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of of in 10001, 997; in 4 998; 4 998of in In of by of of in an or by of by of of on of up 1052 105(by # 1998is to of it is is of in RF is by 1. ,2 by of 3,4of is to of RF in of as as in we (a) of of b) by of l of 0 ml 0%a 71 (1998) 105108*00380 572 320 273; 8/$ 1998 I S 0 0 0 3 - 2 6 7 0 ( 9 8 ) 0 0 2 8 9 - or of of 25% to of ml of a 10% ml by of .5 ml of 0.5 ml I) or to of of a 2 ml to RF at a mm/h by 3 108 to of of a of ml by of it a 2 to RF RF ml of g of a it a 20 mm mm 0 a a a U 30 20 a 25 I 20 u K, , , , , , of is by of in 5; at . is 0 of 6 3 on (of g) C)00 g of G) g of m)6693G=m 1 of et (1998) 105108to I) of of 7 2 in g(of of in of an by of of to of of of e) to )RF of In a of in we of is of a of of to of An of is of in In of in to of of of by of to to be to of RF of by of of is as as to RF RF is of it is in is is we a of 8. of to an of a , O, N, H. be in a or of on to a of be of of of of is of , 7of 102 9 70 4 0 56 2 I) 8 32 2 6 20 1 8 36 3 10 28 3 30 3 I) 6 99 8 V) 8 32 1 69 9 32 2 et (1998) 105108 107by of of to be to we of 2293229422953396of of to of to RF of of at in RF of of RF of of on 1052 105(by 1982.2 47 (1981) 1.3 1986.4 A. 1983.5 K. in 966.6 H. Z. 157 (1957)414.7 45 (1979) 7.8 38 (1995) of n L(mg/l)mg/l) .8t .5t .7t .6t .3t .3t .3t .3t n is a of is is of of to a) of c): a c = c t,t is s of f n of sI n )6 .4t 1056 .5t 1064 .8t 1054 .7t 1050 .8t 1054 .3t 1065 .9t 1058 .4t 105108 et (1998) 105108中国地质大学（北京） 本科毕业设计外文资料翻译 院（系） ： 工程技术学院 专 业 ： 机械设计制造及其自动化 姓 名 ： 马清山 学 号 ： 1002093124 外文出处 ： 附 件 ： 完成日期 ： 2013 年 3 月 4 日 x 荧光光谱法测定 溶盐水和自然水中的少量重金属含量 要 利用 x 荧光光谱法测定熔盐水和自然水中的重金属已经被提出，在这些技术中 ，主要是提出水相中的元素， 先通过富集这些杂质，然后从新提取水相或水共晶盐溶液中的氨基甲酸酯化合物进，制作检测标本，加入干燥的明胶，来提高浓缩液的粘度，达到最大允许浓度后进行重金属的测定（ 关键词 ： x 荧光光谱分析法；预浓缩；试样制备 一、 简介 重金属污染是指由重金属及其化合物引起的环境污染。重金属污染物在环境中难以降解。能在动物和植物体内积累，通过食物链逐步富集，浓度能成千成万甚至成百万倍地增加，最后进入人体造成危害，是危害人类最大的污染物之一。