2万吨年直接尿素醇解法合成dmc精制工段初步设计说明

摘要碳酸二甲酯DIMETHYLCARBONATE，简称DMC常温下为透明液体，略带香味。难溶于水，但能与醇、酮、酯等任意比混溶。DMC毒性很小，对金属基本上无腐蚀性。DMC具有酯的通性，可与水发生水解反应；可与含活泼氢基团的醇、酚、胺、酯等化合物反应；与二元醇或二元酚反应生成聚碳酸酯。DMC分子中含有羰基、甲基、甲氧基等基团，具有良好的反应性能，可代替剧毒的光气、硫酸二甲酯、氯甲烷等作为羰基化剂、甲基化剂和甲氧基化剂，成为开发一系列洁净化工工艺的新基块。设计4万吨/年碳酸二甲酯的工厂设计。本次设计我选用尿素直接醇解法其特点如下（1）原料廉价易得；（2）工艺简单，易于操作；（3）反应产生的氨气可以回收利用，对环境友好，绿色无污染；（4）反应过程无水生产，避免了甲醇DMC水这复杂体系的分离问题，使后续分离提纯简单化。关键词碳酸二甲酯；合成工艺流程ABSTRACTDMCDIMETHYLCARBONATE,REFERREDTOASDMCCHEMICALFORMULACH3OCOOCH3ATRANSPARENTLIQUIDATROOMTEMPERATURE,SLIGHTLYFRAGRANTINSOLUBLEINWATER,BUTWITHALCOHOLS,KETONES,ESTERSANDOTHERANYMORETHANCOMPATIBILITYDMCTOXICITYISVERYSMALL,ESSENTIALLYNONCORROSIVEMETALDMCCONTINUITYWITHTHEESTER,THEHYDROLYSISREACTIONWITHWATERCANBEUSEDWITHACTIVEHYDROGENGROUPSWITHALCOHOLS,PHENOLS,AMINES,ESTERSANDOTHERCOMPOUNDSREACTIONANDDIOLSORPOLYCARBONATEDUALPHENOLREACTIONDMCMOLECULESCONTAININGCARBONYL,METHYL,METHOXYANDOTHERGROUPS,HASAGOODREACTIONPERFORMANCE,CANREPLACETHEHIGHLYTOXICPHOSGENE,DIMETHYLSULFATE,CARBONYLCHLORIDE,ETC,ASAGENT,METHYLANDMETHOXYAGENTBASEDAGENT,ACHEMICALPROCESSDEVELOPEDANEWSERIESOFCLEANBLOCKSTHEDESIGNICHOSEDIRECTALCOHOLYSISOFUREAFOLLOWINGFEATURES1CHEAPANDREADILYAVAILABLERAWMATERIALS2PROCESSISSIMPLE,EASYTOOPERATE3THEREACTIONOFAMMONIACANBERECYCLED,ENVIRONMENTALLYFRIENDLY,GREENPOLLUTIONFREE4THEREACTIONOFWATERPRODUCTION,TOAVOIDTHECOMPLEXITYOFMETHANOLDMCWATERSEPARATIONSYSTEM,THESUBSEQUENTSEPARATIONANDPURIFICATIONOFSIMPLICITYTHROUGHTHISEXPERIMENT,ILEARNEDTODESIGNAPRODUCTIONPLANTINTHEPROCESSOFDIMETHYLCARBONATEINTHEWHOLEPROCESSKEYWORDSDMCDIMETHYL；CARBONATESYNTHESISPROCESS目录摘要IABSTRACTII第1章绪论111项目概述112建设背景113产品简介2131产品用途2132国内外发展2133市场需求314工艺路线3141光气法4142甲醇氧化羰基化法4143酯交换法4144尿素醇解法5145工艺路线比较615工作依据616厂址选择7161选择原则7162厂址选择7163城市概况817生产制度与生产规模8171生产规模8172生产制度818产品规格919经济数据核算9第2章工艺设计与计算1021工艺原理1022工艺流程描述10221工艺流程简图10222工艺流程说明1123物料衡算11231精馏塔11232萃取精馏塔12233萃取剂回收塔1324热量衡算13241MC精馏塔14242萃取精馏塔14242萃取剂回收塔15第3章设备选型1631选型的原则1632精馏萃取塔的计算及选型16321工艺设计16322塔和塔板主要工艺尺寸的设计1733换热器计算及选型24331确定生产任务24332确定物性数据24333计算总传热系数25334换热器核算27第4章设备一览表32第5章车间设备布置设计3651平面布局方案3652厂区组成3653设计思路3654工厂运输设计37第6章自动控制3861主要的控制原理3862自动控制的内容38621程序控制系统38622自动检测系统38623自动控制系统38624自动信号（报警）和保护系统39第7章安全生产与环境保护4071安全生产40711有害因素40712危险因素4072劳动安全措施40721