超声波提取原理、特点与应用介绍_第1页
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文档简介

1、超声波提取原理、特点与应用介绍超声波指频率高于20KHz,人的听觉阈以外的声波。超声波提取在中药制剂质量检测中(药检系统)已广泛应用。 中华人民共和国药典中,应用超声波处理的有 232 个品种,且呈日渐增多的趋势。近年来,超声波技术在中药制剂提取工艺中的应用越来越受到关注。超声波技术用于天然产物有效成分的提取是一种非常有效的方法和手段。作为中药制剂取工艺的一种新技术,超声波提取具有广阔的前景。超声波提取是利用超声波具有的机械效应,空化效应和热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。1、提取原理( 1)机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动

2、,从而强化介质的扩散、传播, 这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强,沿声波方向传播,对物料有很强的破坏作用,可使细胞组织变形,植物蛋白质变性;同时,它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度,且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。 从而在两者间产生摩擦,这种摩擦力可使生物分子解聚,使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。( 2)空化效应通常情况下,介质内部或多或少地溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波的作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散( rectieddiffvsion)而增大, 形成共振腔, 然后突然闭合, 这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭

3、合时会在其周围产生几千个大气压的压力,形成微激波, 它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂,而且整个破裂过程在瞬间完成,有利于有效成分的溶出。( 3)热效应和其它物理波一样,超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程, 即超声波在介质的传播过程中,其声能不断被介质的质点吸收,介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能,从而导致介质本身和药材组织温度的升高,增大了药物有效成分的溶解速度。 由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的,因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。此外,超声波还可以产生许多次级效应,如乳化、扩散、击碎、化学效应等,这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解,促

4、使药物有效成分进入介质,并于介质充分混合,加快了提取过程的进行,并提高了药物有效成分的提取率。2、超声波提取的特点( 1)超声波提取时不需加热,避免了中药常规煎煮法、回流法长时间加热对有效成分的不良影响,适用于对热敏物质的提取;同时,由于其不需加热,因而也节省了能源。( 2)超声波提取提高了药物有效成分的提取率,节省了原料药材,有利于中药资源的充分利用,提高了经济效益。( 3)溶剂用量少,节约了溶剂。( 4)超声波提取是一个物理过程,在整个浸提过程中无化学反应发生,不影响大多数药物有效成分的生理活性。( 5)提取物有效成分含量高,有利于进一步精制。3、超声波技术在天然产物提取方面的应用与水煎煮

5、法对比,采用超声波法对黄芩的提取结果表明,超声波法提取与常规煎煮法相比,提取时间明显缩短,黄芩苷的提取率升高;超声波提取10、 20、40、60min均比煎煮法提取 3h 的提取率高。应用超声波法对槐米中主要有效成分芦丁的提取结果表明,超声波处理槐米30min所得芦丁的提取率比热碱法提取率高 47.56%,与浸泡法相比, 超声波提取 40min,芦丁得率为22.53%,而浸泡 48h 得率只有 12.23%。超声波提取植物中的苷类成分是一种有效的方法,可节省原料的 30 40%。从萝芙木属植物的根中提取生物碱,常规浸渍法需43h,而超声波法只需15min ,且可将生物碱全部提出。常规法从金鸡纳

6、树皮中提取生物碱需5h,超声波法至多30min 就可完成。常规法提取曼陀罗叶中的曼陀罗碱需3h,超声波法只需30min。煎煮法提取大黄中的蒽醌类成分需3h,超声波法只需10min ,且得率高。总之,超声波提取具有节时、节能、节料、得率高的特点。超声波提取技术超声波是指频率为 20 千赫 50 兆赫左右的机械波,需要能量载体介质来进行传播。超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期,在正相位时,对介质分子产生挤压,增加介质原来的密度;负相位时,介质分子稀疏、离散,介质密度减小。也就是说,超声波并不能使样品内的分子产生极化,而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用,导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩

