石灰石、白云石中硅钙镁联合测定

1、.石灰石、白云石中硅铁铝钙镁的联合测定一、 试样溶液的制备： 试样以1:1的无水碳酸钠硼砂混合溶剂熔融，以稀盐酸溶解，制成溶液。 试剂：1、混合溶剂：无水碳酸钠与四硼酸钠按1:1混匀(于700750C 焙烧除去水份)，研细，置于磨口瓶内备用。 2、盐酸：d 1.19; 1:9 3、石墨粉：光谱纯 分析步骤：称取试样0.5000g(于105C干燥箱中干燥1h)于预先制成桶状的定量滤纸中混匀包好。移入垫有石墨粉的瓷坩埚内，先在炉门口预热至火焰消失，移入850C处熔融5min。取出将熔球冷却，将焙球钳入已盛有25ml(d 1.19)的盐酸和100ml热水的烧杯中，加热至熔球完全溶解，过滤于250ml

2、容量瓶中，冷却稀释至刻度，摇匀作母液备用。二、 二氧化硅的测定硅钼兰分光光度法1、 方法提要：吸取部分试液，加入钼酸铵后先生成钼酸杂多酸，用抗坏血酸还原为硅钼兰进行比色测定。2、 试剂：钼酸铵：5 抗坏血酸：1 盐酸：1:1; 1:93、 分析步骤：吸取试液5.0ml于100ml的容量瓶中，加水10ml，加5的钼酸铵5ml，热水浴加热1分钟，加入1:1的盐酸30ml及1的抗坏血酸5ml，冷却后稀释至刻度摇匀。以试剂空白为参比，1cm比色皿，于680nm处比色。测其吸光度，以标准曲线求得含量。三、 三氯化铁及三氯化二铝的连续测定EDTA滴定法1、 方法要点：于PH1.52.0时，以黄基水杨酸作指

3、示剂，EDTA标准溶液滴定铁。于滴定铁后的溶液中，调节其PH4.5时，加入过量的EDTA与铝配位，用PAN作指示剂，用CuSO4标准溶液回滴过量的EDTA。2、 试剂：氨水：1:1 黄基水杨酸：10 EDTA：0.01mol/L 醋酸缓冲液：PH=4.5 PAN指示剂：0.2%乙醇溶液 硫酸铜标准溶液：0.01mol/L3、 分析步骤：吸取试液50ml于500ml锥形瓶中，加10的黄基水杨酸10滴，用1:1的氨水中和至紫色(PH约为2，可用试剂检查)。加热至60700C，取下立即用0.01mol/LEDTA滴定至紫色恰好消失为终点。 于滴定铁后的溶液中，加入0.01mol/L的EDTA标准溶液

4、510ml(视铝含量而定)，加入醋酸缓冲液20ml。加热煮沸34min，取下冷却至室温加入0.2%的PAN指示剂45滴，以0.01mol/LCuSO4标准溶液滴定至紫红色或紫兰色为终点。 Fe2O3(VTFe2O3/C2)100 式中：VEDTA标准溶液的毫升数 TFe2O3EDTA标准溶液对Fe2O3的滴定度 C2样品重g Al2O3%(V1V2K)TAl2O3/ C2100 式中：V1加入EDTA的毫升数 V2滴定时消耗硫酸铜标准溶液的毫升数 KEDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的浓度比值 TAl2O3EDTA标准溶液对Al2O3的滴定度 C2试样重g四、 氧化钙、氧化镁的测定EDTA配位滴

5、定法1、 方法要点：用氨水调节PH12，铜试剂分离干扰元素，用EDTA标准溶液滴定钙。再于PH810时，用EDTA滴定至终点，测得钙镁合量，从其差值求得镁的含量。2、 试剂：氨水：1:1 氯化铵洗液：1 铜试剂：固体 盐酸1:1 氢氧化钾(钠)：20 氨性缓冲液：PH10 (67g氯化铵溶于430ml水中，加570ml NH4OH) 钙指示剂：A：0.05g氧化镁加盐酸数滴，加水25ml。 B：0.25g钙试剂溶于25ml三乙醇胺中，将A液倒入混 匀。 铬黑T (EDTA)：取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。 EDTA标准溶液：0.02mol/L3、 分析步骤：吸取试液100ml，置于30

6、0ml烧杯中，用氨水中和至沉淀析出，再过量数滴至有微氨味(或用甲酚橙作指示剂)，煮沸12分钟取下，过滤于200ml容量瓶中，用1的氯化铵洗涤数次，再用水洗数次，加铜试剂0.10.3g，摇动冷却后，以水稀释至刻度。摇匀干过滤，取滤液两份各50ml置于500ml锥形瓶中。 氧化钙：于一份溶液中，加20KOH(Na)20 ml(PH 12)，滴加钙指示 剂混合液67滴，用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点。 氧化镁：于另一份溶液中，加氨性缓冲液10ml，滴加铬黑T指示剂6 8滴，用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至纯兰色，测得钙镁合量。 按公式：CaO%V1TCaO/C2100 MgO%(V2V1)TMgO/C2100 式中：V1滴定氧化钙时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数 V2滴定钙镁合量时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数 TCaOEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度 TMgOEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度