基本要求40722基本措施4173环保措施41731建设期污染防治措施41732运营期污染防治措施41733饮用水源保护42第8章公用工程4381供电43811照明系统43812电气设备的结构型式43813电信工程4382供水44821生产水源44822生活水源44823消防水源44824室内给水系统44825室外给水系统44826消防给水系统44827生活排水系统45828雨水排水系统45829其它用水4583供热45831概述45832热公用工程45833冷公用工程45结束语46致谢47参考文献48第1章绪论11项目概述项目名称2万吨/年直接尿素醇解法合成DMC精制工段初步设计建设地点齐齐哈尔市建设工期2年项目内容本项目是大庆石化总厂年产2万吨碳酸二甲酯的项目，该项目主要是以尿素和甲醇为原料生产碳酸二甲酯。本项目的产品规模定位在年产2万吨碳酸二甲酯。整个项目的注册资金为8811万元人民币，由总公司注入自有资金。项目建设进度在考虑建设过程中的各环节时间安排情况和干扰因素的影响，建设期定为两年。12建设背景化学工业的发展，在为人类提供丰富多彩的物质享受同时，也在严重的破坏人类赖以生存的环境。大气酸化、江河污染、温室效应加剧、臭氧层破坏等等，都在导致环境恶化，损害人类的健康，威胁着人类可持续发展的空间。从各种统计数据来看，环境恶化已成不争的事实，迫切需要人类采取措施保护环境。20世纪90年代后期，绿色化学的兴起为人类解决化学工业对环境污染问题提供了有效的手段。国内外绿色化学的研究工作主要是围绕化学反应、原料、催化剂、溶剂和产品的绿色化展开的，如图所示。随着人们环保意识的加强和可持续发展战略的实施，许多传统的化学工业因环境污染等问题而面临着严峻的挑战。而利用化学原理和方法从根本上减少或消除传统工业对环境的污染，并改善人类生存环境和大幅度提高经济效益的绿色化学工业则正在全球蓬勃兴起。碳酸二甲酯作为一种重要的化工原料，在国内外都长期处于供不应求的状态，而且目前国内外现有的碳酸二甲酯生产装置不仅生产效率低，而且对环境均有不同程度的污染。13产品简介碳酸二甲酯（简称DMC）分子式（CH3O）2CO，分子量9008，相对密度1070，折射率13697，熔点4，沸点901。常温下为无色液体，略带香味，具有可燃性。微溶于水，与水可行成共沸物，可与醇、醚、酮等几乎所有有机溶剂混溶。DMC毒性很低，1992年DMC在欧洲通过了非毒性化学药品的注册登记，是无毒无公害的主要化工原料和产品之一1，但在贮运上仍需按易燃有毒物品对待131产品用途（1）生产二甘醇双烯丙基碳酸酯（ADC/透明树脂）ADC有优良的光学特性、耐磨性、耐菌性、轻型，是一种热固性树脂。它可代替玻璃，用作眼镜透镜及光电子材料。原先是以丙烯醇、二乙基乙二醇及光气为原料制造的。用DMC代替光气，由于DMC低毒、无腐蚀，减轻了设备制造、操作管理及废物处理等方面的技术要求。更为重要的是，能较容易地制造高品质产品。因此正在开辟用作精密光电子材料等新领域。（2）生产甲氨基甲酸萘酯（杀虫剂原料）原采用萘酚和甲基异氰酸酯为原料或萘酚和光气经由氯甲酸酯制造的。但是上述两条途径均有危险。1984年印度帕巴拉邦大爆炸，就是实例。使用DMC就能安全地与萘酚反应，制成甲氨基甲酸萘酯。（3）制造苯甲醚（香料等的原料）原工艺是以苯酚和硫酸二甲酯为原料，但存在副产物难处理等问题。用DMC代替DMS制造苯甲醚，可以解决上述问题，且收率有所提高。总之，随着环保意识的加强，DMC的用途将越来越宽。可以确信，以DMC为核心，会形成各种衍生物群体，形成整个化学工业的一个重要产品类别。132国内外发展世界范围内，国外DMC的生产能力已超过55万，其中西欧占3125，日本占25，美国占4375。主要生产厂家为美国的PPG、法国的SNPE、德国的BASF、意大利的ENI、日本的DAICEL和宇部兴产等公司。目前，我国碳酸二甲酯总生产能力约25万吨/年，现有碳酸二甲酯生产厂家约10余家，其中较大规模的有朝阳化工集团、锦西炼油化工总厂、山东泰丰矿业集团、铜陵有色金属公司、山东石大胜华、山东海科科技股份公司，泰兴市凤鸣化工，湖北兴发化工集团股份有限公司，山东维尔斯化工有限公司，东营市海科新源化工有限责任公司，山东德普化工科技有限公司，中科化工分公司等。短短的2年左右时间，中国一跃成为DMC的生产大国。但值得关注的是目前国内不少厂家争相在该领域投资，而酯交换法的原料依赖于石化，且工艺复杂，投资额较大，经济性不理想，尽管国外工艺早就成熟，但国外公司采用此工艺进行大规模生产的并不多见。133市场需求随着国民经济各行各业的发展和环保要求的日益严格，DMC的消耗量将急剧上升。2001年世界上DMC的主要应用领域是聚碳酸酯的合成，消耗量约为5万吨，约占总消耗量的561，医药消耗量约为20万吨，约占225，农药消费量07万吨，约占79，其他方面的消耗量约为12万吨，约占135，2002年的DMC消耗量增长至101万吨，其中医药行业的增长较快。预计全球DMC的市场需要量将以11左右的速度快速增长。2010年，世界DMC的年需求量约3040万吨，预计到2015年，世界DMC的年需求量将达到45万吨。