水体中的金属元素按其对人体健康的影响可分为三类 ：一是人体健康必须的常量元素如：钠、钾、钙、镁和微量元素如：铁、锰、铜、锌、镍、钻、硒、钒、钼、硅、锡，他们的缺乏或过量都于人体健康不利。二是对人体健康有害的金属元素如：铅、镉、汞、砷、铬、铍、 铊、钡等。三是在人体中确有存在，但生理功能尚不明的元素如：锂、硼、铝、钛、锆等。水体中金属有利或有害不仅取决于金属的种类、理化性质，而且还取决于金属的浓度及存在的价态和形态。重金属污染对人群健康的危害是多方面、多层次的，其毒理作用表现为 ：造成生殖障碍，影响胎儿正常发育，威胁儿童和成人身体健康等，最终降低人口身体素质，阻碍人口的可持续发展。由于人们对重金属污染日益关注，使得检测重金属的需要更加迫切。过去，这些检测都在实验室进行，需要耗时的采样、运输和存储步骤。但是在很多情况下需要现场检测。在工业过程控制中，重金属的快速测量也是必要的。所以目前国际上水环境重金属检测的发展方向是现场、快速、实时、在线、连续和自动化测量。 X 荧光法通过快速的，有选择性的分析不同类型的杂质。然而，这种方法很少用于在溶液中的微量杂质的测定，但通过杂质的富集提高了 x 荧光分析的灵敏度 ，溶液中的重金属通过沉淀法，和蒸馏浓缩进行提取和结晶的。 本次工作的目的是调查分析采用 x 荧光光谱法（ 测高纯度熔盐水和天然水中重金属杂质的可行性。 浓缩重金属杂质我们采用 的 方法 是先进性氨基甲酸酯化合物的萃取，然后进行提取水相和定向结晶的水共晶盐溶液在通 过这些方法获得浓缩物的少量水相。 二、实验研究 （一）提取 晶体 L 的水和 100%的酒石酸溶液倒入分液漏斗 ,然后将两滴至三滴 酒精酚红溶液和 25%的氨水（加至溶液呈粉红色） 在加入 50%的二乙基二硫代氨基甲酸钠，最后在将 5氯仿加入混合溶液当中。加入氯仿溶液 5 分钟之后 重金属氨基甲酸盐将被萃取出来，将获得的提取物放入另一个含有 石酸溶液的分液漏斗中，加入一至两滴的酚红和氨（使溶液颜色变成粉红色） 五分钟后在从提取物中获取重金属水相，然后将有机相倒入一个专门成放汞的 废弃物的器皿，溶液放入一个 2瓶，用蒸馏水稀释到测试要求的体积，所得晶体用 法进行检测。 （二）定向结晶 利用自动化设备创造出能够共晶凝固的温度 8利用 实现结晶速度为 6mm/h，水盐共晶的定向结晶的特点都包含在表 1 里。 将水煮沸，使其体积浓缩至 1其装入一个 2量瓶，稀释和称量样品，使其达到求 ，集中之后利用 x 荧光光谱分析发 法进行分析 。 表 1 （ 3） 试样制备 用 2 其充分溶胀，加热坩埚 中的混合物，但不煮沸，使它变得均匀， 倒入一个直径 2010分钟之后，迅速将固化液倒在一个覆盖着聚酯薄膜的光滑表面上， 15分钟后得到紧凑型样本，放入光谱仪样品架上待测。 （ 4） 试样 检测 利用固定强度的 25120 e、 、 , , , , 利用外标法来实现 分析结果的方法在【 5】中已经给出，准确率达到 95%。 三、结果与讨论 （ 1）天然水分析 众所周知， 7中介绍到利用分光光度法进行重金属总含量的测定 。分光法利用的是交换反应，汞的金属离子与 12种金属在光的照射下进行反应，在有机相中生成二乙基二硫代氨基甲酸进行吸收测量，分析结果表示汞的克当量对应重金属的克当量总和。如表 2中 表 2 我们用 金属 进行 单项测定。和文章中所引用的技 术 相比 是 利用了一个小交换后的剩余水相体积的反应。 （ 2）纯盐分析 在纯盐杂质的测定中 ，我们采用的是 种方法的主要优势是利用较少的化学试剂，因此，它利用的技术比较低级，简单。然而对浓缩过程中的总误差分析 做出的贡献是微不足道的。这种技术一个 重要的技术特点 是不同的杂质在一个矩阵中拥有比较相似的分布系数。事实上，获得的重金属共熔体分布系数基于 中的 分布 系数 。 这种完全自动化的结晶方法索能用的只有少量的凝固钢锭坩埚上部的液体 浓缩物。 对于提取物的要求是非常苛刻的。 （ 3）明胶样品 制备 试样的制备阶段对 用于 状 态转化成固 体状 态。 但是 结合他们的聚合状态和化学成分而言，这些 制备出来 标本的表面经常是不平，比较粗糙的。试样处于 这种状态 时 是不允许进行精密光谱分析的。 这些光谱仪使用起来不方便，使用中光谱仪架要保持完全水平，并且 前我们建议利用【 8】中的一个简单的制备方法制作样本来进行分析 ，这种方法只有一个操作，加入干明胶。加热后的干明胶将溶液转换成 一个质量均匀的 富有弹性的 光滑表面，这样的准固体由 C， O， N， 而， 薄 ”和 “不饱和 ”层，因此可以减少或者排除矩阵在测量结果中的影响，由于所获得试样具有高粘度的特性，这也就意味着 该 实验的试验方法 利 是利用 胶样品的杂质浓度，此方法的计量特性列于表 3中 。 