第六章  正交试验设计_第1页
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文档简介

6正交试验设计本章要点正交试验设计的基本思想,正交表;单指标与多指标的正交试验设计,混合型正交试验设计,考虑交互作用的正交试验设计;正交试验设计直观分析、方差分析的基本原理和方法。重点考虑交互作用的正交试验设计;正交试验设计直观分析和方差分析的基本原理和方法。难点;考虑交互作用的正交试验设计与分析。61正交试验设计的基本思想611问题的提出在实际生产和科学研究中,我们需要通过一定的试验或观测来获取数据资料,对这些数据资料进行科学的分析与处理,可以帮助我们找出问题的主要矛盾及它们之间的内在规律,从而获得问题的解决方法。对单因素的试验,可以采用0618法、对分法、平行线法、交替法、调优法等方法去解决。而对于多因素问题,往往会认为对每个因素的各个水平都进行全面搭配的试验,才是最好的办法。但是,这样的全面试验虽然对于揭示事物的内部规律很清楚,却往往缺少实用应用价值。由第2章我们可知,全面试验只适用于因素和水平数目均不太多的问题。例如有4个因素,每因素取2个水平,全面试验需要2416种水平组合;当有6个因素,每因素取5个水平,全面试验就需要5615625种水平组合,加上考虑试验精度或估计实验误差的需要,则还要增加重复试验次数,这种全面试验一般是不可能做到的。因此,当试验因素较多时,既要考虑合理的试验处理及重复次数,又希望得出较全面的结论,就需要用科学的方法进行合理的安排,下面通过实例进行说明。例61小麦面筋蛋白琥珀酰化的特性研究。根据初步试验发现,影响小麦面筋蛋白酰化改性后特性的因素有3个,每个因素取3种状态(即3个水平),具体如下A琥珀酰化底物浓度/A15A210A315B琥珀酰酐用量/B110B215B320C反应温度/CC140C250C260为了便于讨论,我们将试验考核指标用YI表示(如酰化改性后的功能特性),影响考核指标的因素用大写字母A、B、C表示,每个因素所处的某种状态用该因素的大写字母加上足标表示,如A1、A2表示A因素的第1、2状态,也称之为因素A的第1、2水平。我们称这种多因素,而每个因素又有多个水平的试验为多因素试验问题。具体地讲,上例是一个“3因素3水平”的试验问题。1)单因素轮换法(简单比较法)对于例61这样的问题,我们经常进行如下的试验。第一步,先将A,B固定在某一水平上,变化C,如12312第二步,若发现C2最好,则固定C2和A的某一水平,再变化B,如1B2321CA3第三步,若发现B3最好,则固定B3C2,再变化A,如123232最后,若在B3C2条件下发现A2最好,于是就确定了获得酰化改性后小麦面筋蛋白最佳特性的最适工艺条件是A2B3C2。这就是单因素轮换法,或称简单比较法。这种安排试验的方法明显存在以下不足之处同样的试验次数,提供的信息量不丰富。以上9次试验当中,存在2次相同条件下的完全重复试验A1B1C2和A1B3C2各重复了两次,所以实际只作了7种不同的条件组合。因素的各水平参加试验的概率(次数)不等。其中A1,C2参与了7次,B3,B1参与了4次,余下的A2,A3,B2,C1,C3都只参与了1次,因此,参与试验的机会不均衡。这样认为的好条件A2B3C2,是在A1B1条件下C2比C1、C3好,但在A2B3条件下C2是否仍比C1、C3更好呢同理B3也是在A1C2条件下比B1、B2好,但在A2C2条件下是否仍旧如此这里都没有试验,因此,缺乏足够的证据说明A2B3C2是最好的工艺条件。无法考察因素间存在的交互作用,因此,A2B3C2就不一定是最好条件。若不设置重复,则无法估计试验误差。综上所述,其根本原因是3因素3水平全面试验为N3327次,而在此只做了9次,且这9次所选取的试验点(水平组合)只有7个独立;同时该7个试验点的分布又不具有代表性即“代表性”差。所以采用单因素轮换法(简单比较法)进行多因素试验是不合适的。单因素轮换法试验点的分布如图61。图61单因素轮换法试验点的分布2)全面试验法显然,对例61中的3个因素,每个因素3个水平所有可能的搭配N3327都进行试验(即全面试验),再通过试验结果的分析处理就可获得问题的圆满解决。在试验所考察的因素及因素的水平数都较低时,采用这种方法是可行的;当所考察的因素及因素水平数较多时,全面试验的试验次数往往太大。如4因素3水平,N4381;7因素2水平,N27128;6因素5水平,N5615625;再加上重复试验次数,这在实际应用中是不可能去做的。1A23AB231C23123456789612解决问题的基本思想由以上分析可知,对于多因素试验,我们需要一种试验次数较少,试验结果又能较全面反映试验效果的试验方法。能否用较少的试验反映比较全面的情况,怎样选择各个试验才能实现这个要求呢既必须对试验进行设计,而正交试验设计等方法是能够较好地实现这个要求的。利用正交试验设计,既可对试验进行合理安排,挑选少数具有代表性的组合处理进行试验以少代多;又可对实施的少数个组合处理结果进行科学的分析,做出正确的结论以少求全。正交试验设计(也称正交设计ORTHOGONALDESIGN)是科学设计多因素试验的一种方法。它利用一套规格化的正交表(ORTHOGONALTABLE)安排试验,对试验得到的结果采用数理统计方法进行分析处理,使之得出科学结论。