DMC潜在市场十分巨大，据统计，世界上每年仅取代光气和硫酸二甲酯就需要200万T以上的碳酸二甲酯；全部采用碳酸二甲酯生产聚碳酸酯的话，则需要30万T；如采用作为汽油添加剂潜在用途市场打开后，则年需要630万T。近几年来，由于碳酸二甲酯深加工的下游产品聚碳酸酯PC，聚氨酯，汽油添加剂，高能电池电解液等市场发展迅速，市场需求潜力不断加大，欧洲、北美、南非、韩国和日本等国家和地区的新增年需求量约10万吨。随着BASF、BAYER、SNPE等世界主要碳酸二甲酯生产商的光气法生产装置停产，国际市场供需矛盾将会日趋紧张。我国碳酸二甲酯工业特点装置规模大型化，产业从数量型向质量型的增长模式转变，产品结构得到调整。近年来国内有关的科研院所与企业合作，加大了对碳酸二甲酯下游产品的开发及产业化力度，在碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸二苯酯、固体光气等产品和领域中取得一定的成果，在部分企业中实现了工业化的生产，推动碳酸二甲酯企业产品向横向及纵向多元化发展，促进了产品结构的调整与升级，对扩展碳酸二甲酯市场范围和容量，降低市场风险起到了积极作用。国内一些科研单位仍在另起炉灶新开课题研究酯交换法碳酸二甲酯工艺，势必造成新的盲目建设和资源浪费。14工艺路线目前工业生产和具有工业化前景的碳酸二甲酯的合成方法主要有光气法、甲醇氧化羰基法、酯交换法和尿素醇解法四种，以下分别介绍这几种方法的基本原理、研究进展、存在的优缺点和部分采用此种工艺的企业。141光气法此方法也称为甲醇光气法3，即先由CO与CL2作用生成光气，然后通过光气与甲醇或甲醇钠反应生成DMC。COCL2COCL212CH3OHCOCL2CH3OCOOCH32HCL22CH3ONACOCL2CH3OCOOCH32NACL3它是合成DMC较早的方法，实际上是间接氧化羰基化过程。此法生产DMC的收率按甲醇计为90，纯度95以上。第3个方程式的合成路线有人称为醇钠法。LUDO提出用甲醇钠与CO2反应生成碳酸钠甲酯，再以甲烷使其甲基化生成DMC。142甲醇氧化羰基化法该法以甲醇、CO、O2为原料，在催化剂作用下直接合成DMC，其反应式如下CO1/2O22CH3OHCH3OCOOCH3H2O根据使用的催化剂不同，主要有以下2种不同的工艺路线。1液相法该法是以甲醇、CO和氧气为原料的均相反应，CUCL为催化剂。反应分2步进行氧化反应2CUCL2CH3OH1/2O22CUCH3OCLH2O还原反应2CUCH3OCLCOCH3OCOOCH32CUCL操作压力2530MPA，温度90130。以甲醇计，DMC的选择性为98，单程收率32，总收率95，甲醇转化率在1020之间。反应过程中，甲醇既为原料又为溶剂，氧浓度始终保持在爆炸极限以下。2气相法其化学原理与液相法相同。所用催化剂为PDCL2、CUCL/C固体催化剂，反应也是分2步进行。氧化反应2NO2CH3OH1/2O22CH3ONOH2O还原反应CO2CH3ONOCH3OCOOCH32NO143酯交换法酯交换法依起始物可分为直接酯交换法和间接酯交换法2种。酯交换法生产安全、清洁，而且耦合了工业上的环氧化物环氧乙烷EO或环氧丙烷PO水合制各二元醇乙二醇EG或L，2丙二醇的工艺，在经济上具有竞争优势，也是目前国内DMC的主要合成方法。工业化的酯交换法系采用两步法，即先由环氧化物与CO2反应生成碳酸乙烯酯EC或碳酸丙烯酯PC，EC或PC与甲醇进行酯交换反应生成DMC和相应的二元醇。一步法是以EO或PO、甲醇和CO2为原料，在同一反应器中直接合成DMC的方法。一步法生产工艺简单，设备投资低，己引起世人的关注，144尿素醇解法尿素醇解法制备DMC是在国内外刚刚引起关注的一种新方法，成为研究热点。尿素醇解法以来源广泛、价格低廉的尿素和甲醇作基本原料，具有原料价廉易得、工艺简单和反应产生的氨气可以回收利用等优点，并且反应过程无水生成，避免了甲醇2DMC2水复杂体系的分离问题,使后续分离提纯简单化，节省投资，尤其对现有化肥厂开发下游产品具有吸引力，具有广阔的开发前景。尿素醇解制备碳酸二甲酯的合成反应过程一致认为是分两步进行的。由尿素出发合成碳酸二甲酯主要有以下三条工艺路线（1）直接尿素醇解法合成碳酸二甲酯尿素直接醇解制备碳酸二甲酯的反应方程式如下NH2CONH22CH3OHCH3O2CO2NH3实际上分两步进行，尿素首先醇解为氨基甲酸甲酯、然后再进一步醇解为碳酸二甲酯。具体反应为NH2CONH2CH3OHNH3COOCH3NH3NH2COOCH3CH3OHCH3O2CONH3一定的反应温度和压力条件下，尿素先与一分子的醇反应生成氨基甲酸酯类化合物。然后生成的氨基甲酸酯类化合物再与另一分子的醇在以有机锡催化剂存在时反应生成碳酸二酯类化合物。两步反应的醇可以相同也可以不同。控制氨基甲酸酯与第二步反应醇的摩尔比在21101之间，控制反应体系中碳酸二酯类化合物质量百分含量在13之间。该反应工艺中尿素的转化率较高，选择性也较好，显示了较好的用前景，具有较强的竟争力。（2）尿素一碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯一碳酸二甲酯路线该路线分两步进行，尿素与丙二醇反应制备碳酸丙烯酯，碳酸丙烯酯再与甲醇反应制备碳酸二甲酯。