环己酮的制备实验报告

1、 ？ 大 学 实 验 报 告 2013年11月19日姓名 / 系年级 2010级应用化学系 组别 30 同组者 ？ 科目 有机化学 题 目 环己酮的制备 仪器编号 30 一、 实验目的1、 学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。2、 通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。二、 实验原理 实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40%50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。反应方程式为：三、 主要物料及产物的物理常数名称相对分

2、子量性状折射率相对密度熔点沸点溶解度水醇醚环己醇100无色，有刺激性气味1.46410.962425.93160.84微溶环己酮98无色，有刺激性气味1.45070.9476155.7微溶四、 主要物料用量及计算名称实际用量mol理论用量mol过量理论产量环己醇（化学纯）0.05090.05090重铬酸钾（化学纯）0.01850.01709.02%环己酮（化学纯）4.99g五、 实验装置 六、 实验步骤1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30以下备用；2、250mL圆底烧瓶中加入5.

3、3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反应温度在5560。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸810mL，约收集馏出液25mL。4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用12g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151155馏分。5、称量产品。纯粹环己酮沸点155.7，d420为0.9476，折射率n420

4、为1.4507.七、实验记录时间实验操作实验现象8：10称取5.5g重铬酸钠于200mL烧杯中，加入30mL水，溶解。重铬酸钾为橙色晶体，混合液体为橙红色溶液。8：15慢慢加入4.5mL浓硫酸，冷却到30以下8：20加入5.3mL环己醇，充分振摇，测定温度温度很快从28上升至608：25将烧杯放入冷却水中冷却至55，维持在5560溶液呈墨绿色温度呈下降趋势温度下降至508：53移去水浴，放置9：20在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置9：35溶液开始沸腾有馏出物滴下，为无色澄清液，分为两层，上层油状，量少；下层水状10：00馏出物约28mL停止蒸馏，将馏出物用精盐饱和油层变厚，两层分界处有一层白色浑浊物10：10将馏出液转入分液漏斗中，静置分层上层呈淡黄色，量少，难以从上口倒出；下层为白色浑浊液体10：257.5mL乙醚提取上层油状液体增多，变为澄清液体，下层水层变澄清10：32将上层油状从上口倒入锥形瓶中，2g无水碳酸钾干燥溶液略显浑浊10：45将溶液倒入圆底烧瓶，在水浴上蒸出乙醚剩余溶液约2.6mL，略有浑浊，有刺激性气味八、产率计算实际产品质量：2.5g理论产品质量：4.99g产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1%九、讨论 本实验中，铬酸氧化醇是一个放热反应，需