7、,从而使固体样品分散,增大样品与萃取溶剂之间的接触面积,提高目标物从固相转移到液相的传质速率。在工业应用方面,利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等,是一种非常成熟且有广泛应用的技术。超声波萃取的原理超声波萃取中药材的优越性,是基于超声波的特殊物理性质。主要是主要通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固- 液萃取分离。( 1)加速介质质点运动。高于 20 KHz 声波频率的超声波的连续介质(例如水)中传播时,根据惠更斯波动原理,在其传播的波阵面上将引起介质质点(包括药材重要效成分的质点)的运动,使介质质点运动获行巨大的加速度和动能。质点的加速

8、度经计算一般可达重力加速度的二千倍以上。由于介质质点将超声波能量作用于药材中药效成分质点上而使之获得巨大的加速度和动能,迅速逸出药材基体而游离于水中。(2)空化作用。超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”,“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上,使其中药材成分物质被“轰击”逸出,并使得药材基体被不断剥蚀,其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。加速植物有效成份的浸出提取。((3 )超声波的振动匀化(Sonication )使样品介质内各点受到的作用一致,使整个样品萃取更均匀。综上所述,中药材中的药效物质在超声波场作用

9、下不但作为介质质点获得自身的巨大加速度和动能,而且通过“空化效应”获得强大的外力冲击,所以能高效率并充分分离出来。超声波萃取的特点适用于中药材有效成份的萃取,是中药制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方法的新方法、新工艺。与水煮、醇沉工艺相比,超声波萃取具有如下突出特点:( 1)无需高温。在 40 50水温 F 超声波强化萃取,无水煮高温,不破坏中药 材中某些具有热不稳定,易水解或氧化特性的药效成份。超声波能促使植物细胞地破壁,提高中药的疗效。( 2)常压萃取,安全性好,操作简单易行,维护保养方便。( 3)萃取效率高。超声波强化萃取2040 分钟即可获最佳提取率,萃取时间仅为水煮、醇沉法的三分之一或

10、更少。萃取充分,萃取量是传统方法的二倍以上。据统计,超声波在 6570ºC 工作效率非常高。而温度在 65ºC 度内中草药植物的有效成份基本没有受到破坏。加入超声波后(在 65 度条件下),植物有效成份提取时间约 40 分钟。而蒸煮法的蒸煮时 间往往需要两到三小时,是超声波提取时间的 3 倍以上时间。( 4)具有广谱性。适用性广,绝大多数的中药材各类成份均可超声萃取。( 5)超声波萃取对溶剂和目标萃取物的性质(如极性)关系不大。因此,可供选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛。( 6)减少能耗。由于超声萃取无需加热或加热温度低,萃取时间短,因此大大降低能耗。( 7)药材原

11、料处理量大,成倍或数倍提高,且杂质少,有效成分易于分离、净化。( 8)萃取工艺成本低,综合经济效益显著。超声波提取技术在植物提取物方面的研究进展2009-06-21 16:32:05作者:中冠健业摘 要:超声波提取是一种新型的 植物提取物 物理提取方法,它具有提取时间短,提取率高等优点。 本文主要综述了超声波提取、 超声波辅助提取以及超声波协同微波提取等技术在色素、黄酮、多糖、生物碱等物质提取方面的最新研究成果。关键词:超声波 提取 天然产物许多天然产物在保健及治疗疾病方面有其独特的优越性,因此越来越受到人们的关注, 它们的应用范围也越来越广。 由于传统提取方法的许多弊端不能满足实际需要,因此

12、在提取方面需要更快速高效的提取方法。 超声波提取是一种新型的物理提取方法,以其快速高效及对营养价值影响较小, 正受到人们的关注。 超声波是在弹性介质中传播的一种震动频率高于声波(20kHz)的机械波,能产生并传递强大的能量,给予媒质(如固体小颗粒或团聚体)极大的加速度。 当颗粒内部接受的能量足以克服结构的束缚能时,固体颗粒 (或团聚体)被破碎(或解聚) ,从而促使细胞内有效成分的溶出:这种能量作用于液体, 振动处于稀疏状态时,液体会撕裂成很小的空穴, 这些空穴一瞬间即闭合,闭合时产生高达几十个大气压的瞬间压力,即称为空化现象。 这种孔穴现象可细化各种物质以及制造乳溶液,加速细胞内有效成分的溶出