正交表是正交试验设计的基本工具,它是根据均衡搭配、综合可比的思想,运用组合数学理论构造出的一种表格。20世纪20年代,英国统计学家RAFISHER首先在马铃薯肥料试验中,运用排列均衡的拉丁方,解决了试验条件不均匀的难题,并创立了“试验设计”这一新兴学科。从20世纪50年代至今,“均衡分布”思想在工业、农业领域的科研生产实际中得到了广泛的应用,取得了显著的效果。613正交拉丁方1)拉丁方如果对例61作如下安排,则情况会好得多。首先考虑A,B两个因素的全面试验,那么需作9次试验,试验方案如表61。表61A、B两因素全面试验方案BAB1B2B3A1A1B1A1B2A1B3A2A2B1A2B2A2B3A3A3B1A3B2A3B3表61的安排是双因素3水平各种组合都出现,且出现次数相等(1次),因此反映的情况是全面的。当要反映3因素3水平比较全面的情况时,试验方案就需要使任意2个因素的不同水平组合都出现1次,其安排如表62所示。表62A、B、C3因素3水平均衡组合试验方案B1B2B3A1A1B1C1A1B2C2A1B3C3A2A2B1C2A2B2C3A2B3C1A3A3B1C3A3B2C1A3B3C2由表62可以看出,A的每个水平和B、C的3个水平都组合且只组合1次。B的每个水平与A、C的3个水平也都组合且只组合1次。即任一因素的每个水平都与另外两个因素的每个水平相组合且只组合1次。这样的安排虽然只做9次试验,但这9个试验点分布十分均匀,如图62所示。图中每个面上都有3个验点,它们对27次全面试验具有很好的代表性。图62正交试验点的代表性为了书写简便,可将表62的试验方案简写为表63。表633因素3水平的拉丁方123112322313312表63中的右下角(大方块)中可以发现每一行、每一列中,1、2、3水平正好各出现1次,具有这种性质的方块叫拉丁方。在3因素3水平的水平的基础上,如果我们还要考虑1个3水平因素D,能否仍保持上述要求而又不增加试验次数呢实际上是可行的。只是D的拉丁方构成同样遵循上述原则,同时满足D、C两个拉丁方搭配均匀,结果如表64。表644因素3水平的拉丁方BC(D)A1231231(1)2(2)3(3)2(3)3(1)1(2)3(2)1(3)2(1)因为D的3个水平组成的是另一拉丁方,它和A、B、C之间的搭配都是均衡的。可以验证这样安排的4个因素中,每两个因素的各水平都组合且只组合1次,即是两两全面试验。所以,这样安排的9次试验能很好地代表4因素3水平的全面试验N3481次试验。2)正交拉丁方1A23B231C23123456789BCA表64右下角中D的3个水平和C的3个水平各组合一次,既无重复又无遗漏。具有这种性质的两个拉丁方叫正交拉丁方。表中C和D的拉丁方即是两两正交的。下面的3个拉丁方也是两两正交的。62正交表621正交表正交拉丁方的自然推广1)将上述表64用正交拉丁方安排的4因素3水平的试验,编上试验号,列成另外一种表格形式(如表65所示),就形成1张正交表L934见表66。由此,我们可以得到一系列正交表(ORTHOGONALTABLE)。表65表64试验编号123111223322331123321321表66正交表L934因素试验号ABCD1111121222313334212352231623127313283213933212)正交表与正交拉丁方的关系(1)正交表是正交拉丁方的自然推广,但并不都是由正交拉丁方转变而来的,在拉丁123421433412432112343412432121431234432121433412BCDA方的安排中行数与列数相等组成正方形,即试验次数一定等于正整数的平方,(但并不是每个正整数都有正交拉丁方,如66的正交拉丁方就不存在),而正交表却不一定,试验次数并非都是正整数的平方。(2)正交表还能考察交互效应,而用拉丁方安排试验通常只能考察主效应。622正交表的分类与性质1)相同水平正交表(1)表示符号相同水平正交表代号所表示的含义为列数(最多安排因素个数)LNTQ)因素水平数行数(安排试验次数)正交表代号其中L为正交表代号,是LATIN的第一个字母;N为正交表行数,即试验次数;T为因素的水平数,即每列中出现不同数字的个数;Q为正交表的列数,即最多能安排的因素数。括号内的TQ表示Q个因素、每个因素T个水平全面试验的水平组合数(即处理数)。因为安排因素个数不能大于Q,所以NTQ为最小部分实施。例如T2,称LN2Q)为二水平正交表;T3,称LN3Q)为三水平正交表。显然,L423是最简单的正交表,有4列3行用它最多能安排3个2水平因素的试验。部分试验为4次,全面试验为8次,最小部分实施为1/2,即用它安排试验可比全面试验减少1/2。所以,当试验因素数Q及每个因素的水平数T增加时,NTQ则下降,节省试验次数的效果更明显。(2)常见的相同水平数正交表正交试验设计中使用最简单的正交表是L4(23),其格式如下表67所示。共要做四次试验,最多安排三个二水平的因素进行试验。