现代实验分析报告

1、.水泥中水泥中 MgO、CaO、Al2O3、Fe2O3含量的测定含量的测定 一、实验目的一、实验目的 1、学习复杂物质分析的方法。 2、掌握尿素均匀沉淀法。 二、实验原理二、实验原理 本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。 试样经 HCl 溶液分解、HNO3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH)3，Al(OH)3 与 Ca2+，Mg2+分离。以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA 络合滴定 Fe3+；以 PAN 为指示剂， 用 ZnSO4 标准溶液返滴定法测定 Al。Fe、Al 含量高时， 对 Ca2+，Mg2+测定有干扰。可 以用尿素分离 Fe，Al 后，再用钙指示剂或铬黑 T 通过络合滴定

2、来测定 Ca2+，Mg2+含量。 三、主要实验试剂和仪器三、主要实验试剂和仪器 试剂：EDTA 溶液 铜标准溶液（0.02mol/L） 盐酸 浓硝酸 NH4Cl 氨水 尿素 指示剂：磺基水杨酸（100g/L） 溴甲酚绿 PAN 铬黑 T GBHA 缓冲溶液：氨水NH4Cl 缓冲溶液（PH=10） 六次甲基四胺缓冲溶液（PH=45） 仪器：容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管 四、实验步骤四、实验步骤 1、EDTA 溶液的标定 移取 10.00ml Cu2+ 标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 5mLPH 为 3.5 的缓冲溶液和 35mL 蒸馏水，加热至 80，加入 4 滴 PAN 指示剂，趁

3、热用待标定的 EDTA 溶液滴定至 溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗 EDTA 溶液的体积。平行滴定 3 次，计算 EDTA 的准确浓度。 2、Fe2O3、Al2O3、MgO 和 CaO 的测定 （1）试样处理 准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中，加入 8 g NH4Cl，用 一端平头的玻璃棒 压碎块状物，仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。加入 12 mL 浓 HCl 溶液，使试样全部润湿， 再滴加浓 HNO38 滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热 30min，直至无黑色或灰 色的小颗粒为止。取下烧杯，稍冷后加热水 40 mL，搅拌使盐类溶解。冷却后，连同沉淀 一起

4、转移到 500 mL 容量 瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后放置 2 小时，使其澄清。 然后用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净干燥的 400 mL 烧杯中保存，作为测定 Fe、Al、Ca、 Mg 等元素之用。 (2) Fe2O3、Al2O3 含量的测定 准确移取 25 ml 试液于 250 ml 锥形瓶中，加入 10 滴 100g/L 磺基水杨酸、 10mLPH=2 的缓冲溶液，将溶液加热至 70，用 EDTA 标准溶液缓慢地滴定至由酒红色 变为无色（终点时溶液温度应在 60左右） ，记下消耗 EDTA 标准溶液的体积。平行 滴定 3 次。计算 Fe2O3 的含量： s OFeEDTA OFe

5、m McV32 32 )(5 . 0 其中为实际滴定的每份试样质量sm 于滴定铁后的溶液中加入 1 滴 1g/L 溴甲酚绿，用 7mol/L 氨水调至黄绿色，然后加入 15.00ml 过量的 EDTA 标准溶液，加热煮沸 1min ，加入 10mLPH 为 3.5 的缓冲溶液，4 滴 3g/L PAN 指示剂，用铜标准溶液滴至茶红色即为终点。记下消耗 的 CuSO4 标准溶液 的体积。平行滴定三次，计算 Al2O3 的含量： s Cu2EDTA OAl m M(cV)0.5(cV) 32 )32OAl （3）CaO 和 MgO 含量的测定 由于 Fe3+，Al3+干扰 Ca2+，Mg2+的测定

6、，须将它们预先分离。为此，取试液 100ml 于 200ml 烧杯中， 滴入 7mol/L 氨水至红棕色沉淀生成时， 再滴入 2 mol/L HCl 溶液 使沉淀刚好溶解。然后加入 25ml 500g/L 尿素溶液，加热约 20min,不断搅拌，使 Fe3+，Al3+ 完全沉淀，趁热过滤，滤液用 250ml 烧杯承接，用 10g/L 热 NH4NO3洗涤 沉 淀至无 Cl为止（用 AgNO3 溶液检验） 。滤液冷却后转移至 250ml 容量瓶中，稀释至 刻度，摇匀。滤液用于测定 Ca2+,Mg2+。 准确移取 25.00mL 试液于 250 mL 锥形瓶中，加入 2 滴 0.4g/LGBHA

