高考化学一轮复习第十章化学实验综合题型第31讲物质制备类综合实验课件.pptx

1、第31讲物质制备类综合实验,题型突破,真题体验,题型突破 梳理、讲解、训练 一站式突破,要点讲解,题型一以陌生无机物制备为主线的综合实验题,1.无机物制备的三大原则,2)选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱氢氧化钠溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 (3)选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,要注意隔绝空气,2.制备与性质探究连续实验中需考虑的七大因素,1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点

2、燃前先验纯等,2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等)。 (3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质应采取必要措施,以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。 (4)冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。 (7)实验操作顺序及试剂加入顺序等,示例】 (2016全国卷,26)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分

3、析试剂,医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题: (一)碳酸钙的制备,1)步骤加入氨水的目的是 。 小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于,示例分析: 第(1)问考查阳离子的分离与提纯。 除去Ca2+中混有的Fe3+,加入氨水,使Fe3+转化成Fe(OH)3 沉淀而除去,标准答案】(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离,2)如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是(填标号)。 a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度,示例分析: 第(2)问考查过滤

4、的实验操作和使用范围。 用过滤的方法可除去溶液中的大颗粒沉淀。过滤装置中漏斗末端颈尖要紧靠烧杯内壁、滤纸边缘要低于漏斗边缘,用玻璃棒在漏斗中搅动容易弄碎滤纸,标准答案】(2)ade,二)过氧化钙的制备,示例分析: 第(3)问考查CaCO3与盐酸的反应原理及碳酸的酸性。 CaCO3与盐酸反应时产生CO2气体,其水溶液呈酸性,煮沸的目的除去溶液中CO2,以防止中氨水与其反应,3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是,标准答案】(3)酸除去溶液中的CO2,4)步骤中反应的化学方程式为_ , 该反应需

5、要在冰浴下进行,原因是,示例分析: 第(4)问考查质量守恒定律及H2O2的不稳定性。 依据原子守恒,CaCl2与H2O2、氨水反应制得CaO2,同时还生成NH4Cl和H2O。 由于H2O2性质不稳定,受热易分解,故应在冰水浴中进行,5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是,示例分析: 第(5)问考查混合物的分离与提纯。 过氧化钙晶体经水洗后,表面会残留水分,利用酒精的易挥发性及与水互溶,可除去晶体表面的水分,标准答案】(5)去除结晶表面水分,6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是 , 产品的

6、缺点是,示例分析: 第(6)问考查实验方案的评价。 该方法一步可以直接制得CaO2,故工艺简单,操作方便;但产品中混有CaCO3杂质,产品的纯度较低,标准答案】(6)工艺简单、操作方便纯度较低,题型演练,1.醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)222H2O,相对分子质量为376是一种深红色晶体,不溶于冷水,是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物,其装置如图所示,且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定,极易被氧气氧化,不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下,请回答下列问题: (1)仪器1的名称是,解析:(1)根据仪器结构特征可知,仪器1为

7、分液漏斗,答案:(1)分液漏斗,2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是(选下面字母);目的是 。 A.盐酸和三氯化铬溶液同时加入 B.先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸 C.先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液,解析:(2)二价铬不稳定,极易被O2氧化,让锌粒与盐酸先反应产生H2,把装置2和3中空气赶出,避免生成的亚铬离子被氧化,故先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液,答案:(2)C让锌粒与盐酸先反应产生H2,把装置2和3中的空气赶出,避免生成的亚铬离子被氧化,3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合,应关闭止水夹 (填“A”或“B”,下同),打开止水夹,解析:(3)利用

8、生成H2,使装置内气压增大,将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合,应先关闭阀门B,打开阀门A,答案:(3)BA,4)本实验中锌粒要过量,其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外,另一个作用是,解析:(4)装置2锌粒要过量,除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外,另一个作用是:过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2,答案:(4)使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2,5)已知其他反应物足量,实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g,取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 molL-1;实验后得干燥纯

9、净的Cr(CH3COO)222H2O 9.48 g,则该实验所得产品的产率为 (不考虑溶解的醋酸亚铬水合物,答案:(5)84.0,2.(2018湖北宜昌高三调研)PCl3是磷的常见氯化物,可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下,一)制备 如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略,1)仪器乙的名称是 ;其中,与自来水进水管连接的接口编号是 (填“a”或“b”,解析:(1)仪器乙为冷凝管,用于冷凝蒸馏产物,为了使冷凝效果最好,进水口为b,答案:(1)冷凝管b,2)实验室制备Cl2的离子方程式:_ 。 实验过程中,为减少PCl5的生成,应控制,3)碱石灰的作用:一是防止空气中

10、的水蒸气进入而使PCl3水解,影响产品的纯度;二是_,解析:(3)二是氯气有毒,污染空气,碱石灰吸收多余氯气防止污染空气,答案:(3)吸收多余的Cl2,防止污染空气,4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前,应先通入一段时间CO2排尽装置中的空气,其目的是,解析:(4)由于PCl3遇O2会生成POCl3,遇水生成H3PO3和HCl,通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气,防止生成的PCl3与空气中的O2和水反应,答案:(4)防止O2和水与PCl3反应,5)根据上述数据,该产品中PCl3(相对分子质量为 137.5)的质量分数为。若滴定终点时俯视读数,则PCl3的质量分数(填“偏大”“偏小”或“无影响