表67正交表L4(23)列号试验号1231111212232124221表68正交表L827列号试验号12345671234567811112222112211221122221112121212121221211221122112212112常见相同水平数的正交表有2水平正交表L423,L827,L12211,L16215,L32231,L64263,L1282127,;3水平正交表L934,L27313,L81340,L2433121,;4水平正交表L16(45),L64(421),;5水平正交表L25(56),L125(5125),;7水平正交表L49(78),。(3)相同水平正交表的性质表中任何一列,各水平都出现,且出现次数相等。例如,在表L827中,每列的不同水平1、2都出现,且在每列中都重复出现4次;表L934中,每列的不同水平1、2、3都出现,且在每列中都重复出现3次。这种重复称为隐藏重复,正是这种隐藏重复,增强了试验结果的综合可比性。表中任意两列间,各种不同水平的所有可能组合都出现,且出现的次数相等。例如,在表L827中,第1,第2两列间各水平所有可能的组合为(1,1)、(1,2)、(2,1)、(2,2)共4种,这就是该2列因素全面试验的水平组合,它们都出现且分别出现2次;表L934中,第1,第2两列间各水平所有可能的组合为(1,1)、(1,2)、(1,3)、(2,1)、(2,2)、(2,3)、(3,1)、(3,2)、(3,3)共9种,这就是该2列因素全面试验的水平组合,它们都出现且分别出现1次;同理,任意2列间情况都是如此。正交表的上述2个特点称为正交表的正交性。该性质使得实验点在实验范围内具有代表性和综合可比性。同时也是判断一个正交表是否具有正交性的条件。由上述分析可断定表L827、L934都具有正交性。由正交表的正交性可以看出正交表各列的地位是平等的,表中各列之间可以相互置换,称为列间置换;正交表各行之间也可相互置换,称行间置换;正交表中同一列的水平数字也可以相互置换,称水平置换。该3种置换即正交表的3种初等置换,经过初等置换所得到的一切正交表,称为原正交表的同构表或等价表,显然,实际应用时,可以根据不同需要进行变换。2)混合水平正交表(1)表示符号一般非等水平正交表表示为LNT1Q1T2Q2TKQK,其中T1T2TK,Q1Q2QK。、也称为混合型正交表。其中最常用的是两种水平的正交表,记为LNT1Q1T2Q2例如L8(424)混合型正交表,其含义如下列数(最多安排145个因素)L(42)8因素水平数(2水平)因素水平数(4水平)行数(安排8次试验)正交表代号当用非等水平正交表LNT1Q1T2Q2安排试验时,则因素个数应不大于Q1Q2,且T1水平的因素数不大于Q1,T2水平的因素数不大于Q2,最小部分实施为NT1Q1T2Q2。(2)常见的混合型正交表正交试验设计中使用最简单的混合水平正交表是L8(424,),其表格形式如下所示。表69正交表L8(424)列号试验号12345123456781122334412121212121221211221122112212112常见的混合型正交表有L8(424);L12(324),L12(622);L16(4212),L16(4229),L16(4326),L16(4423),L16(45)L18(237),L18(636)L20(528),L20(1022)L24(3424),L27(939)等。混合型正交表大致可分为两种情况着重考察的因素须多取水平。例如为着重考察1个因素的;为着重考察2个因素的。某一因素248432不能多取水平,如。显然,混合型正交表可包含多个水平不等的因素。3278一般说来,混合正交表不能考察交互作用,但其中一些由标准表通过并列法改造而得到的,如由并列得到,可以考察交互作用,但须回到原标准表上进行。248L78(3)混合水平正交表的性质表中任何一列,各水平都出现,且出现次数相等。例如,表L8(424)中,第1列的不同水平1、2、3、4都出现,且各重复出现2次;第25列的不同水平1、2都出现,且在每列中各重复出现4次。表中每两列间,各种不同水平的所有可能组合都出现,且出现的次数相等;但不同的两列间,其水平的所有可能组合种类及出现的次数是不完全相同的。例如,表L8(424)中,第1列是4水平的列,它与其它任何一个2水平的列之间,各水平所有可能的组合为(1,1)、(1,2)、(2,1)、(2,2)(3,1)、(3,2)、(4,1)、(4,2)共8种,它们都出现且分别出现1次;第25列都是2水平列,它们任意两列间各水平所有可能的组合为(1,1)、(1,2)、(2,1)、(2,2)共4种,它们都出现且分别出现2次。因此,用混合水平正交表安排试验时,每个因素的各水平之间的搭配时均衡的。最后,应当指出,构造正交表是一个比较复杂的问题,并非是任意给定的参数N,T,Q,就一定能构造出一张正交表LNT1Q1T2Q2TKQK。事实上,有些正交表的构造问题到目前为止还有未解决的数学问题。因此,我们在进行正交试验设计时,一般是查用现成的正交表。附表中列出了常用的正交表。63正交试验设计的基本步骤正交试验设计包括正交试验方案设计,根据正交试验方案进行试验,试验结果的计算与分析以及验证试验四个部分。1)正交试验方案设计1明确试验目的,确定试验指标在进行试验方案设计时,首先要明确本试验需要解决什么问题,并针对问题,确定相应的试验指标。2挑选因素与水平,制定因素水平表一般来说影响试验指标的因素很多,但由于试验条件所限,不可能也没有必要对所有影响试验指标的因素进行全面考察,而应对实际问题进行具体分析,选出主要因素,略去次要因素,以减少要考察的因素数。