7、指示剂。滴加 200g/L NaOH 溶液使溶液变为微红后，加入 10mLPH 为 12.6 的缓冲溶液和 20mL 蒸馏水， 用 EDTA 标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色即为终点，记录消耗 EDTA 标准溶液的体 积。平行滴定 3 次，计算 CaO 的含量。 在测定 CaO 后的溶液中，滴加 2mol/LHCl 溶液至溶液黄色退去，加入 15mLPH 为 10 的缓冲溶液，2 滴 1g/L 铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴至红色变为纯蓝色即为终点， 记录消耗 EDTA 标准溶液的体积。 平行滴定 3 次， 计算 MgO 的含量。 四、实验数据处理四、实验数据处理 1EDTA 的标

8、定 m caco3=0.2336g c(ca2+)=0.mol/L 123 V(ca2+/ml)25.0025.0025.00 V(EDTA/ml)10.0510.0810.15 C(EDTA/ml)0.023240.023240.02301 平均值/ml0.02318 2Fe 的测定 123 V（试样/ml）25.0025.0025.00 V(EDTA/ml)1.701.701.73 C（Fe3+mol/L）0.0.0. 平均值0. 3Al 的测定 此处缺少实验数据，由于指示剂的原因尝 试几组后因溶液不够而没有继续做下去。 钙镁的由于第二组实验失败所以没有实验数据 实验二： 环境水的系统分析

9、环境水的系统分析 加入 EDTA(ml)10 消耗 Zn2+7.82 C（Al3+/mol/L）0. 实验目的：学会如何分析环境水中的各成分的含量。 测定项目：pH 值、Cr()、氨氮总量、COD 1、 pH 值的测定： 实验仪器：pH 计 实验试剂：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液 pH=4.00 磷酸盐标准缓冲溶液 pH=6.98 待测水样品 实验步骤： a、分别用 pH=6.98、4.00 的标准缓冲溶液对 pH 计进行校正。 b、 取一定量待测水样品，用 pH 计进行测定。 实验结果： pH=7.25 2、 Cr（）含量的测定： 实验仪器：可见光分光光度计、容量瓶 实验试剂：100mg/ml

10、 K2Cr2O7标准溶液、 （1：1）H2SO4; 2g/L,DPCI 实验步骤：a、0.1mg/ml K2Cr2O7溶液的配制: 取已配制好的 100mg/ml K2Cr2O7溶液 1ml 配制成 100ml 溶液 b、分别量取 0.1mg/ml K2Cr2O7溶液 0、0.5、1、2、4、7、10ml 于 7 个 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度线。再分别加如 0.6ml（1+1）H2SO4， 摇匀：再加入 2mlDPCI 溶液，摇匀。静置 5 分钟后，以 0 为空白，分别 测出各溶液的吸光度 A，绘制出工作曲线 c、取 10ml 样品水溶液于 25ml 比色管中，加水稀释至刻度线。按

11、 b 方法测 出水样的吸光度 A 值。 实验数据分析： 体积 V/ml00.5124710 A 吸光度0.0100.0130.0200.0300.0450.060 R=0.99905 0246810 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 A Linear Fit of Data1_A A光光光 V/ml 样品：A=0.052 得 Cr()=8.3655ml=0.mg 即：Cr() =0.mg/mL 3、氨氮总量的测定 1 标准曲线的绘制：吸取 0.050，1.00，3.00，5.00，7.00 和 10.00ml 铵标准溶液于 50ml 比色管中，加水至标线。加 1.0m

12、l 酒石酸钾钠溶液，混匀，加 1.5ml 纳氏试剂， 混匀，放置 10min 后在波长 420nm 处以水为参比测其吸光度，绘制标准曲线。 2 样的测定：取适量经过滤后的水样，加入 50ml 比色管中，加 1.0ml 酒石酸钾，加 1.5ml 纳氏试剂，混匀，放置 10min，同标准曲线步骤测量 A。 编号参比234567样品 V(ml)00.501.003.005.007.0010.0050 m（mg ） 00.00500.0100.0300.0500.0700.10 A1.1941.8262.2792.3512.7223.1000.135 A=0.135 得：样品中氨氮总量 m=-0.07