11、”,答案:(5)93.90%偏大,答案:(6)向碘水中加入PCl3,碘水褪色,三)探究 (6)设计实验证明PCl3具有还原性:_ 。 (限选试剂有:蒸馏水、稀盐酸、碘水、淀粉,解析:(6)设计实验证明PCl3具有还原性的方案为:向碘水中加入PCl3,碘水褪色,题型二以气体制备为主线的综合实验题,要点讲解,1.涉气类实验装置,1)常见气体制备装置,2)气体的收集装置,3)气体的定量测定装置,4)可作为冷凝或冷却的装置,5)防倒吸装置,2.涉气类制备实验操作流程,3.涉气类制备实验先后顺序,1)装配仪器时:先下后上,先左后右。 (2)加入试剂时:先固后液。 (3)实验开始时:先检查装置气密性,再加

12、药品,后点酒精灯。 (4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。 (6)防氧化实验:往往是最后停止通气,示例】 工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程,1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 , 则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。 装置E中为 溶液。 (2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。 (3)装置B的作用

13、之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择。 a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液 c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液 实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是。已知反应()相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是,反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。 a.烧杯b.蒸发皿 c.试管d.锥形瓶 (4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:_,示例分析,标准答

14、案】(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)ad(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可,题型演练,1.(2018湖北部分重点中学联考)硫酰氯(SO2Cl2)常作氯化剂或氯磺化剂,用于制作药品、染料、表面活性剂等。其部分性质如下表,回答下列问题: .实验室合成硫酰氯需要先制取干燥氯气,制备干燥纯净的氯气所用仪器如下图,1)上述仪器的连接顺序是:e接 , 接 ,接,接(按气流方向,用小写字母表示,解析:.(1)实验室由二氧

15、化锰和浓盐酸共热制备氯气,制得的氯气混有水蒸气和HCl气体,用饱和食盐水吸收氯化氢气体,用浓硫酸吸收水蒸气,为充分吸收杂质气体,导气管长进短出,用排空气法收集氯气,氯气密度比空气大,导气管长进短出,最后用氢氧化钠溶液吸收多余的氯气,防止污染空气,答案:(1)dcabihg,催化合成硫酰氯的实验装置如下图(夹持仪器已省略,2)仪器B冷却水的进口为(填“a”或“b”),活性炭的作用是,解析:.(2)根据采用逆流的冷凝效果好,所以冷凝管中的冷却水进口为a,活性炭作催化剂,答案:(2)a催化剂,3)装置D除干燥气体外,另一作用是。若缺少D,则硫酰氯会水解,该反应的化学方程式为,4)某同学建议将收集器A

16、放在冰水中冷却,你认为该同学的建议是否合理,并解释原因:_,解析:(4)硫酰氯受热易分解,可将收集器A放在冰水中冷却,答案:(4)合理,因为硫酰氯受热易分解,这样可防止硫酰氯分解,5)C处U形管中碱石灰的作用是_,解析:(5)二氧化硫、氯气为有毒的酸性气体,产物硫酰氯会水解,所以C处U形管中碱石灰可防止空气中的水蒸气进入装置,同时吸收挥发出去的二氧化硫和氯气,答案:(5)吸收多余SO2、Cl2,防止污染;防止水蒸气进入收集器使产品水解,6)从分解产物中分离出硫酰氯的方法是 。 请设计实验方案检验产品中硫酸的存在(可选试剂:稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、蒸馏水、石蕊溶液):_,答案:(6)蒸馏

17、 取适量产品充分加热,冷却后加水稀释,分成两份,一份滴加紫色石蕊试液变红,另一份加入BaCl2溶液产生白色沉淀,说明含有H2SO4,2.(2018山东临沂期中)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种易分解、易水解的白色固体。某研究小组用如图所示的实验装置,利用浓氨水、干冰等作原料制备氨基甲酸铵,1)仪器a的名称是;与分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是,解析:(1)根据仪器a的构造特点可判断名称是三颈烧瓶;与分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是使滴液漏斗与三颈烧瓶内压强相等,便于液体顺利流下,答案:(1)三颈烧瓶使滴液漏斗与三颈烧瓶内压强相等,便于液体顺利 流下,2)装置B中盛装药品的名称是,解析