如果对问题了解不够,可以适当多取一些因素。确定因素水平时,应尽可能使所选取的水平区间能够较好地反映试验指标的变化情况;因素的水平数不宜太多,以免试验工作量太大。最后列出因素水平表。以上两点是正交试验得以顺利完成,并能获得较好效果的关键,它与设计者所掌握的专业知识和实践经验密切相关。3选择正交表,并进行表头设计根据因素个数和水平数来选择合适的正交表。一般要求,因素水平数与正交表对应的水平数一致,因素个数小于或等于正交表的列数,在满足上述条件的前提下,选择试验工作量较小的表。例如,对于4因素3水平的试验,满足要求的正交表有L934,L27313等,一般选择L934即可。但若从提高试验精度的角度出发,并且试验条件允许,可以选择比L934更大的3水平正交表。将试验因素安排到所选正交表相应列的过程,称作为表头设计。各因素可依次或不依次放在正交表的各列上。(4)确定试验方案根据表头设计格式,将因素各水平的具体值按“水平对号入座”的方法填到所选用的正交表中,即得出试验方案。试验方案表中,每一行都是一种试验组合条件,有多少行表示要做多少种试验组合。2)根据正交试验方案进行试验按正交试验方案的每号试验组合条件进行试验,得到以试验指标形式表示的试验结果。在进行试验时应当注意以下几个方面(1)必须严格按照试验方案完成每一号试验,不能随意改动试验组合条件。因为每一号试验都从不同的角度提供有用的信息。(2)试验进行的次序没有必要完全按照试验方案中试验号的顺序,可逐个做,也可按抽签方法随机决定试验进行次序。事实上,试验顺序可能对试验结果产生影响(例如,由于试验先后的操作熟练程度不同带来的误差干扰,以及外界条件所引起的系统误差),若将试验顺序打“乱”,则有利于消除这一影响。(3)每一号试验必须进行重复试验,结果取其平均值。将每号试验的结果填入试验方案表中相应栏内,供以后分析结果使用。3试验结果的计算与分析对正交试验结果的分析,通常采用直接分析与计算分析。计算分析有两种方法,一种是直观分析法(或称极差分析法);另一种是方差分析法。通过对试验结果的计算与分析,可以得到以下有用信息分清各因素对指标影响的主次顺序,即明确哪个是主要因素,哪个是次要因素;找出优化的方案,即所考察的每个因素各取什么水平,才能达到试验指标的要求;分析因素与指标的关系,即当因素变化时,指标是怎样变化的找出指标随因素变化的规律和趋势,用于指出进一步试验研究的方向。4)验证试验,最优或较优方案是通过直接分析与计算分析得出的,还需要进行试验验证,以保证优方案与实际一致。(1)将直接分析(已做过的试验中)最好条件与通过计算分析得到的最优条件同时验证,以确定其中的优劣。(2)也可结合因素的主次和趋势图(对于主要因素,一定要按照有利于指标要求选取;对于次要因素,则可以考虑实际生产条件),对直接分析较好条件与计算分析得到的最优条件进行综合分析,确定验证试验方案。将通过验证试验获得的最优方案进行小批量试生产纳入技术文件后,才算完成一项正交试验设计的全过程。否则,还需要进行新的一轮正交试验。64正交试验设计的直观分析641单指标正交试验设计例62某工厂为提高农产品综合利用价值,从废弃的洋葱皮中提取总黄酮。为获取较高的提取得率,欲通过正交试验,确定各影响因素的主次顺序和最佳工艺条件,不考虑因素间的交互作用。1)正交试验方案设计(1)明确试验目的,确定试验指标本试验的目的是寻求具有较高提取得率的最佳工艺条件,试验考察指标是总黄酮得率(越高越好)。(2)挑选因素与水平,制定因素水平表在单因素实验基础上,以乙醇水体系作提取溶剂,原料粉碎粒度为60目,选取4个主要因素(乙醇浓度、浸提温度、浸提时间和料液比)对总黄酮得率的影响进行正交试验。同时根据初步试验确定每个因素均取3个水平,列出的因素水平表610所示。表610洋葱皮中提取总黄酮试验因素水平表因素水平A乙醇浓度/B提取温度/C料液比D浸提时间/H160601151527070120203808012525(3)选择正交表及表头设计本试验为4因素3水平试验。在3水平正交表中,选用试验工作量最小的L9(34)正交表来安排试验。由于A、B、C、D均为3个水平,可以将其任意放在该表4列中的某列上。本试验将各因素依次安排在正交表的各列上,形成的表头设计如表611所示。表611洋葱皮中提取总黄酮试验表头设计因素ABCD列号1234(4)确定试验方案根据表611表头设计格式,将因素各水平的具体值按“水平对号入座”的方法填到所选用的L9(34)正交表中,获得提取总黄酮试验方案如表612所示。表612洋葱皮中提取总黄酮试验方案因素试验指标试验号A乙醇浓度/1B提取温度/2C料液比3D浸提时间/H4黄酮得率/123160111602703801115212031251152203254567892702238033123123231312312231表中每一行都是一种试验组合条件,9行表示要做9种试验组合。例如第2号试验试验组合条件为A1B2C2D2,即乙醇浓度60,提取温度70,料液比120,浸提时间2H;第7号试验试验组合条件为A3B1C3D2,即乙醇浓度80,提取温度60,料液比125,浸提时间2H。2)根据正交试验方案进行试验按表612提取总黄酮试验方案,进行各号组合条件的试验,并将每号试验的结果“黄酮得率”填入表613的相应栏内。