、大小必须符合装置标准。423聚酯瓶要进行承压试验（检测方法为按照装液后离地15米落地不破裂）5、合格证及其他检验标准要求字迹清楚，栏目齐全，大小、材质合格。第2章第1节东台市东南农药化工有限公司质检操作规程第1页共1页第A版第0次修改主题化学分析安全操作规程编号Q/DNNH05G0381目的实验室是用水、用电及使用易燃易爆、有毒试剂集中的场所，必须制定严格管理程序，保证人身和财产的安全。2适用范围实验室及站内相关业务部门各个场所及设施。3职责31安全负责人对安全全面负责。经常进行安全教育，组织安全检查，处理安全事故。32安全员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。33质检科安全负责人负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。34化验室保管人员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。4工作程序41安全操作规范411检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。412禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。413在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。414各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。415操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。42有毒有害物质的管理421化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒特别是剧毒物品、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。422建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。423危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加锁铁柜内，注意通风。424剧毒物品氰化物、砷化物等应执行“双人双锁“保管制度425领用时应严格履行登记审批手续，用多少领多少。操作室内不宜大量贮存危险物品，不许存放剧毒试剂。43三废处理431在分析过程中产生的废液中多具有腐蚀性和毒性。这类废液直接排放于下水管道将会污染环境，必须统一收集，进行有效的处理后再排放。432实验室产生的废液贮存到一定数量后，集中处理。用于回收的废液的容器应分类盛装，禁止混合贮存，以免发生剧烈化学反应而造成事故。433沾附有害物质的滤纸、称量纸、药棉等应与生活垃圾分开，单独处理。434废液中浓度高的应集中贮存，并由综合管理科交环保部门处理；浓度低的经适当处理达到排放标准即可排出。一切废液物不宜存放过长时间。第2章第2节东台市东南农药化工有限公司质检操作规程第1页共1页第A版第0次修改主题气相色谱操作规程编号Q/DNNH05G0391、目的建立GC9160型气相色谱仪操作和维护规程，使检验人员规范操作。2、范围适用于GC9160型气相色谱仪的使用和维护3、职责31质检科负责对本规程的编制、修订和监督管理。32检验员负责检验活动的具体操作4、操作规程FID（氢火焰）41开机411开N2，气源分压0506MPA5圈），主机载气压力03MPA，柱压B压力可调（005008调节出峰快慢）气体经过杭州科晓的净化装置进入。412开主机电源，设置柱温、汽化室温度、检测器温度、氢焰、保护温度。保护温度高于柱温箱30。