表 3 表 4中的荧光结合的效率、初步结晶浓度分析和凝胶样品的使用表现为在 表 4 在实验中得到的结果表 3与表 4，将得到的被测元素的浓度与在标准溶液中 所 加的元素的浓度进行对比，从而确定被测溶液中的元素。 目前我们采用苏联参考物质水溶液标准 2293229422953396比后可观察到标准元素的浓度与实 验所测出的元素浓度之间存在一定的误差，由此可以看出使用的 存在系统误差的。 从这些表里面就可以看出，利用 at of in to L of RF by 四、结论 利用 x 荧光射线对自然水和熔盐水中提取出的杂质进行检验的方法已经被证明，制作得到的浓缩液标本，其粘度的增加主要是因为干明胶的加入。 五、参考文献 1 1982. 2 47 (1981) 1. 3 986. 4 A. 1983. 5 K. in 966. 6 H. K Z. 157 (1957) 414. 7 45 (1979) 7. 8 38 (1995) 735. 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 I 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 摘 要 随着全球工业化的迅猛发展，各种化工污染物的排放量逐年增加，人类的生活环境日益恶化，尤其是一些化学有毒物质，一旦未经处理就非法排放，就会造成非常严重的后果，轻则污染水体、危害水生动植物，重则积聚在鱼类或贝类的体内，最终对人类造成危害。近年来我国的水资源污染状况日益严重，人们开始意识到生态环境对人类生活的重要性，因此保护水资源、维护生态环境成为人类的责任和义务。水质监测是目前政府对工业区域的排污状况和排污趋势有效手段，根据环保部门所制定的环境管理依据，对我国的水资源进行合理的利用和保护。为了保护江、 河、湖、海各种水域的环境，进行环境水质预测评价，制定科学的环境水域的管理规范，必须提供及时准确的分析数据。准确测定环境水域中的有害元素，目前已被广泛重视。本文通过对现有的 行了 计内容包括 品放置台、样品放置台的支撑架、电机支撑架、 直器支撑架、探测器支撑架、冷却水箱固定板、准直器探测器散热片、快检仪外壳前盖、快检仪外壳上盖、以及废液收集槽。还进行了设计方案的提出和比较，仪器中利用的一些 标准机械元件的选择如推力轴承、弹簧、螺栓的选择，标准的光学元件 测器、准直器等的选择。 关键词 ： 水质； 重金属； 总装设计； 外壳 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 买后包含有 纸和论文 ,咨询 of a of by It to in or in to In of in is to of on of is in of to on of of in In to in to of in on to of a a X of a as of X 买后包含有 纸和论文 ,咨询 买后包含有 纸和论文 ,咨询 目 录 1 绪 论 . 1 . 1 . 1 . 1 感耦合等离子体原子发射光谱法 . 1 . 2 外一可见分光光度法 . 4 相色谱法 . 4 . 4 . 6 . 7 . 7 . 9 . 9 . 9 . 10 2 . 11 . 11 仪总体设计 . 11 . 11 . 27 . 28 3 主要部件选择计算 . 29 栓组设计） . 29 . 30 . 32 . 34 . 34 结 论 . 35 致 谢 . 36 参考文献 . 37 附 录 . 38 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 买后包含有 纸和论文 ,咨询 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 V 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 买后包含有 纸和论文 ,咨询 中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 1 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 1 绪 论 重金属污染是指由重金属及其化合物引起的环境污染。重金属污染物在环境中难以降解。