试验中应当注意的问题详见63正交试验设计基本步骤中的具体要求。3)试验结果的计算与分析根据表613黄酮得率试验结果,即可对其进行计算与分析。表613洋葱皮中提取总黄酮试验结果与分析试验方案试验指标试验号A乙醇浓度/B提取温度/C料液比D浸提时间/H黄酮得率/123456789160112702238033160270380123123111521203125231312115220325312231322414351379406347359440431K1水平1三次偏差量之和K2水平2三次偏差量之和K3水平3三次偏差量之和108711321230106012601129110912241116115911201170K1(K1/3)K2(K2/3)K3(K3/3362377410353420376370408372386373390TK1K2K33449注因素水平数相同时,可用水平指标总和K代替其平均值K计算R)R(K中最大值减最小值)048067038017因素主次BACD最优组合条件A3B2C2D3(1)直接分析试验考察指标黄酮得率是越大越好。由表613直接看出,第8号试验组合条件A3B2C1D3的试验结果(黄酮得率440)最大,是这9种试验中效果最好的。但这一方案是否就是A、B、C、D各因素水平的最佳搭配呢为了寻求最佳的工艺条件还需进行计算分析。(2)计算分析正交表的综合可比性,使其将复杂的多因素数据处理问题转化为简单的单因素数据处理问题。因此,通过对正交试验数据的计算,即能估计出各因素影响的重要程度,找出最佳工艺条件。在表613每一列下面分别列出K1、K1、K2、K2、K3、K3和R,它们的计算方法如下第1列K1A3224143511087K2A3794063471132K3A3594404311230式中K1A、K2A、K3A分别表示因素A取1、2、3水平相应的试验结果之和。为了比较因素A不同水平的好坏,特别是在因素水平数不相等的试验中,而引入K值K1A362K2A377K3A4103133AK式中K1A、K2A、K3A分别表示因素A相应水平的平均得率。同理,可计算出其余3列的K1、K2、K3(或均值K1、K2、K3),填入表613中。T3449为9个试验结果之和,对各列恒有K1K2K3T。为了检查计算结果之和,对每列验算如下例如K1BK2BK3B1060126011293449为了直观起见,以因素的水平作横坐标,指标的平均值作纵坐标,画出因素与指标的关系(趋势图),如图63所示。在画趋势图时要注意,对于数量因素,若水平号顺序排列与水平的实际大小顺序排列不一致时,横坐标上的点不能按水平号顺序排列,而应按水平的实际大小顺序排列,并将各坐标点连成折线图,这样就能从图中很容易地看出指标随因素数值增大时的变化趋势;如果是属性因素,由于不是连续变化的数值,则可不考虑横坐标的顺序,也不用将坐标点连成折线。300320340360380400420440460480500A1A2A3B1B2B3C1C2C3D1D2D3因素水平黄酮得率/图63因素与指标关系趋势图从表613的计算结果和图63的趋势可以看出乙醇浓度越高,黄酮得率越大,以80为最好。可结合实际情况,进一步试验乙醇浓度更高时的效果;提取温度70时,黄酮得率最高;料液比为120时,黄酮得率最高;浸提时间25H时,得率较高,可根据实际情况进一步试验浸提时间更长时的情况。因此,可以确定最优组合条件为A3B2C2D3。由图63还可看出,因素水平引起指标值上升或下降的幅度大,该因素就是影响黄酮得率的主要因素(如因素B),反之,为次要因素(如因素D)。为了数量化,可以用极差值R来描述分散程度的大小。极差R可由各列的K1、K2、K3值中最大者减最小者求得。即RKMAXKMIN例如第1列RAK3AK1A048同理可得RB067,RC038,RD017极差R的大小,反映了试验中各因素作用的大小,极差大表明该因素对指标的影响大,通常为主要因素;极差小表明该因素对指标的影响小,通常为次要因素。本例因素的主次顺序为主次BACD在决定各因素选取什么水平时,要注意以下两种情况如果寻找使指标越大越好的条件,就选取各因素的K1、K2、K3或K1、K2、K3为最大的水平组合为最优水平组合。如果寻找使指标越小越好的条件,就选取各因素的K1、K2、K3或K1、K2、K3为最小的水平组合为最优水平组合。本例指标黄酮得率是越大越好,所以选取的最优水平组合是A3B2C2D3。通常,各因素最好的水平组合在一起就形成了最优组合条件(或最优生产条件),同时还要考虑因素的主次。对于主要因素,一定要按照有利于指标要求选取;对于次要因素,可以考虑实际生产条件(如生产率、成本等)来选取适当的水平,而得到符合生产实际的最优或较优生产条件。(3)直接分析与计算分析的关系在本例中,直接分析的好条件是A3B2C1D3;计算分析(极差分析)的好条件是A3B2C2D3。本例有4个3水平的因素,可生产3481个试验条件,由正交表选出的9个条件只是其中的一部分,即1/9。然而,凭借正交表的正交性,着9个条件均衡分散在81个试验条件中,它们的代表性很强,所以直接分析是偏差量最小的的条件A3B2C1D3,在全部9个试验条件中的效果是相当好的,从直接分析证明了这一点。