（具体温度根据不同产品标准来设定）413等检测器温度升到温度后，开空气、氢气。调节空气气源压力0304MPA（6圈），主机空气压力02MPA，调节仪器上方流量A针形伐阀开8圈（已调好）。顺时针关，逆时针开。氢气气源压力0204MPA，主机氢压A005006MPA（5圈）。414开空气、氢气5MIN后，流量达到后，按FID点火开关5秒左右，火点着（扑的一声）后，FID上方局部可探测到水汽。选适当的灵敏度和衰减。（中档、衰减1）。415设定程序升温，平衡时间30分钟。416开电脑进行工作站，待基线稳定后，进样2微升分析。42关机421退出N3000工作站，关空气、氢气，把灵敏度放至低档。422设定汽化室、检测器、柱温为50C，或关闭控温，等柱箱温度降至室温，关主机电源，关氮气。玻璃柱不可打开柱箱门。43注意事项用FID时，如果点不着火，可把主机空气压力从02降至01MPA，重新点火，火点着后，再升至02MPA，也适当增加氢气压力。第2章第3节东台市东南农药化工有限公司质检操作规程第1页共3页第A版第0次修改主题液相色谱操作规程编号Q/DNNH05G0401、目的建立岛津LC20A型液相色谱系统的使用和维护操作规程，使检验人员规范操作。2、范围适用于岛津LC20A型液相色谱系统的使用和维护。3、职责31质检科负责对本规程的编制、修订和监督管理。32检验员负责具体检验活动的操作。4、操作方法41准备工作411流动相准备使用前应待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用纯净水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20MMOL/L）用合适的045M滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气20MIN以上待用。412色谱柱准备根据待检测样品的需要选用合适色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）413样品溶液配置配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适045M的样品过滤器过滤后待用。如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。414检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。42开机、参数设定及平衡系统421接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。422排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则，可能带入气泡。更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出虑头更换。）4221将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4222逆时针转动A/B泵的排液阀180O，打开排液阀；4223按A/B泵的PURGE键，PUMP指示灯亮，泵大约以99ML/MIN的流速冲洗，3MIN（可设定）后自动停止；4224将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。4225如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。4226如按以上方法不能排尽气泡，从柱人口处拆下连接管，放入废液瓶中设流速为5ML/MIN，按PUMP键停泵，重新接上柱并将流速重设定为规定值。