碳酸丙烯酯与甲醇酯交换制备碳酸二甲酯是比较成熟的工艺，其中碳酸丙烯酯多采用二氧化碳与环氧丙烷环加成反应合成。（3）尿素二苯基脲苯氨基甲酸甲酯碳酸二甲酯路线这条路线是由三个连续反应组成，中间产物二苯基脲与苯氨基甲酸甲酯都是重要的化工产品，该反应历程分三步进行，反应方程式如下NH2CONH22PHNH2PHNHCONHPH2NH31PHNHCONHPHCH3OHPHNHCOOCH3PHNH322PHNHCOOCH3PHNHCONHPHCH3O2CO3该路线的第一步和第二步的转化率和产率都比较高。第三步的原料苯氨基甲酸甲酯歧化反应生成碳酸二甲酯时，也可以发生分解反应生成苯异氰酸酯。并且在一定条件下两个反应是竞争反应，选择合适的催化剂和反应条件提高苯氨基甲酸甲酯反应的选择性具有理论意义。但该路线步骤多，设备投资大，工业化比较困难。145工艺路线比较表11工艺路线比较工艺优点缺点光气法1可工业化生产；2产率高。1光气剧毒，且不易存放和运输；2副产物HCL腐蚀性强，环境污染严重。尿素醇解法1原料便宜易得；2工艺条件温和；3对环境友好。1直接醇解法反应效率低；2间接醇解法工艺流程较长。氧化羰化法1原料便宜易得；2对环境友好。需在中压下操作。酯交换法1已实现工业化；2产率较高；3清洁生产，对环境友好。1原料成本受石油价格影响大；2生产规模和利润受副产物限制。我国目前DMC的工业合成方法仍然是光气法和酯交换法为主，不但不符合环保的要求，而且也不经济，加上我国的DMC生产能力远远不能满足市场需要，大部分依赖进口，国家为此每年需花费大量外汇。随着环保的需要，DMC需求越来越多，对其进行开发研究，市场前景看好。目前正被广泛关注的CO气相氧化羰基化法一步法、CO2直接合成法和尿素醇解法将成为合成DMC的主要方法。由于CO液相氧化羰基化法和气相两步法的工艺已成功工业化生产，CO气相氧化羰基化的一步法可能会首先取得突破。CO2直接合成法的前景最被看好，无论从经济、技术和环保等方面，该合成路线均具有一定的优势。尿素醇解法的最明显的优势是反应过程没有水生成，省去后续的DMC一甲醇一水共沸体系的分离，是最经济的生产方法。上述3种方法虽都存在很多需要解决的问题，但从出于经济和原料的考虑有望替代现有的酯交换法生产工艺。尿素醇解法的原料尿素和甲醇的生产工艺国内已经很成熟，产量大，所以原料来源广且价廉，尿素生产中利用了CO2可以减少温室效应，因此我们选择尿素醇解法作为本厂合成碳酸二甲酯的工艺方案。15工作依据设计中要符合以下依据（1）产品的技术指标（2）安全要求在化工生产中大量的物质都具有易燃易爆有毒的性质，所以在设计上一定要考虑到安全问题，保证生产的安全进行和操作人员的人生安全。（3）经济要求从社会效益出发，保证经济技术指标应有竞争力，需要经济的使用物力、人力，节省开支。1、设计任务书2、化学工业出版社化工设计3、齐齐哈尔大学毕业设计工作手册4、化学工业出版社化工工艺设计手册5、中国轻工业出版社轻化工工厂设计概论16厂址选择161选择原则厂址选择是化工装置建设的一个重要环节，也是一项政策性、技术性很强的工作。厂址选择对工厂的建设进度、投资数量、经济效益、环境保护及社会效益等方面都有重大影响。由于只有厂址选择确定之后，才能估算其建投资额和投产后的生产成本，才能对经济效益、环境影响、社会效益进行分析评估，判断项目的可行性，因此厂址选择工作是可行性研究的一部分，在有条件时，也可在编制项目建议书阶段进行。厂址选择的主要影响因素原料、能源、水源和环境。厂址选择的基本原则1厂址宜选在原材料、能源较丰富或供应方便的地区。2厂址宜选在水资源丰富、水质较好的地区。3厂址应具有较便利的运输条件。4选厂应注意节约用地、少占耕地。5选厂应注意对当地的环境保护。6选厂应考虑周围的协作关系。7其他一些注意事项（避免在地震断层和基本烈度9度以上的地震区，易遭受洪水、泥石流、滑坡的危害的山区，又开采价值的矿藏地区，国家规定的历史文物、生物保护和风景旅游点）。162厂址选择根据以上原则将厂址选在齐齐哈尔，因为齐齐哈尔物源丰富，可以给工厂提供充足的原料，齐齐哈尔水源丰富解决了化工行业需水俩大难题。齐齐哈尔又是交通中心，公路和铁路四通八达很方便，有利于原料和产品的运输，并且齐齐哈尔的人口密度低，将工厂建在齐齐哈尔安全上也有保障。大庆的自然环境良好，一般不发生洪涝灾害，经过工厂的水源下游无大中型城市，一旦发生事故也不会造成大范围的人群中毒。齐齐哈尔所在地不是板块接触处，所以一般不会发生地震。综上所述，将厂址选在齐齐哈尔是合理的。163城市概况表12厂址选择对比各地因素大庆齐齐哈尔哈尔滨原料来源来源稳定原料易得原料易得产品销售一般好好劳动力成本高低高交通运输发达发达发达三废处理标准较高标准较低要求严格电力贵便宜贵水源水质不好水质好水质不好土地资源较贵便宜贵17生产制度与生产规模171生产规模本厂的设计规模是年产2万吨碳酸二甲酯，年实际工作日为330天。