但是9个条件毕竟只占了81个试验条件的1/9,即使不改变水平,也还有提高的可能。计算分析的目的,就是为了展望更好的条件,对于大多数项目,当计算分析的好条件不在已做过的9个试验中(如本例A3B2C2D3),将会得到超出直接分析效果的好条件,这正是体现了正交试验设计的优越性(预见性)。然而,有时会出现计算分析得出最优条件的效果不如直接分析较好条件的效果。若出现这种情况,一般来说是没有考虑交互作用或者试验误差过大所引起的,需作进一步的研究,还有提高试验指标潜力的可能。4)验证试验(1)将直接分析的好条件A3B2C1D3与计算分析的好条件A3B2C2D3同时验证,以确定其中的优劣。(2)也可在直接分析的好条件A3B2C1D3与计算分析的好条件A3B2C2D3的基础上,结合因素的主次和趋势图(对于主要因素,一定要按照有利于指标要求选取;对于次要因素,则可以考虑实际生产条件)进行综合分析,确定验证试验方案。由趋势图63也可以看出,当乙醇浓度、浸提时间适当增加时,黄酮得率均有增大的趋势,所以适当增加乙醇浓度和浸提时间也许会找到更优的方案。因此,根据趋势图可以对因素的水平作适当调整,选取更优的水平,形成新的试验组合条件。即将直接分析的好条件A3B2C1D3、计算分析的好条件A3B2C2D3与根据趋势图综合分析形成新的试验组合条件同时验证,将会得到更优的组合条件。本试验直接分析的好条件A3B2C1D3,与计算分析的好条件A3B2C2D3不一致。为了确定最优的提取工艺条件,结合浸提时间为最次要的因素,所以可在计算分析得到的最优组合条件中,选取浸提时间为15H,即提出新的组合方案A3B2C2D1,与A3B2C1D3同时进行验证,验证试验的方案与结果见表614。表614洋葱皮中提取总黄酮验证试验方案与结果验证试验方案A3B2C1D3A3B2C2D1黄酮得率/440443由表614可知,在A3B2C2D1的工艺条件下,黄酮得率443略高于A3B2C1D3条件下得率440。因此,从节省开支、节约时间的角度考虑,选择最优方案是A3B2C2D1。即乙醇浓度80,提取温度70,料液比为120,浸提时间15H。642多指标正交试验设计在实际生产和科学试验中,对产品考察的指标往往不止一个,我们把这类的试验设计称为多指标试验设计。在多指标试验设计中,各因素对不同指标的影响程度是不完全相同的,不同指标的重要程度往往也是不一致的,有些指标之间可能存在一定的矛盾,如何兼顾各个指标,寻找出使每个指标都尽可能好的最优组合方案是多指标正交试验设计成功的关键。多指标试验的结果处理要比单指标复杂一些,常用的方法有综合平衡法和综合评分法。1)综合平衡法综合平衡法是先对每个指标分别进行单指标的直观分析,得到每个指标的影响因素主次顺序和最佳水平组合,然后根据理论知识和实际经验,对各指标的分析结果进行综合比较和分析,得出较优方案。例63乙醇溶液提取葛根中有效成分的试验,目的是为了改进提取工艺条件,提高对葛根有效成分的提取率。试验考察指标有3项提取物得率(提取物质量与葛根质量之比)、提取物中葛根总黄酮含量、总黄酮中葛根素含量,且3个指标都是越大越好;根据初步试验,确定选取3个相对重要的因素乙醇浓度、液固比(乙醇溶液与葛根质量之比)和提取剂回流次数进行正交试验,各因素选取3个水平,不考虑因素间的交互作用,试进行直观分析,找出较好的提取工艺条件。解(1)多指标正交试验方案设计用乙醇溶液进行葛根中有效成分提取试验,选取的因素、水平如表615所示。表615葛根有效成分提取试验因素水平表因素水平A乙醇浓度/B液固比C回流次数180712606237083本例为3因素3水平试验,由于不考虑交互作用,可选用正交表L934来安排试验。表头设计、试验方案及试验结果如表616所示。表616葛根有效成分提取试验方案与结果试验方案试验结果试验号A乙醇浓度/B液固比C回流次数提取物得率/葛根总黄酮含量/葛根素含量/11(80)1(7)11(1)625121212(6)22(2)746325313(8)33(3)78722642(60)123806924522317064256231282692573(70)1327473288321382803193321667022(2)多指标正交试验结果的计算与分析直观分析与单指标试验的分析方法相同,先对各指标分别进行直观分析,分别得出因素的主次和最优组合条件,结果如表617所示。表617葛根有效成分提取试验结果分析试验结果AB空列CK1214216226198K2232226220230K3222226222240K1713720753660K2773753733767K3740753740800极差R18100642因素主次CAB提取物得率/最优组合条件C3A2B2或C3A2B3K1186193200185K2202207202205K3223211209221K1620643667617K2673690673683K3743703697737极差R37180736因素主次ACB葛根总黄酮含量/最优组合条件A3C3B3K172737768K274817178K381737981K1240243257227K2247270237260K3270243263270极差R09080813因素主次CAB葛根素含量/最优组合条件C3A3B2综合平衡分析由表617可以看出,对于不同的指标而言,因素影响的主次顺序是不一样的。