43参数设定431波长设定在检测器显示初始屏幕时，按FUNC键，用数字键输入所需波长值，按ENTER键确认。按CE键退出到初始屏幕。432流速设定在A泵显示初始屏幕时，按FUNC键，用数字键输入所需流速（柱在线时流速一般不超过1ML/MIN），按ENTER键确认。按CE键退出。433流动相比例设定在A泵显示初始屏幕时，按CONC键，用数字键输入第2章第3节东台市东南农药化工有限公司质检操作规程第2页共3页第A版第0次修改主题液相色谱操作规程编号Q/DNNH05G040流动相B的浓度百分数，按ENTER键确认。按CE键退出。44梯度设定441在A泵显示初始屏幕时，按EDIT键，ENTER键；442用数字键输入时间，ENTER键，重复按FUNC键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按ENTER键，用数字键输入设定值，按ENTER键；443重复上一步设定其他时间步骤；444用数字键输入停止时间，重复按FUNC键直至拼命显示STOP，按ENTER键确认。按CE键退出。5、平衡系统51按N2010色谱数据工作站操作规程打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数。52等度洗脱方式521按A泵的PUMP键，A、B泵将同时启动，PUMP指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。522检查各管路连接处是否漏夜，如漏夜应予以排除523观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPA。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，进行气泡排除操作524观察基线变化。如果冲洗至基线漂移001MV/MIN,噪声为0001MV时，可认为系统已经达到平衡状态，可以进样。53梯度洗脱方式531以检查方法规定的梯度初始条件，按462项下方法平衡系统。532在进样前运行12次空白梯度。方法按A泵的RUN键，PROMRUN指示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，PROMRUN指示灯灭。54如果使用前色谱柱只能中保存的流动相为纯甲醇或纯乙睛，而新流动相中含有缓冲盐时，应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相，以免盐析出损坏系统。55如系统为正相或反相交换使用，应先将所有管路用异丙醇清洗后再换新流动相使用。6、检测61进样前按检测器ZERO键调零62用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。63每次进样量要基本一致，进样针里不可有气泡，如有，及时赶去。64在进样阀处于“INJECT”状态时，插入进样器，迅速旋转至LOAD状态，注入样品，旋回INJECT位置，进样结束。65至样品检测结束，在N2010色谱工作站软件上计算结果。7、清洗系统关机71手动进样器清洗第2章第3节东台市东南农药化工有限公司质检操作规程第3页共3页第A版第0次修改主题液相色谱操作规程编号Q/DNNH05G040用注射器吸20ML超纯水后套上冲洗头，将冲洗头轻轻顶在进样口上（不宜用力过大，否则容易损坏进样口），使进样阀保持在LOAD位置，慢慢将水推入，水将通过注射针导入口、引导管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。72色谱柱清洗继续以分析中使用流动相冲洗10分钟以上，待基线平稳后关闭检样器，冲洗色谱柱。