香肠的水分和淀粉的含量的测定

1、.火腿肠的水分和淀粉的含量的测定组员：倪瑞，梁玉婷，周靖雯，邹健峰，林晓娜，古文惠，王蔓霖，吴林杰，林冰云，冯梦玲水分含量的测定一.原理：利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 105 下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。二.仪器与设备：玻璃制称量瓶、电热恒温干燥箱、 干燥器：内附有效干燥剂、天平：感量为0.1 mg三.实验步骤：固体试样：（1）取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 105 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5

2、h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。（2）将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取4 g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 105 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。（3）然后再放入101 105 干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。四.计算公式：

3、试样中的水分的含量按公式进行计算：式中：X 试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；m1 称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）；m2 称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3 称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。水分含量1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。五.精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。六.数据记录与处理：m称量瓶/gm香肠/gm瓶+香肠/gm干燥后1/gm干燥后2/gm/mg火腿肠中淀粉含量的测定酸水解法 一、目的要求1

4、、理解酸水解法测定淀粉的原理及操作要点；2、掌握酸水解法测定淀粉的原理和基本操作技能及注意事项。3、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。二、实验原理 1、淀粉：以葡萄糖为基本单位通过糖苷键而构成的多糖类化合物。淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂，故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀粉的水溶性糖或脂肪等杂质。2、淀粉不显还原性，但它在酶（或酸）存在和加热条件下可以逐步水解，生成一系列比淀粉分子小的化合物，最后生成还原性单糖葡萄糖。盐酸溶液对淀粉的专一性较差，但它能将淀粉水解至最终产物葡萄糖。故在测定淀粉时，使酶稀盐酸分解法。3、火腿肠理化要求项目指标特级优级普通级无淀粉产品淀粉/

5、（%） 681014、试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。三、实验试剂1、乙醚。2、乙醇溶液 (85%)：170mL无水乙醇定容至200mL3、盐酸溶液 (1+1):25ml浓盐酸稀释至50ml4、氢氧化钠溶液 (400g/L)：40gNaOH溶于水，稀释至100mL5、0.1%甲基红指示液：0.05g甲基红溶于30mL乙醇中，加水至50mL6、精密pH试纸 (6.87.2)7、乙酸铅溶液 (200g/L)：10g乙酸铅溶于水，稀释至50mL8、硫酸钠溶液 (100g/L)：5g硫酸钠溶于水，稀释至50mL9、碱性酒石酸铜甲液：

6、3.00g硫酸铜+0.01g次甲基蓝溶于水，定容至200mL 10、碱性酒石酸铜乙液：10.00g酒石酸钾钠+15.0g氢氧化钠溶于水，加亚铁氰化钾0.8g，溶解且稀释200mL储于橡胶塞玻璃瓶中11、葡萄糖标准溶液：准确称取1.400g经过962干燥2h的纯葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液每mL相当于1.4mg葡萄糖。四、实验仪器1、研钵、分析天平、250mL锥形瓶、（50mL、200mL）量筒、滤纸、漏斗、铁架台、250m烧杯【两次利用接乙醚、乙醇滤液接样品处理液】、自动回流酸解装置（包括250mL锥形瓶和冷凝管）、水浴锅（含温度计）、20mL移液管两支（

7、相邻两组结合）、500mL容量瓶五、操作步骤（一）样品处理1、捣碎处理：将灌肠在研钵中捣成匀浆,称取样品约6g匀浆，于100mL烧杯中。2、除去样品中脂肪：用50mL量筒加30mL乙醚振摇提取脂肪，用滤纸过滤除去乙醚，再用30mL乙醚淋洗漏斗中残留物两次，弃去乙醚。3、除去可溶性糖类物质：（1）用150mL(85%)乙醇溶液分数次（约5次）洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。（2）滤干乙醇溶液，以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶（磨口与冷凝管连接）中。4、酸水解：在250mL锥形瓶）中用50mL量筒加入30mL盐酸(1+1)，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完毕后，立即置流水中

8、冷却。待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以氢氧化钠溶液(400g/L)调至黄色，再以盐酸(1+1)校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH约为7。5、除铅：然后加20mL乙酸铅溶液(200g/L)，摇匀，放置10min。再加20mL硫酸钠溶液(100g/L)，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20mL，滤液供测定用。（二）标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于250mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴

9、定管滴加约9mL葡萄糖，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖或其他还原糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每10mL (甲、乙液各5mL) 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量 (mg) 。 A = CV式中：A10mL (甲、乙液各5mL) 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量 (mg)； C葡萄糖标准溶液的浓度 (或其他还原糖标准溶液的浓度)，mg/ mL； V标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL。（三）样品溶液预测吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于2

10、50mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。当样液中还原糖浓度过高时应适当稀释，再进行正式测定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约在10mL左右。（四）样品溶液测定吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液至锥形瓶中，使在2min内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴

11、的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行操作三份，得出平均消耗体积。六、数据记录与计算 表1葡萄糖的质量m/g标准葡萄糖溶液的体积V/mL火腿肠的质量m/g表2碱性酒石酸铜溶液的标定123标准葡萄糖溶液初读数/mL标准葡萄糖溶液终读数/mL标准葡萄糖溶液消耗的体积V1/mL标准葡萄糖溶液浓度mg/mLm1/mgm1平均值/mg绝对偏差相对平均偏差%表3样品水解液的滴定数据123样品溶液初读数/mL样品溶液终读数/mL样品水解溶液消耗体积V2/mL样品水解液平均体积mL绝对偏差相对平均偏差（二）结果计算试样中淀粉的含量为： X=式中：X样品中淀粉含量，g/100g；F10 mL碱性酒石酸铜溶液 (甲、乙液各5 mL) 相当于葡萄糖的质量，mg； m样品质量，g；V测定用样品水解液平均体积，mL；500样品液总体积，mL；0.9还原糖 (以葡萄糖计) 折算成淀粉的换算系数。七、说明注意事项2、试样去除脂肪和可溶性糖分要彻底。3、酸解时酸的浓度、加入量、水解温度和时间要准确！4、样品含脂肪时，会妨碍乙醇溶液对可溶性糖类的提取，所以要用乙醚除去。脂肪含