13、84 故实验数据有问题，此实验失败 3、 COD 含量的测定： 1、 取水样 25ml 于 250ml 锥形瓶中，加入 5ml 6mol/LH2SO4溶液，在用滴定管准确加 入 10.00ml 0.002mol/LKMnO4 标准溶液，尽快加热溶液至沸，并煮沸 10min（紫 红色不应褪去，否则应增加 KMnO4 溶液的体积，冷却 1min 后，准确加入 10.00ml 0.005mol/LNa2C2O4标准溶液，充分摇匀（无色）趁热用 0.02mol/L KMnO4 标准溶 液滴定至溶液呈为微红色，记下 KMnO4溶液的体积、平衡滴定 3 份 2、 另取 100ml 蒸馏水代替水样进行实验，

14、同样操作，求空白值。 123 m(Na2C2O4/g)0.150850.16060.1595 V (KMnO4/ml)21.6723.0722.97 C (KMnO4/ml)0.020770.020780.02073 C KMnO40.02076mol/L m(Na2C2O4/g)=0.1735g C(KMnO4)=2m/(5*134V) 123 V 水样/ml50.0050.0050.00 V (KMnO4/ml)10.0010.0010.00 V(Na2C2O4/ml)10.0010.0010.00 COD(mg/L)5.5496.1476.977 COD(mg/L)平均值6.224 空白

15、值1.33 校正后的 COD(mg/L) 4.894 实验三： 橘子中抗坏血酸（橘子中抗坏血酸（Vc）与钙（）与钙（Ca）含量的测定）含量的测定 一、一、 实验目的实验目的 1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法。 2. 了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理和方法。 3. 了解火焰原子吸收法测钙的原理。 二、二、 实验原理实验原理 维生素 C（Vc）又称抗坏血酸，分子式为 C6H8O6。Vc 具有还原性，可被 I2定量氧化， 因而可用 I2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI。用直接碘量法可 测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的 Vc 含量。 由于 Vc 的

16、还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更 强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到 I-在强酸性溶液中也易 被氧化，故一般选在 pH=34 的弱酸性溶液中进行滴定。 将样品试液吸入空气-乙炔火焰中，在火焰的高温下，钙化合物离解为钙基态原子，基 态原子蒸汽对钙空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收。将测的试样溶液的吸光度扣除试剂 空白的吸光度，采用标准曲线法，确定试液中的钙含量。 三、三、 主要试剂主要试剂 1. I2溶液(约 0.05molL-1)：称取 3.3g I2和 5g KI，置于研钵中，加少量水，在通风 橱中研磨。待 I2全部溶解后，将溶液转入棕

17、色试剂瓶中，加水稀释至 250mL，充分摇匀， 放暗处保存。 2. Na2S2O3标准溶液(约 0.01molL-1) 3. 淀粉溶液(5g/L) 4. HAc(2molL-1) 5. 固体 Vc 样品（维生素 C 片剂） 6. K2Cr2O7标准溶液(约 0.020molL-1) 7. KIO3标准溶液(约 0.002molL-1) 8. 橘子样品 9. KI 溶液(约 25%) 10钙标准液 四、四、 实验步骤实验步骤 1. Na2S2O3的标定 准确移取 5.00mL0.01667mol/L K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入 1mL6mol/L HCl 溶液，1mL 200g/L

18、KI 溶液，加入 10mL 蒸馏水，用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色， 然后加入 3mL 5g/L 淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点，平行滴定三份。 2. I2溶液的标定 用移液管移取 25.00mL Na2S2O3标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 50mL 蒸馏水，5mL 0.2%淀粉溶液，然后用 I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色， 30s 内不褪色即为终点。平行标 定三份，计算 I2溶液的浓度。 3. 果蔬样品中 Vc 含量的测定 用 100mL 干燥小烧杯准确称取 50g 左右绞碎了的橘子样品，将其转入 250mL 锥形瓶 中，用水冲洗小烧杯 12 次。向锥形瓶中加入 10mL 2molL-1 HAc， 5mL 1%淀粉溶 液，然后用 KIO3标准溶液滴定至试液由红色变为蓝紫色即为终点，计算 Vc 的含量 (mg100g)。 4. 配置系列钙标准溶液和橘子液样品 5. 按仪器操作步骤进行调节、进样、测试，得出钙含量。 五、五、 结果处理结果处理 1抗坏血酸的测定 Na2S2O3的标定 123 V(Na2S2O3/mL) 35.1034.9034.60 V(K2Cr2O7/mL) 555 C(Na2S2O3/mol/L) 0.014250.014330.