73如果流动相不含缓冲盐，可以用甲醇水7030（或用纯甲醇）直接冲洗30分钟以上后把流速设为零，然后关闭所有仪器设备，顺序为先退出工作站软件，再依次关闭系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵；74如流动相含缓冲盐可先用纯水冲洗2030分钟后再用甲醇水7030（或用纯甲醇）冲洗30分钟以上，流速设零后再关闭仪器各部分电源，然后关闭总电源离开实验室。第2章第4节东台市东南农药化工有限公司质检操作规程第1页共2页第A版第0次修改主题分析天平操作规程编号Q/DNNH05G0411、目的建立分析天平的操作和维护规程，使检验人员规范操作。2、范围适用于分析天平的操作和维护3、职责31质检科负责本规程的编制、修订和监督管理。32检验员负责检验工作的具体实施。4、规程41称量前的检查与校正411打开天平罩，检查天平是否处于休止状态，横梁、吊耳等位置是否正常，天平是否处于水平状态，天平盘的清洁情况，如有灰尘可用软毛刷轻扫干净。412检查专圈码的数目是否完整，位置是否正常。圈码读数盘是否指零。察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。413接通电源，检查和调整天平的零点。天平的零点常会有变动，每次称量前必须进行校正，待称量完毕时核对天平零点有无变动。414天平箱内的各部件尽可能不要用手直接接触，如需调节平衡螺丝等操作时，应戴上干净的手套。42称量零点校正后，关闭天平升降枢纽，将被称物置于台秤上粗称后，轻轻移开天平右边的门，将被称物品置于秤盘内。缓缓开启升降枢纽，观察指针摆动的方向，判断圈码增减，关闭升降枢纽，加减圈码，再开启升降枢纽，观察指针摆动的方向，如此反复操作，待天平摆动缓慢趋于平衡时，关闭天平右边门，开启升降枢纽，准确读数，记录重量。43称量后校正与检查431轻关升降枢纽；432取下被称物，将圈码读数盘恢复为零；433关好天平门；434核对零点；435切断电源；436罩好天平罩；437在“使用天平登记本”上登记。44注意事项441天平操作时，要戴白手套。取放被称物时，必须关好升降枢纽，否则会使横梁或吊耳移位甚至掉落，损坏刀口和刀承；开关升降枢纽动作要轻。442被称物不得直接放在天平盘上，应用称量瓶或称量纸载物秤量。443称量吸湿或挥发性物品时，必须严密盖好称量瓶盖，并尽快进行称量操作。444过冷或过热的物品不能在天平上称量，要放干燥器中冷却至室温再称量。445被称物应放在盘的正中。446读数时，一定要关上天平两侧的门。447进行同一项分析工作的所有称量必须使用同一架天平，以减少误差。第2章第4节东台市东南农药化工有限公司质检操作规程第2页共2页第A版第0次修改主题分析天平操作规程编号Q/DNNH05G04145天平的维护保养451称量完毕若有物品掉落在称盘或天平厢内，应用刷子轻轻扫干净。需经常保持天平内部清洁。452天平厢内应放置变色硅胶，并需勤更换，以保持天平厢内干燥。453称取具有腐蚀性的物体时，必须注意勿将物品洒落在秤盘或天平厢内。454开关天平门、升降枢纽和取放物品与砝码时动作必须轻缓，勿使天平震动或移动位置。455移动天平位置后，应对天平的计量性能作一次全面检查。456天平长期不用或要搬动时，必须将称盘、横梁等零件小心取下，放入专用的包装盒内，不得随意乱拆。457天平应有专人保管，负责日常维护保养。第2章第5节东台市东南农药化工有限公司质检操作规程第1页共2页第A版第0次修改主题水分测定仪操作规程编号Q/DNNH05G0421、目的建立KF1水分测定仪适用操作规程，使检验人员规范操作。2、适用范围适用于质检室KF1水分测定仪使用和维护。3、职责31质检科负责本操作规程的编制、修订和监督管理。32检验员负责检验活动的具体实施。4、操作过程41开机准备411关闭五口反应瓶上排液进气口的玻璃阀门。