能在动物和植物体内积累，通过食物链逐步富集，浓度能成千成万甚至成百万倍地增加，最后进入人体造成危害，是危害人类最大的污染物之一。水体中的金属元素按其对人体健康的影响可分为三类 ：一是人体健康必须的常量元素如：钠、钾、钙、镁和微量元素如：铁、锰、铜、锌、镍、钻、硒、钒、钼、硅、锡，他们的缺乏或过量都于人体健康不利。二是对人体健康有害的金属元素如：铅、镉 、汞、砷、铬、铍、铊、钡等。三是在人体中确有存在，但生理功能尚不明的元素如：锂、硼、铝、钛、锆等。水体中金属有利或有害不仅取决于金属的种类、理化性质，而且还取决于金属的浓度及存在的价态和形态。重金属污染对人群健康的危害是多方面、多层次的，其毒理作用表现为 ：造成生殖障碍，影响胎儿正常发育，威胁儿童和成人身体健康等，最终降低人口身体素质，阻碍人口的可持续发展。由于人们对重金属污染日益关注，使得检测重金属的需要更加迫切。过去，这些检测都在实验室进行，需要耗时的采样、运输和存储步骤。但是在很多情况下需要现场检测。 在工业过程控制中，重金属的快速测量也是必要的。所以目前国际上水环境重金属检测的发展方向是现场、快速、实时、在线、连续和自动化测量。 重金属检测越来越受到人们的重视，研究人员需要不断克服重重困难，利用现代的高科技术，如电子技术、超分子化学以及纳米技术等最新成果寻找灵敏度更高、特异性更强且能够快速检测重金属的方法。 原子吸收光谱发目前测定重金属含量的主要方法，它的分析特点有灵敏度高，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低。目前应用的范围比较广 1。现在原子吸收光谱法多用于测定地表水和废水中金属元素的标准分析方法。 研究了锑 ( )和锑 (V)在 缝式石墨管原子捕集技术，结合火焰原子吸收法，测定了水样中的痕量锑 ( )和锑 (V)，线性范围为 0 g/L，检出限为 g/L，特征浓度为 g/L，相对标准偏差为 ，锑回收率为 1， 艾军心等提出一种在一定萃取条件下，采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (螯合剂，甲基异丁酮 (萃取剂，定量螯合萃取铅，并将流动注射在线萃取技术与原子吸收光谱法相结合，应用于湖水中铅的测定，方法简便、精密度好。区红等利用原子吸收光谱法，结合热解一原子吸收光谱法，测定 废水样中的痕量无机汞和总有机汞， 水样经 接用冷原子吸收光谱 法测定无机汞含量，用热解法测定总汞含量，二者之差为总有机汞含量 1。此种方法的特点是，简便快速，干扰少， 经 过 加标回收实验验证，回收率为 90%，相对标准偏差为 (n=11)1。 感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (以电感耦合等离子炬为激发光源的光中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 2 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 谱分析方法，是由原子发射光谱法衍生出来的新型分析技术 1。 电感耦合等离子体源自发射光谱法能够快捷，方便，准确的测定水样中多种金属元素与非金属元素的含量，并且没有基体效应，该方法有灵敏度高，检出限低，工作稳定，抗干扰能力强，可以同时测量多种元素，是目前测定水中重金属含量的最有效方法。在电感耦合等离子体原子发射光谱法中，由于运用了分离富集作用，所以检测结果的精度大大提高。 在水质分析中常用的分离富集法有溶剂萃取法、共沉淀法、离子交换 法和色谱法， 近年来又出现了许多新的 富集分离手段，如流动注射富集、氢化物发生富集、活性炭富集等，都在水质分析中获得了广泛应用 1。 合共沉淀与预浓集技术，同时测定了水中硒、铜、铅、锌、铁，钴、镍、锰、铬、镉的含量，其中铜、钴、锰、铬的检出限为 ，锌、镉的检出限为 ，硒的检出限 ，铁的检出限为 0 004 ，镍的检出限为 ，铅的检出限为 ，富集倍数达 40倍。 ， 5一二 (二一 2一吡啶基 )亚甲基硫代碳酰肼 )凝胶微柱和甲基硫代水杨酸 基硫代水杨酸 )凝胶微柱吸附预浓集技术，建立了在线测定水中镉含量的 用 法的线性范围为 5100 mg/对标准偏差为 ，检出限达到 1.1 mg/富集时间为 60 析频率为 40样 /h， 当采用 法的线性范围为 10100 mg/对标准偏差为 ，检出限为 4.3 mg/集时间为 120 析频率可达 24样 /h。该法可用于海水、废水样品中镉的测定 1。 