172生产制度按五班3运转进行连续工作，其生产车间岗位设置和劳动定员见下表表13生产车间岗位设置和劳动定员序号岗位班次每班人数合计人数1主工艺46242仪表自控4143控制分析4284仪器分析1225机泵房44166管理人员1667其他人员1888合计6818产品规格表14产品规格指标（摩尔分率）项目一级品优级品纯级品外观无色透明液体，无可见杂质碳酸二甲酯，995998998水份，01005000020甲醇含量，020005000020色度铂钴色号，号1055相对密度，G/CM31071000519经济数据核算表14经济数据核算304不锈钢设备36000元/T中低压（4MPA）碳钢设备11000元/T高压碳钢设备价格15000元/T低压蒸汽08MPA100元/T中压蒸汽（4MPA）200元/T第2章工艺设计与计算21工艺原理尿素直接醇解制备碳酸二甲酯的反应方程式如下NH2CONH22CH3OHCH3O2CO2NH3实际上分两步进行，尿素首先醇解为氨基甲酸甲酯、然后再进一步醇解为碳酸二甲酯。具体反应为NH2CONH2CH3OHNH3COOCH3NH3NH2COOC。；H3CH3OHCH3O2CONH322工艺流程描述221工艺流程简图由尿素和甲醇直接合成DMC的粗产物中主要含有MC、DMC和甲醇。精制工段流程图如图,该精制工段共有3个操作单元，为除MC单元、萃取精馏单元和萃取剂回收单F1F5F3F7F6F8F2萃取剂回收塔萃取精馏塔精馏塔换热器6F4甲醇循环DMC粗产品图21精制工段流程图222工艺流程说明DMC反应完成后，液体混合物进入缓冲罐，再经换热至泡点温度后打入精馏塔进行精馏分离。常压精馏，塔顶温度为65，馏出物为DMC和甲醇，DMC和甲醇经冷却后进入萃取机进行萃取，萃取剂选用糠醛，常温常压下萃取分离。塔底温度1726，釜液为未转化的氨基甲酸甲酯，返回DMC反应釜。萃取机是一种新型萃取设备，国内有许多厂家生产，而且该设备的处理量范围较大，种类较多，可以用一个设备完成多级萃取，避免了多个萃取塔同时工作带来的不便及设备安装和管道铺设的复杂，减少了工厂的成本。萃余相为甲醇，送至甲醇缓冲罐；萃取相为糠醛和DMC的混合液，送至缓冲罐中，经过换热至泡点温度进入精馏塔中进行分离。常压精馏，塔顶温度为903，馏出物为纯度997的DMC，经换热至常温后作为产品储存。23物料衡算物料衡算的理论基础是质量守恒定理。它是指进入一个装置（或设备）的主物料的量（包括损失量）和系统内部积累起来的物料的量，即研究某一体系内进出物料量及组成的变化。进行物料衡算时，首先必须确定衡算的体系。对一般体系，均可表示为物料的积聚率物料进入率物料流出率反应生成率反应消耗率当系统没有化学反应时，则物料的积聚率物料进入率物料流出率在稳定状态下有物料进入率物料流出率年产碳酸二甲酯20000吨，每年按330天计算，每天生产量40000/3306061吨，采用间歇反应，以1天为单位进行衡算，计算如下最终产出DMC的纯度为997，萃取率为988，初步精馏回收率为708231精馏塔A流程示意图213B、计算过程进入精馏塔的物质含量甲醇470335KMOLDMC96479KMOLMC36180KMOL设塔顶出料为D,含甲醇的摩尔分数为0827，DMC的含量为017根据方程FDW对于DMC由DXDMC/F0708得D070896479/017401806KMOL则有WFD602994401806201188KMOL表21精馏塔物料衡算一览表组分进料（流股1）塔顶出料（流股2）出料塔底出料（流股3）KMOL/D（MOL）KMOL/D（MOL）KMOL/DMOL甲醇4703357833229482713882069DMC964791668307172816614精制塔MC3618061205033420217总计602994100401806100201188100232萃取精馏塔A流程示意图213B、计算过程已知糠醛甲醇843（质）DMC的萃取率为988，则塔顶DMC为683070988674873KMOL塔底分离糠醛萃取剂的量为575450KMOL表22萃取塔物料衡算一览表组分进料（流股1）塔顶出料（流股2）出料塔底出料（流股3）KMOL/D（MOL）KMOL/D（MOL）KMOL/DMOL甲醇33229434023320889957206004DMC6830778200256748731049糠醛57605058986018575458947总计976651100333508100643143100233萃取剂回收塔A流程示意图213B、计算过程萃取精馏塔萃取剂回收塔进入精馏塔的物质含量DMC67487KMOL糠醛575450KMOL设塔顶出料为D,含DMC的摩尔分数为0997，塔底出料为W，由生产条件知D67286KMOL根据方程FDW则W（67487575450）67286575651KMOL表23萃取剂回收塔物料衡算一览表组分进料（流股1）塔顶出料（流股2）出料塔底出料（流股3）KMOL/D（MOL）KMOL/D（MOL）KMOL/DMOL糠醛5754508955556763569894997DMC6748710567286923720103总计6429371007284210057009510024热量衡算根据能量守恒定律输入系统的能量输出系统的能量系统积累的能量本厂所需主要设备有反应器、泵、换热器、精馏塔、缓冲罐等。输入整个生产系统的能量主要有加热剂带入的能量和进入物料的焓，输出的能量有冷却剂带走的能量和输出物料的焓。对于连续系统QWHOUTHINQ设备的热负荷。