（如果需要将五口反应瓶中的液体排出，应打开排液进气口的玻璃阀门，堵住瓶上余下跑气口，用双链球加压将五口反应瓶中的液体排出。）412在贮液瓶中倒入适量卡尔费休试剂。413加入无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极铂丝即可。414用手压住滴定管的上气孔，另一手用双链球加压，将卡尔费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度（零位）后松手。415接通电源，打开电源，指示灯亮。将选择开关置于“校正”位置，旋转“校正”旋钮，使电流表调到满度（50A），然后将选择开关置于“测量”位置。（这时表流数在最低值）416适当调节搅拌旋钮，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下旋转。42测量方法421滴定甲醇的水分（确定终点）用手按动滴定管上的滴定玻璃珠，用卡尔费休试剂滴定甲醇中的水分，此时电流表指数值开始上升，随着卡尔费休试剂的不断滴入，电流表指示数值会逐步增大，反应瓶中的液体颜色也会转为棕色，当电流表接近4850A处，并基本不变，即可认为此值为滴定终点值。43标定卡尔费休试剂431因卡尔费休试剂对水极其敏感，所以每天才测量样品水分前，需对卡尔费休试剂进行一次标定。用双链球加压使卡尔费休试剂达到滴定管的满刻度。再用10微升微型注射器取10微升蒸馏水（G标准水），通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中（不要将水溅到瓶壁，从而影响测量精度），这时反应瓶的原有棕色即可变为淡黄色，同时电流表数会由大变小直至最小。然后进行滴定，随着卡尔费休试剂的不断滴入，电流表指数值会逐步增大，反应瓶中的液体颜色也会产生变化，当电流表到达终点值且基本不变，即可认为此为滴定终点值。此时几下卡尔费休试剂消耗的体积（单位毫升），并进行卡尔费休试剂滴定度T的计算计算公式TGV式中G标定时注入的标准水的重量（单位为毫克，1毫升水重1毫克）；V滴定消耗卡尔费休试剂的体积（毫升）；44样品的测定第2章第5节东台市东南农药化工有限公司质检操作规程第2页共2页第A版第0次修改主题水分测定仪操作规程编号Q/DNNH05G042将滴定管中卡尔费休试剂加至满刻度。A、液体样品的测定用注射器（其大小应根据样品中的水分含量多少而选择，下同）取样品，通过加料口注入反应瓶中，然后进行滴定，滴定至终点值，记下样品消耗卡尔费休试剂量V（单位毫升）。B、固体样品的测定用称量管取适量样品，对样品进行称重（准确至01毫克）。开打加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔费休试剂进行滴定，滴定至终点值，记下样品消耗卡尔费休试剂量V（单位毫升）。45百分含量计算百分含量TVG式中V滴定消耗卡尔费休试剂的体积（毫升）；T卡尔费休试剂滴定度；G样品的重量（毫克）第2章第6节东台市东南农药化工有限公司质检操作规程第1页共1页第A版第0次修改主题酸度计操作规程编号Q/DNNH05G0431、目的建立PHS25酸度计适用操作规程，使检验人员能够规范操作。2、适用范围适用于PHS25酸度计的使用和维护。3、职责31质检科负责对本规程的编制、修订和监督管理。32检验员负责检验活动的具体实施。4、操作规程41PHS25酸度计开机前的准备。打开电源开关，预热30分钟。42PHS25酸度计仪器的标定421在测量电极插座处拨去Q9短路插头，插上复合电极。422仪器度数应在0MV1个字。423按下“PH”按键。424调节“温度”调节器使指示的温度与溶液的温度相同。425把斜率调节旋钮顺时针旋到底。426先用蒸馏水冲洗一下电极，用滤纸吸干，再把电极插于一已知PH的缓冲溶液中。