第5章_焦炭工业分析

1、游离水在105110C的温度下经过12小时可蒸发掉，而结晶水通常要在200C以上才能分解析出。第五章 焦炭工业分析1、焦炭水分测定方法一、方法简介称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定。以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量二、试剂 变色硅胶：工业用品 无水氛化钙：化学纯，粒状三、仪器和设备 干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170 一180 和105 一110 浅盘：由镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300mm x 200mm X 20mm 。 玻璃称量瓶：直径40mm ，高25mm ，并附有严密的磨口盖。 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 分析天平：感量

2、0 . 0001g 托盘天平：感量1g 。四、试验步骤 全水分的测定a 、用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm 的试样约500g（称准至1g ) , 铺平试样，b 、将装有试样浅盘置于170 一180 的干燥箱中，lh 后取出，冷却5min ， 称量。c 、进行检查性干燥，每次10min ，直到连续两次质量差在lg 内为止， 计算时取最后一次的质量。 分析试样水分的测定a 、用预先干燥至质量恒定并己称量的称量瓶迅速称取粒度小于0 . 2mm 搅拌 均匀的试样1 士0 . 05g（称准至0 . 0002g) ，平摊在称量瓶中。b 、将盛有试样的称量瓶开盖置于105-110 干燥箱中干燥1

3、h ，取出称量瓶 立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ) ，称量。c 、进行检查性干燥，侮次15min ，直至连续两次质量差在0 . 001g内为止，计 算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。五、试验结果的计算 全水分按式（l ）计算：2、焦炭灰分测定方法一、方法简介：称取一定质量的焦炭试样，于815 下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数为灰分含量。二、试剂 变色硅胶，工业用品。 无水氯化钙：化学纯，粒状。三、仪器和设备 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815 士10 ，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径25 一30mm ，高

4、400mm 的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20 一30mm ，炉门有一通气小孔，如X 卜l 型炉适合要求，符合图标规定 灰皿：瓷质。上宽25 一30mm ，上长55 一60mm。 干燥箱：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。 分析天平：感量0 . 0001g四、试验步骤 方法一（仲裁法）a 、用预先于815 土10 灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0 . 2mm 并搅拌均匀的试样1 士0.05g 称准至0 . 0002g) ，并使试样铺平b 、将盛有试样的灰皿送入温度为815士10 的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区

5、，关上炉内并使其留有约巧mm 的缝隙，同时打开炉门上的小孔、和炉后烟囱，于815士10 下灼烧1 h 。c 、1 h 后，用灰皿或柑祸从炉中取出，放在空气中冷却约5min ，移入干燥器中冷却至室温（约20min ) ，称量d 、进行检查性灼烧，每次巧mm ，直到连续两次质量差在0 . 001g 内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重时则取增重前一次的质量为计算依据。 方法二a 、用预先于815 士10 灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0 . 2 并搅拌均匀的试样1 士0 . 05g（称准至0 . 0002g ) ，并使试样铺平。b 、将盛有试样的灰皿送入温度为815 士10 的箱形高温炉炉

6、门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm 的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815士10 下灼烧30min 。c 、操作同方法一中（c ）操作。d 、操作同方法一中（d ）操作，五、试验结果的计算 分析试样的灰分按式（3 ）计算： 试验结果取两次试验结果的算术平均值。注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。六、精密度重复性r ：不大于0 . 20 % :再现性R ：不大于0 . 30 。3、焦炭挥发分测定方法一、方法简介：称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的增祸中，在900 下，隔绝空气加热7min , 以减少的质量占试样质

7、量的百分数，减去该试样的水分含量。二、试剂 变色硅胶：工业用品。 无水氯化钙：化学纯，粒状。三、仪器和设备 挥发分柑祸：带严密盖的瓷柑祸，钳涡总质量为18 一22g ，其中盖的质量为5 一6g。 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900 士10 ，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径约25 一30mm ，高400mm 的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2 仓一30mm 。炉子的热容量应该是：当起始温度为900 时，放入室温下的增锅架和若干增锅，关闭炉门后，在3min 内炉温就恢复到900 士10 。炉膛恒温区应半年校正一次。

8、柑锅架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的柑祸不超出恒温区为限，安放在架上的增祸底部距炉底间的距离为3 任一40mm . 分析天平：感量0 . 0001g。 秒表。 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氛化钙。四、实验步骤 用预先于900 士10 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷增祸，称取粒度小于0 . 2mm 搅拌均后的试样1 士0 . 01g（称准至0 . 0001g ) ，使试样摊平，盖上盖，放在柑锅架上。注：如果测定试样不足六个，则在增祸架的空位上放上空增锅补位。 打开预先升温至900 士10 的箱形高温炉炉门，迅速将装有增锅的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使增锅连续加热7min ，柑涡和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min 内使炉温恢复到900 士10 ，并继续保持此温度到试验结束，否则此试验作废。 到7min 立即从炉中取出增祸，放在空气中冷却约smin ，然后移入干燥器中至室温（约20min ) ，称量。五、试验结果的计算 分