13、。另外,超声波的次级效应,如机械震动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速细胞内有效成分的扩散释放并使其充分与溶剂混合,便于提取。 现在就超声波近几年的研究成果作以下概述。1 黄酮郭青枝等 1 用正交试验对苦瓜黄酮 的超声波提取工艺进行了优化,并与传统提取法进行了比较。选取了超声波功率、提取时间、料液比为考察因素,每个因素设计了 3 个水平,由方差分析得出超声波功率的改变对提取影响最大, 其次是提取时间和料液比。 综合考虑各因素得出苦瓜黄酮超声波提取工艺条件为以 90%的乙醇提取,超声波功率为 80W,提取 20min,料液比为 1:30 (g:ml ,下同),与传统提取方法对比提取量为传统方

14、法的 1.36 倍,提取时间为传统提取方法的1 9。兰昌云等 2 做了超声波法提取槐花中黄酮的最佳工艺研究,考察了乙醇浓度、料液比、超声波辅助提取时间、提取温度等主要因素对黄酮提取率的影响,得出超声法的最佳提取条件为:使用 60%乙醇,在温度75,料液比1:15条件下提取30min ,连续提取2 次,黄酮的总提取率可达99.84%,最后用正交法确定了最优的提取工艺,并与常规热回流提取法作了比较研究。结果表明:超声波法优于常规热回流提取法。黄锁义等 3 利用超声波提取九里香中的总黄酮。用95%乙醇为提取剂,用紫外分光光度法测定含量, 结果测得样品中总黄酮的含量为1.0128mg/ml ,回收率为

15、 102.5%。利用超声波提取、纯化方法而得到的黄酮类物质,其纯度较高。牛立新等 4 研究了超声波提法提取卷丹鳞茎中总黄酮的工艺。以提取率为指标,通过单因素实验和正交实验确定了最佳提取条件,在80乙醇,80 , 1:30 料液比下,超声提取 40min,单次总黄酮相对提取率达到92.32 ,连续两次达到 99.25 ,而且相对于传统方法节省了大量时间,是一种研究及利用百合科植物可参考的方法。时新刚等 5 利用超声波强化提取毛白杨雄花序中的总黄酮,分别对超声波功率、 浸提时间、料液比、浸提液浓度的选择做了试验,得到了浸提时间、料液比对黄酮得率的影响为: 随着时间的延长或料液比比例的加大,得率呈现

16、逐渐提高的趋势; 随着乙醇浓度的提高黄酮的得率,逐渐下降; 在一定的超声波功率范围内, 得率随功率增加而提高,但当达到一定功率后,得率则不再增加。超声提取的最佳工艺为:乙醇浓度70%,超声功率为150W,浸提时间为 40min,料液比为 1:30 。邓光辉等 6 做了超声波法乙醇提取山楂叶黄酮的研究,以乙醇为溶剂, 以不同的乙醇浓度,不同的处理时间, 不同的料液比为主要考察因素,以浸取样品中总黄酮的提取率为主要考察指标, 确定最佳提取条件。得出乙醇浓度对提取率影响最大,其次是超声波提取时间, 料液比的影响最小。并得出最佳提取条件为:乙醇浓度50%,超声波作用时间 45min,料液比为1:25

17、。此时提取率为91.39%。与常规索氏提取相比,提取时间和溶剂使用量大大减少,且能达到较高的提取率。2 生物碱储志兵等 7 利用超声提取- 高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量。对提取方法、 溶剂及最佳提取时间进行了优化选择,确定了制备烟碱分析样品的超声波提取条件:0.4%NaOH 溶液为溶剂,料液比1:40 ,提取时间4 h 。该方法测定烟草中烟碱具有简便、快速、精密度高和重现性好的特点,适于测定烟草及其制剂产品中的烟碱含量。张泽生等 8 利用超声波辅助法提取烟叶中的茄尼醇,正交实验设计结果显示:延长超声时间,可以有效提高茄尼醇提取率,增加超声波功率、加大料液比、提高萃取温度都可以少量提高茄尼醇