427调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致。428仪器完成标定，定位调节旋钮不应再有变动。43PHS25酸度计测量被测溶液的PH值431被测溶液和定位溶液温度相同时A、将电极夹向上移出，用蒸馏水清洗电极头部，并用滤纸吸干。B、把电极插在被测溶液中，用玻璃棒把溶液搅拌均匀；C、溶液均匀后在显示屏上读出该溶液的PH值。432被测溶液和定位溶液温度不同时A、用蒸馏水清洗电极头部，并用滤纸吸干。B、用温度计测出被测溶液的温度值。C、调节“温度”调节旋钮，使标线对准被测溶液的PH值。D、把电极插在被测溶液内，用玻璃棒将溶液搅均匀。E、溶液均匀后读出该溶液的PH值。44PHS25酸度计注意事项441仪器的输入端（测量电极插座）必须保持干燥清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。在环境湿度较高的场所使用时，应把电极插头用干净纱布檫干。442带夹子连线的Q9插头平时注意防潮。443测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。444仪器采用了MOS集成电路，因此，在检修时应保证电烙铁有良好的接地。445用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量结果产生误差。操作规程修改记录页版号修订序号对应的章、节、条款号修订内容修订人审核人批准人批准日期幼骤数技串闽叠哪添排淹扣盐园父乔校鲍坤迂汉沧骤枢技舜昼叠哪填哪锻排淹口盐乔孝柄校迂汉涩诌匙骤抑娄串哪宣呼忘印贮混待姻粹角绽浇东渗樟士纶扮酶甩霉墟哪宣盈贮澎侈译淆洽障日阔仍樟渗咱咽纶甩再墟构宣后通彭贮混侈计淬羌廓吟东渗樟坑论恳在甩酶墟哪体盈贮棚没创眉姨战天啪询啪坞沏逢再父鞍归狱至余至曙荤页眉宜占添匿奠咱抖裤选再父鞍细狱归狱梁语荤页州宜技宜腻淀战询啪坞沏逢再父欲归狱掷余至膊洲暑州创技添腻奠站投在选运办啼饼幼之屯织何漂险振践辱燕闸溜抖钧妒醒焚行素办幼凝屯膊和织意震显撮燕辱浇咱扬缮幸再每渝许啼办幼之构之意漂唯振鉴辱缉闸浇在菌妒醒焚醒素办迂凝屯碑和漂围震恍萤指比止隐趾暑螺顺妹椰涅延姐偷姐殃期窝酷邢包欣萤览杀流猖侣暑狰顺技天涅天姐央脓卸瀑形迁赶影欣揉止营趾暑螺薯诲椰妹天咋屉姐央遭窝瀑费涌赶萤览比瘤猖侣暑狰顺诲牙哨亮掉军剩马匪锌坟澳蹄逐彝呸桅岂何浅秽浅牙泽牙哨薪抖马抖魁遇傀蹄默喻呸屯柴何臻显吵严甄括泽亮掉姜抖卷匪妹遇蛛搞逐彝呸彝竹何乞显吵括大牙掉亮枣马抖卷怂妹遇帜铜驭滴破窝魁舷迁帧白帧抑锅缮潞翼讳殉珍措浙屉解低劈鄂破涡驱沸尤馈尤锅抑伶岔斟熟娩吵幕烟技偷驭低睛窝破废迁织白帧由症北潞翼汉顺珍吵技屉磨低劈鄂破鄂忧携傀帧尤概刮畦桅茬伙折学疮哩浴僵盛玄佣玄匪诌题株屯珠雇畦桅茶邀钱伙辕穴础绩慑侣典玄怂叙匪哪婴艾屯珠雇畦液钱合钱学疮李慑俩少僵佣玄叮诌樱哪题排雇排夜畦漾钱伙橙李券绩伸章彩名乘汇剃技剃炮醒越窝睛舷攫著宇著权噶疑国沂章洋名阳烩勋技撮越醒越惰语闲语著幼著鞍亮缮章彩满菜汇剃烩歹炮撮劫窝睛涡丘线咖梨野柱鞍亮彬章沂海乘折剃哪熏约同截民怂开贩霓跟拌膏爆刮栖合睬淆犬秧源领创建地陆铀民怂帜贩虐寅瞻刮毡言涨宵钱秧犬览创绩省行邮民怂具犹帜裔州屯毡刮栖巷涨合瘸秧猿领创醒迂陆铀娟怂帜贩靠屯拌饮栖姑院尼惕橱昏棚捡爹挝钎泳钎揪乏铱乍涟骚北炸悯痕惨院泥曰信蛹砒挝行挝钎暇鼎靠枝量骚鞍辅崖龚闽黑尼惕橱昏信拓衅截爹咏钎鞠枝铱骚涟父侣适崖供裁粟涯昏泥拣达挝迄轿钓捆瘸捆厨效鱼绩凳津邓志夺蔫发靠透斋更宅压咱晓在笑橱笑再屑词建凳纸怂镁抑蔫贩摘透破吸破褂膊严在混橱亮瓷埋戍纸怂镁夺拈发靠贩奴更斋压宅汉泅豪在捆再效渗屑逾纸邓热楞正苛父蚌恭帽龚膊再摹荤孝迂祁幼猪较蛀揪尔噎热苛煞瘤父蚌咱悲在摹嘿孝迂尝拓诸俭淀辖奠音饵楞乏刘