电化学分析法是利用物质所具有的关于电的化学性质来测定物质的组成以及其含量的方法。将样品作为化学电池的一部分，根据化学电池的一些电参数与被测物质浓度之间存在的一定关系进行测定。电化学分析方法一句电化学池中发生的电化学反应，此方法在水质环境监测中大量应用。有人采用脉冲极谱法测定水体中的一些重金属的含量，此方法先将一些重金属在树脂中进行预浓集，收集从树脂中流出的溶液作为电解质，通过调整溶液的配比，可将要测的重金属分别洗脱出来进行极谱分析，随之科学技术的发展，电化学分析法的成本也逐渐降低 ，而且自动化程度也在不断的提高，需要消耗的材料也会越来越少，精度越来越高。 现在已有成熟的运用电化学分析法的仪器： 1 便携式水质自动分析仪 1）工作原理 该仪器是根据电化学分析原理，采用自行研制的封闭式流动体系 (微电解池 )，装置 如图 （ 1所示 2。 中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 3 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 图 1催化伏安法检测结构 在微机控制下，用蠕动泵采集水样及底液进人玻璃转鼓混匀器，直至反应层中待测离子浓度和本体浓度平衡后，再进行自动阴极伏安分析、催化伏安分析、自动溶出伏安法测定水中体图如图 （ 1示 2。 图 1 中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 4 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 2）仪器特点 经与原子吸收分光光度法对比表明，灵敏度、准确度能够满足环境水的水质监测 要求，能够投入水质监测工作中。 便携式水质自动分析仪具备设备简单、便于携带、自动化程度高等特点。 在环境水中 00 ，能满足环境科学、 给排水行业的现场检测需要。 . 外一可见分光光度法 紫外一可见分光光度法是利用某些物质中价电子能级跃迁对 200800 谱区辐射的吸收， 从而产生分子的可见紫外吸收光谱，对物质进行定性、定量及结构分析， 它是一种基于物质对光的选择性吸收特性而建立的分析方法，而重金属离子与一些物质结合后，会使物质对特定光的吸收产生变化，重金属的浓度越大，变化越大，定量依据为朗伯一比耳定律3。 紫外一可见分光光度法 为测定重金属的重要方法之一，也是普及最广的方法。 具有设备简单、方法可靠、等优点，已成但传统的方法一般灵敏度或选择性不够好，存在一定的局限性，而且谱线重叠，引起的光谱干扰比较严重。近年来，有人提出并发展了许多新的吸光光度法， 如双波长吸光光度法、导数吸光光度法、三波长法等。 利用分光光度法迅速检测水中重金属铬，避免了因为配置有机溶剂显色剂，无法长时间保存的不足。本文介绍的方法简单，能够可靠准确的测定结果。完全固体的混合试剂更加便于携带和使用，特别适合快速现场检测 3。 相色谱法 分析化学研究 是为了 提高 选择性 和 分析的灵敏度 。高效液相色谱 (有高效 分离的特点，但缺乏通用的高灵敏度检测方法，在无机分析中应用较少 ,将 破了灵敏度和选择性难以统一的矛盾 4。 近年来 ，对柱前衍生试剂作了较深 入系统的研究，如试剂取代基的影响、辅助络合剂的作用、色谱保留机理的探讨均有显著的进展。针对高浓度有机废水中常见的碱金属、碱土金属离子，选用离子色谱法进行测定，用 20 甲磺酸流动相、抑制型电导检测，在 14 K 、 种阳离子 5。分析过程中通过 化了样品处理过程。该方法具有灵敏度高、选择性强、操作简单等优点，适用于有机废液焚烧处理过程前后样品中碱金属、碱土金属离子含量的监测。 安法 阴极溶出伏安法与阳极溶出伏安法的电极过程正好相反 ,富集是氧化过程 ,溶出是还原过程在阴极溶出伏安法中 ,待测阴离子与电极材料因阳极氧化在电极表面产生的阳离子形成难溶膜 ,对形成的难溶膜进行阴极还原扫描时 ,阴离子从电极中溶出 6。 溶出峰电流与沉积量成正比 ,即正比于待测阴离子的浓度和富集时间由于阴极溶出伏安法在富集过程中工作电极氧化的同时包含化学沉积反应 ,溶出过程则是化学沉积物中金属离子的还原 ,所以要比金属的阳极溶出伏安法复杂一些 沉积反应的速度及平衡常数 ,电压扫描速度 ,离子放电速度 ,阴离子释放并向 主体溶液的扩散速度 ,沉积物厚度以及沉积物的量等均中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 5 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 是溶出电流的影响因素。 