液质联用安装培训电子版

1、液质联用现场安装培训一、关机：先卸掉真空再停电 1、退出软件打开网页（http:01）servicevacuumcontrolvent vacuum system（10-20min中放完）关总电源二、开机：打开电源抽真空（大约4-5个小时），若有异常情况，打开网页，点击star vacuum system（氦气不关）三、tracontrol（质谱控制软件）查看真空情况：optionsvacuum system：fore：3-7+00，high：至少达到1.0*10-5.四、氦气出口压力：保持在0.6mpa。 notice：换氦气后，要对氦气进行充管：optionsva

2、cuum systemflush helium line （至少3-5遍）helium后面的方框打钩。五、仪器的三种状态1、operate：运行状态：进样及看谱图时点击。2、standby：待机状态：不用时可将nebulizer设为2.0psi以下，以节省氮气。3、shutdown：关机状态：为保证气体管路电磁阀关闭，换液氮时需将仪器处于该状态下，加液氮后再点击stangby。4、standby参数的设置：optionsstandby前面显示的是设定值，后面显示的是实测值，平时不做实验的时候可将气质设小一点，如：nebulizer：2.0；ry gas：2.0；dry temp：220， 设置

3、好参数后，点击applycloseyes生效。六、进样部分参数设置 在operate状态下，选择手动进样。1、source 方框打钩，sying pump灯变绿是正常状态。一般情况下，参数设置如下： flow rate 240.00 ul/h,点击fast forward，进样针：hamilton。2、标准校正液的配制：95%质谱纯的乙腈（acetonitrile）与超纯水1:50或者1:100的比例配制。 校正液的作用：（1）校正质量轴；（2）确定仪器有无故障，如进样品后没有峰的情况下，可以进一针校正液样品，若出峰正常，则表明仪器正常，不出峰是样品的原因。峰强度大致在106左右。 3、校正液

4、的质量数：322、622、922、1522，质量偏差不能超过1。4、校正质谱 配好校正液进样automticmast list调入质量列表勾选scan calibrationstar。5、编辑质量列表 optionsedit mast list，可以删掉一些不需要的离子另取名字，系统自带的不可以删除。6、校正质谱完整步骤（一般1至几个月校正一次）配好校正液进样automticmast list调入质量列表勾选scan calibrationstar。，一次校正后若仍不能则需将校正液浓度调大一点后再进行一次校正。7、手动校正 scanstar打开文件，选质量列表逐个拉动红线到目标位置accept

5、 point循环选点savescan calibrationdep:出tback up 返回。七、各部分参数的设置1、mode：勾选，save spectra，只需更改scan mode。根据扫描范围和扫描速率分为以下三种：（1）ultra scan，扫描速度快；（2）enhance resalution 分辨率高，半峰宽小；（3）extended mass range：以分辨率为代价扩大扫描范围，分辨率高。（1）、（2）是常用的两种扫描模式，（3）种基本不用。2、source界面（1）设置进样速度，一般为240.00 ul/h。（2）volume control ：体积控制，三角框内打钩。（

6、3）nebulizer 喷雾器，当流速加大时其值要相应地加大，240.00 ul/h流速下一般设置为8-10psi。 dry gas：干燥气，目的是将多余的液滴汽化。一般设置为5-10l/min，若与液相联用，则应调整为10-12l/min。若实测值达不到预设值，则可能需要换液氮。进样浓度，一般从稀浓度开始进样。dry temp：一般设置为220（4）capilary end plateoffset，默认值即可，无须改动。3、tune view sorrcert模式。target mass调整离子透镜电压，知道分子量的大致范围时可以设定；4、二级（1）auto-ms（n）自动n级mainpre

7、cursor selectionexclude：分段排除，除去哪些范围外进入二级。include：包含，规定哪些范围进行二级。（2）auto-ms,二级，三级threshold abs 阈值，设定值以下的不显示no of presursor lons 分子母离子，选几个就显示当前强度最高的几个。threshold rel 相对阈值ms/ms frag ampl ：碰撞能量在，只有做多级的时候才需要设置，能量一般为2，最高可以设置为25。active exclusion 加大信息，加大集量，做蛋白质时用的多，勾选后表示：采集完2张强度最高的谱图之后，在1min中内采集强度次高的谱图。notice

8、：在auto-ms（n）状态下，设置main菜单的参数即可，其他参数值使用默认值即可。（3）手动多级，手动最多能达到11级：原理是先分离出分子母离子，再进行碰撞，多次循环。（4）mrm：多反应监测（只能做到三级）5、polarity正负离子切换模式；positve正离子模式；alternating正负离子交互模式6、trap，在icc内打钩:控制进入离子阱的离子数目； 如：target：10000，负离子模式下此值要设置小一点，50000左右。7、max accutime不需要变动，scan扫描范围 average平均值越低，扫描频率越快，累加多少次再平均。rolling average 更进

9、一步累加，打钩，on:28、sample info ，设置完后点apply。9、两种采集模式，右键拖动平均，右键copy to spectra ，方可处理数据。八、更换离子源步骤 先点击shutdown更换离子源按住灯3秒standby operate九、lc-ms培训（一）hystar3.01、硬件配置 hardware set up一般情况下不用自己配置：rudcmdping1，质谱地址：0；最后配置上网网卡，可进行布鲁克远程控制。2、meteods：只要是包括三个方面的方法编辑： （1）lc control：具体编辑如下，lc cont

10、roledityesok,然后再针对泵、自动进样器、检测灯等逐个进行编辑；泵：advanced：不用改；time table梯度洗脱方法，编辑梯度洗脱的方法，等梯度洗脱，流动相混合比不变，泵需要人工关。stop time停止时间，柱子堵塞后压力将会急速上升。自动进样器：定义进体积standard injiection 标准进样模式injection with needle wash洗针模式location进样位置检测器：190-400 nm此外：signals 1-8；2，ms：提取离子流；总离子流；积峰离子流；编辑完lc control之后可以作为液相的方法单独保存下来。auto samplerstandard；ms control:只能调用，在质谱控制软件上编辑好方法保存后直接调用。 （2）auto sampler sample table创建 sample indentifi