18、提取率, 最佳的提取溶剂是丙酮。最优工艺条件为:以丙酮为提取溶剂,料液比1:17.15 ,温度 60,浸提 2 h ,超声波功率160W,得到的茄尼醇提取率为94.7 % 。通过方差分析得到影响茄尼醇提取率的主要因素是浸提时间,其次是提取溶剂和温度,而超声波功率和料液比对结果影响较小。陈志慧等 9 比较了索氏回流、常规浸提、超声波3种方法对断肠草总生物碱的提取率,从提取时间及提取率方面比较,超声波提取法操作简单快捷、 提取率最高。 同时采用正交试验,以不同超声波提取时间、 不同的提取温度、 不同的提取次数为主要考察因素,得到最优工艺条件为: 以氯仿为溶剂, 在频率 50 Hz 、温度 70条件

19、下, 于超声振荡器中振荡提取3 次,每次 30min。杨自朋 10 对胡椒中总生物碱提取工艺进行考察, 以总生物碱的提取率为考察指标,采用正交设计实验优化最佳提取条件。结果显示: 乙醇浓度对生物碱的提取率影响最大,回流时间影响最小。最佳提取工艺为用75%乙醇为提取溶剂,先超声提取60min ,再回流提取1h,总生物碱提取率为 11 %。李俶等 11 比较了超临界 CO2 萃取、酸水溶液提取、超声波辅助浸提等3种方法提取槲寄生碱,结果表明采用酸水提取或是超声波辅助浸提的方法, 提取槲寄生碱的得率一般都比超临界 CO2 萃取法高。相比之下 , 超声波辅助浸提的方法简单易行 , 不失为一种有效的提取

20、方法。同时采用正交试验优化设计分析得到在超声波辅助浸提槲寄生碱的工艺中, 乙醇体积分数、超声时间和料液比 3 个因素对槲寄生碱萃取效果的影响为: 乙醇体积分数 超声时间 固液比 , 超声波辅助浸提的最佳工艺条件是:乙醇体积分数 100%, 超声时间 30min, 料液比 1:30 。超声波提取技术的应用时间: 2008-03-17 10:23:37来源:中国超声波文号:大中小超声波 是频率大于 20KHZ以上的声波, 具有频率高, 波长短, 功率大, 穿透力强等特点。它在介质(液体)中传播时,能产生空化作用及一系列特殊效应(如力学效应、热效应、化学效应、生物效应等),具有搅拌、分散成雾、凝聚、

21、冲击破碎和疲劳损坏、加热、促进氧化、还原、促进高分子物质的聚合或解聚等作用, 由于具备许多特殊的物理性能, 超声波技术应用愈来愈广泛,越来越受到人们的重视。超声波提取技术 是利用超声波特殊的强纵向振动, 高速冲击破碎, 空化效应, 搅拌及加热等物理性能。破坏提取物细胞结构,使溶媒能渗入细胞内部,从而加速有效成份的溶解,提高有效成份的提出率,实验对比分析证明超声波提取可大大缩短提取时间,提高提取率,并且不改变有效成份的结构。超声波技术已广泛应用于工业、农业、医药、卫生、国防等领域,尤其在提取中草药成份方面的应用正受到越来越多的重视。超声波提取技术在中草药成份提取中的应用中草药原料所含成份相当复杂

22、,不仅有有效成份,还含有无效成份,原料提取的好坏直接关系到成品药的治疗效果。目前, 中草药有效成份提取的常见方法有浸渍 (常温浸渍、温浸,煎煮)提取法、渗浸提取法、回流提取法等,提取时间长,提出率也低;多年实验研究证明,使用超声波提取技术所需设备简单,操作方便,提取时间短,提取率高,节能、节约药材,无需加热,具有很多常规提取方法无法比拟的优点。1.1 超声波提取技术在提取皂甙类成份中的应用皂甙类成份常用水煎煮法或有机溶剂浸泡提取,超声波提取可大大缩短提取时间,提高提取率,例如:从党参中提取党参皂甙以浸渍法对照,超声波提取40 分钟党参皂甙的提出率高出浸渍法(乙醇冷浸48H)1倍多,且超声波提取