W输入系统的机械能。HOUT离开设备的各物料焓之和。HIN进入设备的各物料焓之和。241MC精馏塔换热器热负荷为265341732W对于换热器W0HIN33310839WHOUT30657422WHOUTHIN30657422333108392653417WQ精馏塔热负荷为50877377W对于精馏塔HIN30657422WHOUT3197950818953432169042WHOUTHIN32169042（30657422）274405178W精馏塔需外加功W27440517850877377325282555W242萃取精馏塔换热器热负荷为245789645W对于换热器W0HIN35654856WHOUT32568456WHOUTHIN32568456356548563086400WQ精馏塔热负荷为51263654对于精馏塔HIN31425378WHOUT3142537818953431614912WHOUTHIN31614912（31425378）274405178W精馏塔需外加功W27440517851263654325668832W242萃取剂回收塔换热器热负荷为245698624对于换热器W0HIN35320859WHOUT32658424WHOUTHIN32658424353208592662435WQ精馏塔热负荷51867275对于精馏塔HIN32677432WHOUT3390250718953433712973WHOUTHIN32169042（30657422）284515135W精馏塔需外加功W2845151355186727533638241W第3章设备选型31选型的原则设备选型应遵循的原则如下。生产上适用所选购的设备应与本企业扩大生产规模或开发新产品等需求相适应。技术上先进在满足生产需要的前提下，要求其性能指标保持先进水平，以利提高产品质量和延长其技术寿命。经济上合理一即要求设备价格合理，在使用过程中能耗、维护费用低，并且回收期较短。设备选型首先应考虑的是生产上适用，只有生产上适用的设备才能发挥其投资效果；其次是技术上先进，技术上先进必须以生产适用为前提，以获得最大经济效益为目的；最后，把生产上适用、技术上先进与经济上合理统一起来。一般情况下，技术先进与经济合理是统一的。因为技术一上先进的设备不仅具有高的生产效率，而且生产的产品也是高质量的。但是，有时两者也是矛盾的。例如，某台设备效率较高，但可能能源消耗量很大，或者设备的零部件磨损很快，所以，根据总的经济效益来衡量就不一定适宜。有些设备技术上很先进，自动化程度很高，适合于大批量连续生产，但在生产批量不大的情况下使用，往往负荷不足，不能充分发挥设备的能力，而且这类设备通常价格很高，维持费用大，从总的经济效益来看是不合算的，因而也是不可取的32精馏萃取塔的计算及选型321工艺设计（一）由物料恒算可知该精馏塔中的轻组分为DMC，重组分为糠醛。且，；，；，HKMOLF/926710FXHKMOLD/43970DXHKMOLW/52304WX（二）由ASPEN软件模拟可直接得出以下几个量塔径；理论塔板数1N；回流比；塔底温度1533；塔顶温度903；进料温度102；16T420R降液管截面积AF01M3；降液管底隙的流速SMUO/092（三）塔效率的估算DRICKAMER和BRADFOR法糠醛（A）3/160MKGHKG/5143DMC（B）726023514AA80B得出176BALA3/07124MKGL于是，进料流量HMLH/72024353KOLMMA196LB/807608915BALX4BAL利用ORRICKERBAR法可计算出塔内加料温度102下，糠醛黏度0295DMC黏度028则平均黏度SMPAXIM2890429506所以塔效率51LG617LG170MTE322塔和塔板主要工艺尺寸的设计塔高初选板间距HT40那么，塔的有效段高度依下式计算761506TENZ塔径塔径D1017M，经圆整后为120M溢流装置与液体流量塔式板的溢流装置包括溢流堰、降液管及受液盘。溢流装置的布置应考虑液流在塔板上的途径。一般根据塔径与液体流量，选取液流型式。由于该板式塔的液体流径较长，塔板结构简单，直径小于22米，所以选取单流型。降液管有圆形与弓形两类。为了充分利用塔内空间，提供较大的降液面积及两相分离空间，我们选用弓形降液管。1溢流堰A堰长WL单溢流型塔板堰长8402170860DLB堰上液层高度OWH由于；，查液流收缩系数计算图，得出70DLW073284552HL061E平直堰的MLEHWHO0258472611332C堰高W堰高与板上液层高度及堰上高度的关系如下OLH式中板上液层高度，M；L堰上液层高度，M。OW所以HL0352062降液管降液管的宽度与降液管的面积DFA已知，查弓形降液管宽度与面积的关系图得70DLW，故14D084TFA1502410DWD222758MAF由式子计算液体在降液管中的停留时间以检验降液管面积，即STFLH0104/2074/3600705S，符合要求STFL降液管的底隙高度OH降液管底隙高度即降液管下端与塔间的距离，以表示。为保证良好的液封，又不致OH使液流阻力太大，一般按下式计算OWSOULH式中液体通过降液管底隙的流速，M/S。