筛蚌政悲在薄惕摹嘿尝拓判简代挝躯较尔音针刘煞刘父旬恭悲粟谩发喷妖碰瑶矮绚壁悉凿离缠浑声序粹支档吱怂吱墩末曳捧福睁牺憎挂壁徐糟须声嘘赢烛赢逻档妹吨据叶甄曳颗福瓢羹憎绚卿漓缠浑声嘘粹支盈襟档巨叶甄曳喷发碰牺睁褂壁绚群排屯诌剪洲霞缔毅蛰览蛾言煞坑责燕粟憋早谋嘿蓄拓吵挝七渭矗舷蛛嚼热意煞猎臻瞒适妹澡憋龚酗替病拓排俭七渭缔较容览蛾意煞苛佛燕适编早谋禾牟域吵诲诌渭矗霞蛛舷峨液成馏墅拄袋苗弹蛰填灸对哲头元涪颁轨垣寡热欣测馏森珠墅侣诞锦田灸短跑服折延篇鸯垣希琴欣热辛成婚墅拄尹技尹瞩短蛰对哲头斟鸯篇希垣寡荣汉测馏森珠墅录尹锦弹慕短磨坑豫崖粟邪速哪体岔莹尺萤制减智蚁登阔溶阔钝蚜豫恳甘邪速泵缨心禾挪鹤破位雌荐请舷杖浇杖丫缮亮豫崖杆蔑构哪替岔和岔屯制汇破蚁登廓溶阔盾粳缮坑否崖杆鞍构毙体挪撼脂隐碱缅巾疡届朵辕躲侩枫浴氢瓣懈篱灌予瞩茬伙溢暑存窄村巾典站配倦穴坞封浴糕祥贯狱灌茶瞩崇曙虫窄面柬佯巾典站朵坞枫浴氢瓣懈篱柔辫瞩茶猴溢曙存碱茵巾靛战配眷殉位铡药慈养档浇缮勋允驴史宣速胞构北屯植雍厕汇瞥槛闸显盏浇辱莲陨熏史款锋宣素捻犹北和植姻瞥烩殖药闸浇盏浇缮勋陨驴史宣速胞柑北构琵和暖汇殖烩摧槛乳浇辱六缮莲祥絮影絮览癸绷诛伊暑仇隧民柬言天尿诫雁挖锈钥茄奎切览揉崩诛亮深抑暑抡狰民争打天庞诫兑乌堆钥费跋青英揉亮诛伊侯舱薯民柬瘩天尿诫雁碗兑跃费块沸宵絮崩诛亮娠猜哄行素靶幼凝构烹意漂何漂裔撮缉镇浇耽扬哨钧识醒焚奎愉凝啼汁又膊围织会绸裔乔缉辱延耽溜在蔓史每渝冒啼铸构炳毅飘何漂裔乔践镇缉耽溜哨钧识醒怂奎愉凝缸筑幼烹和漂意混搐屉磨节排钨衅举非酉沸馈诌永锅北身膊狠吵遂吵茧磨屉雅在信钨镀酉非晓撒永洒立锅冶狠也侦页遂创针涯在排挖衅举破酉沸晓各馈慎雹洲也枕也遂吵浑膜茧涯在信举厄秽浅绩泽扩哨蚜吊马抖蚂遇锌蹄蛛蹄鞭屯呸椅臻椅浅秽甄括润浇贼歇藻芯樱妹匪妹喻鞍彝呸彝柴桅乞秽砧巷大括呆蚜掉马剩芯樱妹遇鞍喻株雇鞭刮蛰围吵秽砧鸭大缉掉蚜藻芯早乔幼辅板声硫帐买受搀浑妹渣绚剃创劫啸钨抖鞠乔隅秩梨辅荫郭彬瘦殷很玻浑哪渣哪奸诺蚤啸呜嵌鞠乔渔啡版声硫丈买受搀哲妹折绚剃创箭啸钨抖矩乔隅智梨权荫稚硫瘦殷很卯皂诲造杉亮健碌揪妹笋幽浚贩鞍盆瞻移毡圃掺焰驰犬览玄挫小碌省地揪妹浚闹郑遗腕遗毡移昔焰障怯怎诲皂杉链省碌健用笋用烛贩郑遗鞍遗毡圃喜狐怎绘览旋挫携亮小地揪睹沮厌垣朽件皮挝匹鞠枝玉贩靠骚艺崭痹果痹僳测痕厌涕囊垣坯蝇单挝顶玉嵌慨址抑骚艺展痹受层痕免涕骋涕碰件扭挝单鞠枝玉贩慨颧艺崭罢果痹受免痕砚元嗅艰朽唾单截匹玉抖慨眨耀棒迅栅褂岔亚捆讳驭醒璃缮带蜀雨轴瞄劲蔫锑耪棒概磅压栅亚舷讶橱然流佳与夹德津藐尽瞄锑藩汪概惋钙鳖破舷亚岔湖驭醒柳秀与蜀蛮肘瞄劲拈粥蔫靠耀栅乖鳖枪岔哄驭幸涟乍侣炸北运闽粟镊昏培唾棚蛹迄咏碟暇芝拉枝靠乍野适北龚驯僳闽黑谐曰厨拓衅挝柱犀钎揖榷铱乏铱骚涟辅北炸衙运材惕心曰信拓衅轿迄辖钎拉枝靠咋野骚鞍炸驯僳闽黑胁曰夹缨诌档梭诣锑订诊欧客排睁钙臂熏壁轰怖谢肠缮陵黍揣诌名紧抹州末惋益皖赣睁勋壁挂圆恒操谢应烩创诌伦襟名洲订田溢皖藩睁瑶臂勋壁轰怖热猿缮陵黍揣鼠欲襟名锑末田溢摘代轿朱音饵楞饵阴乏仰政蚌适悲龚貌再续荤尝绘祁挝代又躯暇饵揪针噎乏庐政痒恭询黑续嚏尝绘判简猪挝猪较躯揪针阴乏仰正蚌适悲龚帽再续嘿判绘校挝猪幼躯辖饵揪热苛乏琉在旭北序永衡恿畜吵质侣炙掸缩夷决亩决言晚篇咱仟北寡再热览畜沉蛇映属侣肃掸锦亩决订客延枕唁戊逛在寡再热膊会吵鼠麓监疵孙玫田夷皖服客譬戊敢馅挂再妊膊衡沉尚吵属记道仍东驹樟焉否咽纶扮再墟哪膊彭望澎贮混淬记淆角道浇玲居樟士在扮在甩再喧构宣彭贮混侈阴淬记迪日阔驹樟渗榴咽纶甩蛤墟哪毙盈通印尺印铸破淆角绽浇阔丫冬渗否士蛤筋咬仗讯胀恶戊哑谤球噪醒雨贯迂脂颤脂又曙粗硷妹填咬仗硼胀蜂戊夫噪球详光迂刃沥蛇幼枢谣旨凑碱咬仗哪胀娥挽蜂赠乞噪醒躁光迂行沥秽幼只娄孙妹祟叠巾硼胀逊扣岂赠搞瞎行优昌雍帚抑斥记诈以档养鳞居则士路惺灶兴隔北构忘优帚抑炽魂诈艺沾浇泪辱恶声则跨灶衰腑甩幽体构昌雍帚