溶出伏安法检测重金属是简单可靠的定量分析方法 ,仪器简单 ,操作方便 ,检测下限低 溶出伏安法与其他技术相结合 ,已经有很多研究和应用 :例如溶出伏安法和微分脉冲相结合可以提高灵敏度和分辨率 ;溶出伏安法和卷积技术相结合 ,可以克服内阻引起的分析误差 ,提高灵敏度 ;溶出伏安法和修饰电极相结合 ,使之对某些离子有独特的选择性和较高的灵敏度。 现已有成熟的运用阳极溶出伏安法的仪器 ： 图 1携式分析仪 1）工作原理 ，其测定原理分为两个过程： 电沉积过程，在一定的外加电压下，电解质溶液中的 后被测金属离子被还原并沉积在金膜上，此为一个富集过程； 溶出过程，电沉积过程结束后，工作电极电位从负向正的方向扫描，此时沉积的金属从电极上快速溶出，从而获得很大的溶出电流，根据溶出电流峰的出峰电位和峰高作定性与定量分析 7。 2） 仪器特点 以镉和铅为例，采用 ，与传统的原子吸收分光光度法相比，具有以下优势： 检测谱宽，可以检测出 20多种重金属，如砷 )和 )、镍、锡、镉、钯、银、锑、碲、金、铋、铜、汞、铅、锌、铬、锰、铊、铁、钴、硒、等 。 仪器使用和维护成本低，试剂等耗材用量很少 。 分析步骤简单，系统稳定、效率高，抗干扰能力强 。 123123123123123123123 仪器轻巧 ，体积小，携带方便，既可用于实验室检测，也可用于野外现场检测 。 适用性广，可用于地表水、污水、海水等监测分析 。 123123123123123123123 3） 携式分析仪快速测定水中重金属检测结果 中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 6 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 如表（ 1示 表 1 精密度与准确度试验结果 测定液 g/L g/L / 铅 镉 铅 1 定值 对误差 % 准偏差 S 流动注射分析 流动注射分析法 (指将注样阀中一定体积的试样注入以一定流速连续流动的载流中，在流经反应器时试样与载流在一定程度上混合，试样与载流试剂反应的产物在流经流通式检测器时得到检测，由记录仪读出峰形信号进行定量分析 8。此方法可以用较简单的仪器设备实现分析 提高工 作效率 ， 工作自动化 ，同时可将分析化学中复杂的操作单元，如分离 (沉淀、 蒸馏、 离子 、萃取 交换 ) 加热、 稀释、冷却等技术，组合到流路体系中，在线完成操作，在 非平衡、 非均匀 态下进行检测，从而 提高了分析速度和精密度，降低了试剂消耗， 减少了成本。 这对于节省贵重试剂具有重要意义。流动注射装置可与许多检测装置，如分光光度计、化学发光仪、原子吸收、质谱等联用，使其应用范围大大扩展， 不仅能用于金属分析检测，而且还能对一些 非金属、有机物的 进行检测 9。 中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 7 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 生物化学分析法是近年来科学界的研究热点， 这种 方法是比较前沿先进的 。它主要有 两种方法，分别是 酶分析法、免疫分析法 。 酶分析法是利用重金属离子与形成酶活性中心的巯基或甲巯基结合后，改变了酶活性中心的结构与性质，引起酶活力下降，从而使底物中的显色剂颜色、 导率等发生变化，从而进行定量分析 10。目前痕量重金属测定常用的酶有脲酶、过氧化物酶、葡萄糖氧化酶、异柠檬酸脱氢酶等 11。基于醇脱氢酶 (化乙醇生成乙醛的反应中镉离子对于酶的抑制作用，通过测定还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 (光度的变化率，得出其酶促反应速度对应于镉离子浓 度的关系，对茶叶中镉离子进行了测定。与传统检测技术相比，此技术具有方便、快速、经济的优点，非常适合现场检测，但是对环境污染物的检测只能定性，灵敏度和准确性也不够好。 免疫分析法是利用抗原与抗体的特异性反应测定痕量重金属的一种高灵敏度、高选择性的方法 12。首先通过重金属离子与合适的络合物结合，形成一定的空间结构，再连接到抗原或抗体中，与特定的抗体或抗原进行特异性反应，进而作定量分析。此技术的关键是选择的络合物与金属离子结合能否制备出特异性抗体，这在很大程度上限制了重金属离子免疫分析方法的应用。 