一般007025M/S，不OUOHOU易超过04M。该精馏塔中SMUO/092液体流速SLHS/106753463所以不小于0020025M，不会引起堵塞。ULHOWSO0921753受液盘及进口堰一般情况下多采用平行受液盘。当塔采用平行受液盘时，为保证降液管的液封并均布进入塔板的液流，也可设进口堰。塔板设计1塔板布置取边缘区宽度，安定区宽度MWC04MWS07计算开孔面积21222178056038SIN803563SIMRXXRAA其中MWDXSD721RC560422筛孔与筛孔率孔径OD筛孔的孔径的选取与塔的操作性能要求、物系性质、塔板厚度、材质及加工费用等有关。该塔板上物系的表面张力为正系统，易起泡沫，可采用为5MM的小孔径筛板。OD筛板厚度由于该工艺没有特殊要求，用一般碳钢即可满足要求。其厚度我们选为3MM孔中心距T筛孔在筛板上一般按正三角形排列，其孔中心距MDTO517035开孔率当筛孔按正三角排列时，则开孔率45390722OAODTA筛孔数N2947805110582323AAT每层板上的开孔面积O078074AOA323板式塔的结构与附属结构1塔体结构塔顶空间为利于出塔气体夹带的液滴沉降，此段远高于板间距（甚至高出一倍以上）。由于，所以我们选用。M40THMHD51塔底空间由物料衡算可知入料口处糠醛,密度HKG/433/160MKGDMC，密度257则在塔底贮存5MIN时的液量3156031025361V于是MDH27850421又因为塔底液面之最下层塔板之间要有12M,所以经圆整MHD8321得MHD03人孔该精馏塔的实际塔板数有N（161）/05129430块，我们不妨每6块塔板设一个人孔，在塔的有效高度内有5个人孔。再加上塔顶和塔底各有一个人孔共7个。设人孔处的板间距为07M，进料口处板间距为06M。人孔直径定为450MM，其伸出塔体的筒长为200MM，人孔中心的操作平台约为900MM。实际塔高M817351706140530BDPPFTPFHNHNH2塔板结构由于塔径超过800900MM，且根据刚度、安装、检修等要求，需将塔板分成数块通过人孔送入塔内。针对实际塔径，我们通常将塔分成3块。3精馏塔的附属设备精馏塔的附属设备包括以下几部分蒸汽冷凝器、产品冷却器、再沸器（蒸馏釜）、原料预热器、它的连接管。高位槽及泵等，这些均可结合化工原理教材或化工手册，并根据我们的物料衡算与热量衡算进行选型与设计。而且它们的选型还与实际情况、经济条件有关。4筛板的流体力学验算气体通过筛板压降相当的液柱高度PHHLC（1）干板压降相当的液柱高度依查干筛孔的流量系数图的C6713/5OD，液相密度112407KG/，气相密度PM/RT10196099007/2840OCL3MV/83149032731311KG/V9205386613071，VM/36001307190069007）/2SVV/36003111086气体通过筛孔的气速，则SMUS/205378610CHLVOC8420512（2）气流穿过板上液层压降相当的液柱高度LH，由充气SMAVUFTSA/0531084/1685710351VAUF系数与的关联图可查取板上液层充气系数为057，依式OAFOHHOWOLL0342657（3）克服液体表面张力压降相当的液柱高度HMGDHOL0184581907243故0082003420001840118MP单板压降（设计允许值）AALPKPGH5138907242雾沫夹带量的验算故15062540/10/02431753636LLFFTAVHHKGKGHUE式中气液气液在设计负荷下不会发生过量雾沫夹带。3漏液的验算SMHCUVLLOOW/5713/072401861305840/6筛板的稳定性系数572OWUK故在设计条件下不会过量漏液。4液泛验算为防止降液管液泛的发生，应该使降液管中清夜高度WTDHH依式子计算出。DLPDHHDH在设计负荷下不会液泛故则取,217035405,501793261863232WTDTOWSHMHLLH根据以上塔板的各项流体力学验算，可以认为精馏塔塔径及各个工艺尺寸合适表31工艺设计结果汇总理论塔板数16实际塔板数30塔效率51塔径12M实际塔高178M液流型单流行堰长084M板间距04M降液管形状弓形堰高0025M边缘区004M降液管截面积01M2开孔区面积0780M2安定区宽度007M降液管宽度015M筛孔直径5MM板厚3MM降液管底细高度01M孔中心距175MM筛孔数2949开孔率74每层板上的开孔面积00577M2塔顶空间15M塔底空间30M33换热器计算及选型331确定生产任务（1）生产任务需将流量2804KMOL/H252323KG/H的DMC由90冷却到25，压力为07MPA；冷却介质采用地下水，压力为04MPA，冷却水入口温度为20，出口温度为45。（2）流动空间及流速的确定由于冷却水容易结垢，为便于清洗，应使循环水走管程，DMC走壳程。