对葛根总黄酮含量来说A、C两因素极差R相差不大,所以综合考虑3个因素对3个指标影响的主次顺序(主次)为CAB。不同指标所对应的最优组合条件也是不同的,但是通过综合平衡分析可以得到综合的优方案。针对本例具体平衡过程如下因素A对于后两个指标都是取A3好,而且对于葛根总黄酮含量,A因素是最主要的因素,在确定优水平时应重点考虑;对于提取物得率则是取A2好,从KI(KI)可以看出A取A2、A3时提取物得率相差不大,而且从极差可以看出,A为较次要的因素,所以根据多数倾向和A因素对不同指标的重要程度,选取A3。因素B对于提取物得率,取B2或B3基本相同,对于葛根总黄酮含量取B3好,对于葛根素含量则是取B2;另外,对于这三个指标而言,B因素都是处于末位的次要因素,所以B取哪一个水平对3个指标的影响都比较小,这时可以本着降低消耗的原则,选取B2,以减少溶剂耗量。因素C对于3个指标来说,都是以C3为最佳水平,所以取C3。综合上述的分析,最优组合条件为A3B2C3,即乙醇浓度70,液固比6,回流3次。进行多指标综合平衡时,可参照以下原则进行。对于某个因素,可能对某个指标是主要因素,但对另外的指标则可能是次要因素,那么在确定该因素的水平时,应首先选取作为主要因素时的优水平;若某因素对各指标的影响程度相差不大,这时可按“少数服从多数”的原则,选取出现次数较多的优水平;当因素各水平相差不大时,可依据降低消耗、提高效率的原则选取合适的水平;若各试验指标的重要程度不同,则在确定因素优水平时应首先确定相对重要的指标。在具体运用这几条原则时,仅仅根据其中的一条可能确定不了最优组合条件,所以应将几条综合在一起分析。由此可见,综合平衡法首先要对每一个指标都单独进行分析,所以计算分析的工作较大,但是同时也可以从试验结果中获得较多的信息。多指标的综合平衡有时是比较困难的,仅仅依据数学的分析往往得不到正确的结果,所以还要综合专业知识和经验,得到符合实际的最优组合条件。例64柱塞组合收口强度稳定性试验,目的是改进加工工艺条件,提高产品质量。油泵的柱塞组合件是经过机械加工、组合收口、去应力、加工柱塞头外径等工序制成的,要求的质量指标是拉脱力F1000N,轴向游隙002MM,转角20。试验前产品拉脱力波动大,往往因拉脱力与转向角两指标发生矛盾而产生质量问题,不易保证质量。解(1)正交试验方案设计试验指标拉脱力F(F1000N);轴向游隙(002MM);转角(20)试验因素与水平根据初步试验和实践经验分析认为,柱塞头的外径、高度、倒角、收口压力4个因素对产品质量指标可能有影响,固考察这4个因素;各因素均取3个水平。选取的因素水平如表618所示。表618柱塞组合收口强度稳定性试验因素水平表因素水平A柱塞头外径/MMB高度/MMC倒角/D收口压力/MPA115111610501521531181530173148117103020注其它试验条件固定不变选用正交表及表头设计本例为4因素3水平试验,可选用L9(34)正交表。将各因素依次安排在正交表的各列上,形成表619的表头设计。表619柱塞组合收口强度稳定性试验表头设计因素ABCD列号1234确定试验方案根据表619表头设计格式,将因素各水平的具体值按“水平对号入座”的方法填到所选用的L9(34)正交表中,所获得柱塞组合收口强度稳定性试验方案见表620所示。表620柱塞组合收口强度稳定性试验方案及试验结果分析(2)根据正交试验方案进行试验每号试验组合条件均进行7次重复试验,取其平均值填入表620试验结果栏目中;试验方案试验结果A柱塞头外径/MMB高度/MMC倒角/D收口压力/MPA因素列号试验号1234拉脱力(N)FI(710I900)轴向游隙(MM)7000(I001)I转角()7(I20)I11(151)1(116)1(150)1(15)3020255212(118)2(1530)2(17)364810313(117)3(130)3(20)62717542(153)123155621552231511281006231212526573(148)13268281858321391520593321195645K11211356040T885T390T945K234517839533K3422411815K1437820133K2115593131711注(1)、均为7个数的平均值;IFII(2)表中数据处理(如F7/10(900)I是为了简化计算,但不影响计算结果。K31483662716拉脱力FIR1097123663816K1955497204K2159228110101K313610818385K131661832368K25376366336K34533661283轴向游隙IR2134582873972381051644K314539526395K114218317536K21263553146K34821316871316转角IR917253312211每个试验都分别对3个指标进行测定。(3)试验结果的计算与分析根据表620中的试验结果,针对每个试验指标,分别计算每列各水平下的K1、K2、K3(或均值K1、K2、K3)以及每列的极差值R,并继续填入表620。根据表620每列极差值R大小排列出各因素的主次顺序,按每列各水平的数据和K1、K2、K3(或均值K1、K2、K3)初选最优组合条件,结果见表621所示。