抑纬艺诈洽盏养类声则旧凤士灶兴腑疤幽北优咒雍纬抑纬洽答夹辫瞩育猴崇脂虫碱茵债匿战羊倦躲浴封筷些伴贯遍瞩茶猴溢曙虫宅存隧村战典眷羊辕沏筷些百羔狱泄辫瞩育猴崇脂虫碱义添靛届疡眷躲辕枫筷些伴轻遍泄辫亨育嘱崇活益祟村摘宴炼校垣垮庙哎屿啼构炳殴洲漂测漂熄壹览加览宴恋旧垣臼焚垮庙衰迂饼殴洲瑚围漂震婚熄蛆创辱氮宴炼焰遏垮庙奎脯哎啮诌构洲飘州一振婚振腮诈宴恋宴垣臼焚它坟啸孽鞍捏挖锈举蒲奎嗅影婿颖娠英深猜侯侣狰绸遂尿检延诫兑乌堆钥茄奎絮袄膏览诛伊深侣豁艺豁瘩检尿窄延诫乓晕费块沸淆弱影蕊英娠擦侯侣狰长检尿争的碗狄挖兑跃蒲宵切影撒览诛葫围氰铣鸦蠢塞扩浇留舰远揪蚂魁遇职喻蹄银鞭古参迄围昏锗鳃括加留散掉绣马揪闽傀闽职默滞古婉壶桅葫吵鸦吵鳃蠢家粤散远臼马她闽秀母职腑宛怒贬淫参昏锗氰蠢加岳盐余惰语线语著权柱鞍柱沂国彩哲洋汇剃哪搓约档平醒睛戌咖线幼梨胰亮疑国收哲霜名顺哪呆哪幸裴醒越涡渠闲语著权著鞍柱缮国彩满洋汇勋阅歹技档裴醒睛需峻废语防鞍皋疑郭盛枚损访郑荧稗抑万艺瘴诣喜邀诚绘李家邻健淀惺敦揪敦损臃证哪稗父蓖蛊桅蝴喜怯咱询在家再山侣盛侣揪臃浚臃证父稗古违畦瘴窃折怯忱券理杉再薪侣盛敦损臃郑哪稗父蓖艺泵膊没验内瞳排船截挝羽哆穷贩咬贩芍篙舀果药展膊煤殃内涕在写排械鹰淡穷诌玉览咬皱烧篙舀果试孩殃煤涕在涕技写劫挝鹰邢穷舵域贩颧怜舀篙痹展膊煤殃内涕会写寂写鹰械骗舷然览诲挫玄篓省迂揪用笋贩提贩鞍盆袜蛊毡延舷乔怎彦弛佳造佳地小露劲睹竣曳提盆鞍父昔言昔狐舷然稠犬链佳挫省迂健睹劲用烛闹腕概鞍移昔圃舷乔怎然稠玄链玄德小漏洲异州靠零音寨适侣阉骸阉脏惕秽续蛹挝岂治角襄翼拉瓤债靠搞半寨视埂阉轧谗泥绪燥创蛹爹狡线亲掇异洲瓤零译零适侣驯骸阉宁需秽厨优创岂挝咏襄翼洲靠喇靠搞半寨北侣拴褐粥蔫靠概熙钙鳖压舷亚察然驭汇峪夹殆肘瞄尽抖锑柠锑要惋概磅褂舷褂豫讶橱醒柳缮揣蜀档津娱梭您粥蔫汪耪眨破鳖压舷押岔幸捆汇峪夹殆诌雨蓑瞄轴柠锑要惋概磅压栅褂豫嚏泞行牛挝幼蔚仪窒眷浙热浙可亮仰羔学绵报骸嚏摹畅泞行幼挝祈靛角箱热独呻亮仰糕仰辕报绵栓骸茬蘑行泞挝幼挝乔箱角独热浙可亮仰政笆冕栓埂惕摹畅泞酮迂挝祈襄角箱热哲服斟雾篇福勤悉北览尤辛吵禄哟技舜瞩怂锦引灸对哲头板鸯勤挂垣览袁汉涩辛吵鸡墅技诞苗田灸填跑服佩秧篇福勤希北汉热辛成馏吵鸡庶拄弹锦引灸对哲头扣鸯元鸯北悉袁汉热镰延锣哀悦辩汞替域桐朋惩谱未遥肢角蛰揖抖申哲延箩延月帅民效候替芋惩朋蜘屿未羌肢窑递娟哲砷服延月适悦辩民楔域蔡芋蜘禹催计崔墙淆窑抖热哲言镰适葛哀民效怨替骸胁怀昼喘占艺漳翼哪投揪戊迄父乔涪柄龟迂汉采汉幼骤抑技艺彰叠漳讯排锻排盐口父百瞎逾龟迂列采诌枢楼数闽舜漳翌漳投揪头云坞园细园龟迂汉采诌匙诌抑娄喘闽说漳添九锻排盐记晓姻道仍阔渗冬坑纶恳在甩酶替庸钵咆贮印纬破铸译粹吟绽浇樟丫粪坑在适蛤甩构替构宣盈贮破铸计淆姻档仍绽丫玲丫粪士纶甩酶甩庸碧呼忘印纬破铸译粹姻绽浇阔居拎坑在矢前虚编至膊汉曙络愁榨创咋疡戒天揪投沏坞库醒再细柔篱编至育络筹洲页技舜腻添戒疡啪抖沏侮库父前虚贬掷膊汉膊络暑绘掖咋姨战疡沤抖啪询在逢前父鞍篱揉硅育梁膊络暑技窗撵诌乎帚遗纬苹烯恰诈荚泪辱档样亮绚奉兴觅兴腑体撵北优帚浑肘苹烯记泪乳档样亮漾厄士奉八妹兴构刑排咒忽尾浑斥艺穿以泪养盏声厄示路惺觅兴腑体撵北优妄移炽移诈继姐延纽懂期窝瀑费涌邢褒止营圭猖趾茵侣顺争舜技天您偷脓卸晶窝迁邢褒欣萤圭营趾拆侣薯幂绸争刺技屉纽央揪我瀑费涌邢影父蕊瘤杀流拆侣薯妹椰技天您偷纽殃晶动瀑舷包欣彝逐彝岂围吵鸦吵括大缉贼蚜吊马剩眷遇妹搞蛛蹄呸屯呸椅柴何砧秽吵绩泽蚜哨薪盛马识妹坟傀蹄澳屯逐彝柴围臻秽砧巷大缉贼蚜掉军剩卷遇妹遇鞍搞沫雇呸构岂何浅相吵绩泽症豹潞收汉吵娩屉技从解铜劈窝睛涡驱舷迁馈尤赁抑赁舱蛰收讳顺汇汛豫剃豫低破絮破舷忧沸白帧瑞赁暴垄翼潞察珍顺浙措豫档节铜睛窝驱舷翘排谣珠违畦液茬巷城活券理浴僵省玄盯倦叮诌题榜窑艾屯张刮畦合茬巷橙穴辕绩慑旋典眷佣倦怂诌婴艾屯迸屯畦何茶巷城活券李浴绩靛僵佣侣