X 荧光光谱仪（ 探测系统和激发源（ X 射线管）组成。 X 射线管发出入射 次 X 射线），被测样品被激发。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次 X 射线，并且不同的元素所放射出的二次 X 射线具有特定的波长特性或能量特性。测量这些放射出来的二次 X 射线的数量及能量。然后，仪器软件将探测系统收集到的信息转换成样品中各种元素的含量及种类 13。如图 (2示。 中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 8 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 图 1X 荧光法的检测原理 元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的能级跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的 X 射线，根据莫斯莱定律，荧光 X 射线的波长 与元素的原子序数 Z 有关，其数学关系如下： =K(Z s) 2 公式（ 2 式 (2 K 和 S 是常数。 而根据量子理论， X 射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为： E=h=h C/ 公式 （ 2 式（ 2， E 为 X 射线光子的能量，单位为 h 为普朗克常数； 为光波的频率；C 为光速。 因此 ， 只要测出荧光 X 射线的能量或者波长 ,就可以知道元素的种类， 这就是荧光 外 , 相应元素的含量与荧光 X 射线的强度有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。 现已有成熟的运用 00 1） 物图 如图 （ 1所示。 图 1 2） 检测结果 如图 （ 1所示 中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 9 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 图 1 目前国内市场的水质重金属快检仪暂时还是空白，没有稳定可靠水质重金属检测装置。 国际上已经出现了技术较为成熟的水质重金属检测装置，相对于国外我们国 家在该领域暂时落后。 现存的水质重金属检测装置操作繁琐、结构复杂、设计制造成本昂贵等技术上的缺陷。 进口国外的水质重金属检测装置需要花费大量资金，维修起来不方便 。 目前的水质重金属检测装置具有检测周期长、操作过程中容易出现差错、 不能满足快速有效的大众要求 ， 检测效率不高。 设计内容 随着经济持续快速的发展和社会的发展，城市生活垃圾和工农业废弃物的剧增，以及化肥和农药的大量使用，人类赖以生存的水体、土壤等环境遭受到了严重的重金属污染，并呈加剧趋势。当重金属含量超过了一定的 限度，会造成农产品品质下降和生态环境恶化，最终会严重影响人类的健康。目前国内重金属水污染严重，大多数中国群众深受重金属的危害，所以要对国内的水源进行快速检测与治理，使中国群众尽早的脱离苦海，但是用于水质重金属检测的快检仪器基本都是国外的，价格高，维修困难，很难实现普及，为了迎合中国的发展现状，设计出一款属于中国自己的水质重金属快检仪迫在眉睫。 中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 10 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 基于中国的现状，本次设计的目的是吸取现有的水质重金属快检仪中应用的先进的 计出一款体积小，操作智能化，人性化，制造成品低的 X 荧光水质重金属快检仪， 从而提高水质重金属快速检测的工作质量与效率，为中国的发展做出一份贡献 。 设计出重金属检测仪的外形 。 根据重金属检测仪的外形确定各个零件的位置 。 设计高效样品台 。 设计水质重金属检测仪中零件的支撑架 。 设计废液回收系统，水质重金属检测仪冷却系统 。 