表621柱塞组合收口强度稳定性试验初选最优组合条件试验指标主次顺序(主次)最优组合条件拉脱力FBDCAA3B2C1D3轴向游隙BDCAA1B1C1D3转角BCDAA1B1C1D2综合平衡分析确定因素主次顺序和最优组合条件对于转角来说,C和D两因素极差R相差不大,所以综合考虑,4个因素对3个指标影响的主次顺序(主次)为BDCA。因素C对3个指标来说,最优水平皆为C1,故选取C1;因素B对3个指标来说,B均是主要因素,一般情况下应按多数倾向选取B1,但因拉脱力F是主要指标,故选取B2;因素D对F、指标来说,D是较主要因素,且以D3为优;对指标是较次要因素,且D3与D2差不多,故选取D3;因素A对三个指标来说,皆为次要因素,按多数倾向选取A1。通过综合平衡分析后,柱塞组合件最优生产条件为A1B2C1D3,即柱塞头上口外径151MM,柱塞头高度118MM,柱塞头上口倒角1050;收口压力20MPA。(4)验证试验对最优组合条件A1B2C1D3进行的验证试验表明,柱塞组合件可以达到拉脱力F1000N,轴向游隙002MM,转角20的质量指标要求。2)综合评分法综合评分,就是对多指标分别进行测试后,按照具体情况确定的评分标准,将多指标值转化为各自相应的分值,进而根据每个指标的重要程度进行综合评分,将多指标综合转化为单指标(分数)。利用单指标试验结果的直观分析法作进一步的分析,确定较好的组合条件,从而得到多指标试验的结论。显然,综合评分法的关键是如何评分。常用的评分方法有(1)对每号试验结果的每个指标统一权衡,综合评价,直接给出每一号试验结果的综合分数。该评分方法常常用在各试验指标很难量化的试验中。例如评判某种食品感官质量的好坏,需要从色、香、味、口感等方面进行综合评定,这时就需要有丰富经验的专家能将各个指标综合起来,给每号试验结果评出一个综合分,然后再进行单指标的分析。所以,这种方法的可靠性在很大程度上取决于试验者或专家的理论知识和实践经验。(2)先对每号试验的每个指标按一定的评分标准评出分数,若各指标的重要性是一样的,可以将同一号试验中各指标的分数的总和作为该号试验的总分数;若各指标的重要性不相同,此时要先确定各指标相对重要性的权数,然后求加权和作为该号试验的总分数。该评分方法最关键的是如何对每个指标评出合理的分数。如果指标是定性的,则可以依靠专业知识和经验直接给出一个分数,这样非数量化的指标就转换为数量化指标,使结果分析变得更容易;对于定量指标,有时指标值本身就可以作为分数,如回收率、纯度等;但不是所有的指标值本身都能作为分数,这时就可以使用“隶属度”来表示分数。关于隶属度的计算方法如下61IJJMINIJAXYY式中YIJ指标隶属度;YIJ指标值;I表示第I号试验,I1,2,N;J表示第J个考察指标,J1,2K;YJMIN第J个考察指标最小值;YJMAX第J个考察指标最大值。可见,指标最大值的隶属度为1,而指标最小值的隶属度为0,所以0指标隶属度1。如果各指标的重要性一样,就可以直接将各指标的隶属度相加作为综合分数,否则求出加权和作为综合分值。综合分值计算如下YIBJYIJB1YI1B2YI2BKYIK62式中YI综合分值;BJ权重系数,表示各项指标在综合加权评分中的重要性;YIJ指标隶属度;I表示第I号试验,I1,2,N,J表示第J个考察指标,J1,2,K。如果考察指标的要求趋势相同,则符号相同;趋势不同,则符号相异。例如,前3个指标都是越小越好,则第4个指标是越大越好,若前3者取正,则第4项应取负号。即YIB1YI1B2YI2B3YI3B4YI4例65玉米淀粉改性制备高取代度的三乙酸淀粉酯的试验。为了提高取代度和酯化率,现安排正交试验,不考虑因素之间的交互作用,考察指标值取代度和酯化率都是越大越好。解(1)正交试验方案设计及试验本试验目的是寻找玉米淀粉改性制备高取代度三乙酸淀粉酯的最佳工艺条件,试验考察指标是取代度和酯化率(越大越好)。初步试验分析认为,反应时间、吡啶用量、已酸酐用量是影响取代度和酯化率的主要因素,各因素水平的选取如表622所示。表622高取代度三乙酸淀粉酯制备试验因素水平表因素水平A反应时间/HB吡啶用量/GC已酸酐用量/G1315010024907035120130本例为3因素3水平试验,由于不考虑交互作用,所以可选用正交表L934来安排试验。表头设计、试验方案及试验结果如表623所示。表623高取代度三乙酸淀粉酯制备试验方案及试验结果试验方案试验结果综合评分试验号A反应时间/HB吡啶用量/GC已酸酐用量/G取代度YI1酯化率/YI2取代度隶属度YI1酯化率隶属度YI2综合分YI11(3)1(150)11(100)2966570100100100212(90)22(70)2184036000000000313(120)33(130)245543103505504742(4)123270410906700302952231249562904006305462312241432302901101873(5)1322714143068004030832132425629031063050933212836014083078080K1

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