23、的党参皂甙得到的粗品量是常规提取方法的近2 倍,纯度也高。从穿山龙根茎中提取薯蓣皂甙以 70%乙醇浸泡48 小时作对照,超声波提取30 分钟,提出率是乙醇浸泡的12 倍,并且可大大节约药材(23%以上)。从天麻中提取天麻素和天麻甙元, 超声波提取10 分钟比冷浸泡提取48 小时的提出率还高。从肉苁蓉提取肉苁蓉甙, 甲醇提取时, 超声波提取30 分钟与常规浸提24 小时和 80回流5 小时肉苁蓉提取率相当。1.2 超声波提取技术在提取生物碱中的应用常规法提取生物碱一般采用水溶液或碱性水溶液浸泡、煎煮,但是提取时间长, 收率低;用超声波提取时间短,提出率高,例如:从黄柏中提取小檗碱超声波提取30

24、分钟的提出率比用饱和石灰水浸泡24 小时的提出率高18.26%。从黄连根茎中提取黄连素超声波提取30 分钟,提出率可达到8.12%,与用浸泡法提取24 小时提出率相同。从曼佗罗叶中提取曼佗罗碱以煎煮法作对照, 超声波提取30 分钟,比常规煎煮提取3 小时的提前样品含碱量高9%。从萝芙木跟中提取生物碱用常规浸渍需要8 小时才能将其中的生物碱全部提出,超声波提取只需15 分钟就可把生物碱全部提出。从吐根中提取生物碱以索氏提取法对照,超声波提取30 分钟比用索氏提取5 个小时所提取的生物碱量还多。从黄连中提取小檗碱以常规碱性浸泡作对照, 超声波提取30 分钟所得到的小檗碱提取率比常规浸泡24 小时高

25、 50%以上。从肉苁蓉提取甜菜碱水提取时, 超声波提取 20 分钟与常规浸提 24 小时和 100回流 7 小时甜菜碱提取率相当。1.3 超声波提取技术在提取黄铜类成份中的应用黄铜类成份提取常用水煎煮法、碱提酸沉法或乙醇、甲醇浸泡提取, 用超声波提取方法可缩短提取时间,提高提取率,例如:从黄芩根茎中提取黄芩甙以水煎煮法对照,超声波提取10 分钟所得到的提出率就高于水煎煮提取率。超声波提取40 分钟,其提出率可达22.53%,是目前大生产得率的1.73 小时的提出2 倍,节约药材 30 40%。1.4 超声波提取技术在提取蒽醌类成份中的应用蒽衍生物在植物体内存在形式复杂, 常规都采用乙醇或稀碱性

26、水溶液提取, 长时间受热会破坏其中的有效成份,影响成品药的疗效;使用超声波提取技术,在提高提出率的同时,还可避免蒽醌类物质因久煎破坏有效成份而失效(如何首乌,大黄,番污叶等),例如:从大黄中提取大黄蒽醌类成份以常规烈煮法对照,超声波提取 10 分钟比煎煮法提取 3 小时的提出率还高,提出的有效成份结构没有改变 .1.5 超声波提取技术在提取有机酸类成份中的应用有机酸广泛存在于植物各部位, 使用超声波提取技术可以得到较好的效果。 如用当归制备当归浸膏时, 同传统制备方法相比较, 使用超声制备不仅提高了制备效率, 还提高了总固体含量,有效成份阿魏酸的含量也得到了提高。1.6 超声波提取技术在提取多糖类成份中的应用多糖类成份具有抗肿瘤、增强免疫的作用,一般采用浸泡或水煮法提取,提出率低,费用高;使用超声波提取可以缩短提取时间,提高提出率,例如:从茯芩中提取水蓉性多糖以冷浸 12 小时和热浸1 小时作用对照,超声波提取1小时,提出率比对照的两种方法高30%以上。从海带中提取硫酸酯多糖以从海带中提取硫酸酯多糖(一种海洋生物活性多糖,可用于制备爱滋病治疗药物、抗肿瘤药物、抗病毒药物等)为例,常用的水煮法(100)

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