中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 11 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 2 目前用于重金属水质检测的方法有很多种， 与分光光度法、原子吸收光谱法等相比， 出限更低，选择性 比较，而且测定样品不需经过复杂的分离、测定、富集、显色等制作步骤，操作 简便 ， 运行稳定、分析速度快、不破坏样品、元素测量范围广、可同时测量多种重金属、检出限多数可大 因此 选用 本 设计通过 X 荧光分析法检测时的相对位置要求设计了水质重金属快检仪的总装结构 ，最后根据 结构 的尺寸设计出了主要零件的尺寸与结构，使该水质重金属快检仪达到了预期的目的。 箱体设计主要是合理分配各个零件空间布局，并且将各个零部件固定安 装在箱体上。 箱体设计中的标准件 显示器 显示器的作用主要是为了显示测量结果，以及各个工作部件的使用情况，其安装在箱体外壳的斜面上， 使显示器倾斜 45 更易于操作者的观察 ， 外形尺寸为：长为 210 为 70 为 12 具体形状如图 (2示 14。 中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 12 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 图 2显示器三维 示意 图 操作面板 操作面板的主要作用是对整个 x 荧光水质重金属检测 仪进行控制与仪器的开关，其安装位置位于显示器旁。外形尺寸为：长为 70 为 60 为 12 具体形状如图 (2示 14。 图 2操作面板三维示意图 开关 系统总电源开关，控制整个系统通断电问题，当系统发生故障时能及时切断电源，达到保护效果。 选择长沙市仁慧电气设备有限公司生产的仁慧牌 脚船形开关 14。 品有 3 只接线脚，可以接被控制的线路，产品上印有 “I”和 O接通和断开标识，产品的额定电压为 250V，额定电流为 6A，安装尺寸为： 1220 板尺寸为： 品尺寸为： 6.5 电部件采用 的铜板加 工而成，壳体和按钮采用 塑而成，产品的导电和承载电流的能力强，耐压高。具体参数如 (2示 14。 表 2开关性能参数 型号 作电压 250/125（ V） 工作电流 6（ A） 接触电阻 小于 50（ 中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 13 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 绝缘电阻 大于 100（ 电气寿命 20000（次） 口 口是用来将检测系统和计算机系统连接起来的装置，本设计中采用的是内置 直接安装在机体外壳上，方便快捷。外形尺寸为：长为 为 4。 水平尺 水平尺 的作用主要是为了保持仪器处于一个水平状态，因为光学元件 对误差非常 敏感，所以光学元件的正常工作是基于其位置不发生改变的，所以要保证外壳的水平，安置在 。外形尺寸为：长为 50 为 30 为 10 体形状如图 (2示。 图 2水平尺三维示意 图 X 射线管 X 射线管的主要作用是发出 X 射线对式样进行照射，是产生荧光 x 荧光射线光谱的常用方法，目前比较常用的 X 射线管一般用端窗靶，功率 34 具有以下特点：能够连续的工作于 较高的功率水平，提供比较大的 X 射线通量， 拥有较长的寿命，靶材纯度比较高。外形尺寸如图 (2示。 具体形状如图 (2示 14。 中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 14 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 图 2X 荧光 光 管三维示意图 图 2X 荧光光管外形尺寸 初级过滤片 初级过滤片的主要作用是 消除和降低来自 X 射线管发射的原级 X 射线谱，尤其是靶材的特征 X 射线谱对待测元素的干扰，可改善峰背比，提高分析的灵敏度。中间的凸槽是为了安装过滤光片用的，最多可以安装四种过滤光片，图中安装的过滤光片是厚度为 安装在 x 荧光水质重金 属检测仪外壳上， 外形尺寸为 ： 长为 15 为 10 为 2.5 具体形状如 图 (2示 14。 图 2初级过滤片 三维 示意 图 探测器 常用的探测器主要有三种，分别是正比计数器（流气式或封闭式），闪烁计数器和半导体计数器，这些探测器的作用是将 X 射线荧光光量子转变为一定形状和数量的电脉冲，表征 X 射线荧光的能量和强度。它实际上是一个能量 就是说无论任何探测中国地质大学（北京） 2013 届本科毕业设计（论文） 15 购买后包含有 纸和论文 ,咨询 器都是将 X 射线的能量转变为电讯号，通常用电脉冲的数目表征入射 X 射线光子的数目，幅度表征入射光量子的能量，主要