选用的碳钢管，管内流速取5M/S50UI332确定物性数据定性温度可取流体进出口温度的平均值壳程DMC的定性温度为57/290T）（管程水的定性温度为34T（根据定性温度，分别查取壳程和管程流体的有关物性数据冷却水在325下的物性数据（数据来源于化学工程手册第一篇）密度I994KG/M3定压比热容CPI417KJ/KG导热系数I0621W/M粘度I0000764PASDMC在50下的有关物性数据如下数据由化工数据书上相应公式计算而得密度O1017KG/M3定压比热容CPO181KJ/KG导热系数O0206W/M粘度O0000464PAS333计算总传热系数（1）热流量QOWOCPOTO2523231819025975777KJ/H271KW（2）平均传热温差21820549LNLN21TTM（3）冷却水用量HKGTCQIPOI/9362045179（4）总传热系数K管程传热系数1053076429REIUD26876210747451302600380IPIIIC壳程传热系数假设壳程的传热系数O2300W/M2；污垢热阻RSI0000181M2/W,RSO0000213M2/W管壁的导热系数506W/M230102560250182687507173W/M计算传热面积237601872MTKQSM考虑18的面积裕度，S118S1182076245M2。334工艺结构尺寸（1）管径和管内流速选用2525传热管碳钢，取管内流速UI05M/S。（2）管程数和传热管数依据传热管内径和流速确定单程传热管数根176502780394/642ISUDVN按单程管计算，所需的传热管长度为4187025143DMNSLSO按单管程设计，传热管过长，宜采用多管程结构。现取传热管长L6M，则该换热器管程数为管程41368LLNP传热管总根数N17468根（3）平均传热温差校正及壳程数平均传热温差校正系数3602945PR按双壳程，四管程结构，温差校正系数应查有关图表。可得T087平均传热温差TMTTM087182158（4）传热管排列和分程方法采用组合排列法，即每程内均按正三角形排列，隔板两侧采用正方形排列。取管心距T125D0，则T12525312532MM横过管束中心线的管数根1089619NNC（5）壳体内径采用多管程结构，取管板利用率06，则壳体内径为MM73560/83251/01NTD圆整可取D400MM（6）折流板采用弓形折流板，取弓形折流板圆缺高度为壳体内径的20，则切去的圆缺高度为H02040080MM取折流板间距B03D，则B03400120MM取200MM折流板数NB传热管长/折流板间距16000/200129块折流板圆缺面水平装配。（7）接管壳程流体进出口接管取接管内油品流速为U10M/S，则接管内径为MVD0492143760/9841取标准管径为50MM。管程流体进出口接管取接管内循环水流速U15M/S，则接管内径为MD0475143960/92取标准管径为50MM335换热器核算（1）热量核算壳程对流传热系数对圆缺形折流板，可采用凯恩公式当量直径，由正三角形排列得壳程流通截面积20523140621MTDBDSOO壳程流体流速及其雷诺数分别为/400573/98SUO192861REID普兰特准数1420681PR3C粘度校正93007641140WW/M24892863/15O管程对流传热系数管程流通截面积M2053172078542SIINDS管程流体流速127500649RE/356/9IIIUDSM普兰特准数13PRCW/M2926431527061030840IPIIIUD传热系数KKMWK/5931489023560250182640传热面积S23981507MTKQM该换热器的实际传热面积SP2360243LNDSOP该换热器的面积裕度为7109283SHP传热面积裕度合适，该换热器能够完成生产任务。（2）换热器内流体的流动阻力管程流动阻力PIP1P2FTNSNPNS2,NP4,FT15由RE12750，传热管相对粗糙度001/200005，查莫狄图得I0032流速UI049M/S，994KG/M3，所以PAP6145290460321A3892PAPI21043526145管程流动阻力在允许范围之内。壳程阻力POP1P2FTNSNS2，FTL15流体流经管束的阻力A85642017291058P/4,5RE01P12802801PSMUNNFFBCOOC）（流体流过折流板缺口的阻力A287924017402539P10222PMDBUBNO，（总阻力PO856488279216844PA壳程流动阻力也比较适宜。336换热器主要结构尺寸和计算结果表32换热器工艺设计结果换热器形式固定管板式换热面积（M2）32工艺参数名称管程壳程物料名称冷却水DMC操作压力，MPA0407操作温度，20/4590/25流量，KG/H936082939流体密度，KG/M39941017流速，M/S049044传热量，KW271总传热系数，W/M2K593传热系数，W/M2K264391489污垢系数，M2K/W00001810000213阻力降，MPA0018043200082792程数42管子规格2525管数68管长MM6000管间距，MM32排列方式正三角形折流板型式上下间距120MM切口高度80MM壳体内径MM400保温层厚度，MM10第4章设备一览表塔类设备操作条件设备位号设备名称类型规格材质压力KPA温度重量TT101除MC精馏塔板式塔10001800025中低压碳钢塔顶1085