18、:(2)生成的氨气中含有水蒸气,反应前需要干燥,因此装置B中盛装药品的名称是碱石灰(或氧化钙或氢氧化钠固体,答案:(2)碱石灰(或氧化钙或氢氧化钠固体,3)写出装置D中发生反应的化学方程式:_,4)装置E的作用之一是控制原料气按反应计量数充分反应。若反应初期观察到装置内浓硫酸中产生气泡,应该(填“加快”“减慢”或“不改变”)产生氨气的流速;装置E的作用还有,解析:(4)若反应初期观察到装置内浓硫酸中产生气泡,这说明CO2的产生速率过快,有剩余,因此应该加快产生氨气的流速;氨气会污染大气,又因为氨基甲酸铵易水解,所以装置E防止氨气逸出污染空气,同时防止倒吸,防止空气中的水蒸气进入反应器,答案:(

19、4)加快防止氨气逸出污染空气,同时防止倒吸,防止空气中的水蒸气进入反应器,5)已知氨基甲酸铵可完全水解为碳酸氢铵。为测定氨基甲酸铵样品的纯度,取样品1.600 g,用足量石灰水充分处理后,使碳元素完全转化为碳酸钙,过滤、洗涤、干燥,测得质量为2.000 g,写出碳酸氢铵与足量石灰水反应的离子方程式:,5)样品中氨基甲酸铵的质量分数为,答案:(5)97.5,题型三以分离、提纯为主线的工艺流程类制备实验题,要点讲解,1.题型特点,化工流程的命题来源很广,与各个知识模块的结合点较多,因此分析工业生产化工流程题时,应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来,它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题,可

20、以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有操作流程;物质变化流程;装置流程,2.解题分析,解题时首先要明确原料和产品(包括副产品),即箭头进出方向,其次依据流程图分析反应原理,紧扣信息,搞清流程中每一步发生了什么反应,弄清有关反应原理,明确目的(如沉淀反应、除杂、分离),最后联系储存的知识,有效地进行信息的利用,准确表述和工整书写。由于化工流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来,所以只有复习时牢固掌握实验基础知识,才能有效结合题中的信息,准确答题,示例】 (2016四川卷,9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl22H2O制备CuCl,并

21、进行相关探究,资料查阅】 【实验探究】 该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略,请回答下列问题: (1)仪器X的名称是,示例分析: 第1步:审题干信息,本题题干信息很简单,提取实验目的:用热分解CuCl22H2O晶体制取CuCl。 第2步:(1)审“流程”,获取反应条件等有效信息:CuCl22H2O 要在HCl气流中加热先脱结晶水,再继续加热使无水CuCl2分解,若不在HCl气流中加热,CuCl22H2O 将会水解,最终产物为CuO,标准答案】(1)干燥管,2)实验操作的先后顺序是ae(填操作的编号)。 a.检查装置的气密性后加入药品 b.熄灭酒精灯,冷却 c.在“气体入口”处通入干燥HCl

22、 d.点燃酒精灯,加热 e.停止通入HCl,然后通入N2,示例分析: (2)审“装置图”,获取每个仪器的作用等有效信息: A为CuCl22H2O分解产生CuCl的装置,气体入口必须通入HCl气体; X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气; C中湿润的蓝色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2; D为尾气处理装置,吸收HCl和Cl2。 第3步,“审问题信息”,结合第1步、第2步提取的有效信息,结合题目提出的具体问题,联想已学过的知识,规范解答题目中的具体问题。 如本题第(2)问,结合第2步中获取的流程信息的条件控制,必须先通HCl排尽空气,防止O2影响产品纯度,然后点燃酒精灯,在HC

23、l气流中加热分解CuCl22H2O,最后在HCl气流中冷却生成CuCl,即可顺利选择操作顺序:acdbe,标准答案】(2)cdb,3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化 是,示例分析: 第(3)问,结合第2步获取的有效信息,知通入C装置的气体有HCl和Cl2,再根据HCl和Cl2的性质,即可得出蓝色石蕊试纸“先变红,后褪色”的实验结论,标准答案】(3)先变红,后褪色,4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_,探究反思】 (5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。根据资料信息分析: 若杂质是CuCl2,则产生的原因是

24、。 若杂质是CuO,则产生的原因是,示例分析: 第(5)问,结合流程信息,可知含有CuCl2的原因,是分解不完全,可能是“加热时间不够或温度偏低”;产生CuO是CuCl22H2O发生水解,可能是“HCl通入的量不足,标准答案】(5)加热时间不足或温度偏低通入HCl的量不足,题型演练,1.实验室中以粗铜粉(含杂质Fe)为原料,制备铜的氯化物的流程如下,请按要求回答下列问题: (1)现用如图所示的实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应(铁架台和加热装置等省略,解析:(1)要利用图中所给实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应,首先要找到Cl2的发生装置(A),然后将制得的

25、Cl2净化(除去HCl,用装置C)、干燥(用装置E),并使其与粗铜粉反应(用装置D),最后进行尾气吸收(用装置B)。按气流方向连接各仪器接口,正确的顺序是adeh ifgb(f、g可调换顺序)。实验中硬质玻璃管加热前要通入一段时间的Cl2,使装置中充满黄绿色的气体,以防止O2与铜粉反应,答案:(1)dehifgb(f、g可调换顺序)通入一段时间的Cl2,使装置中充满黄绿色的气体(排出装置中的空气,按气流方向连接各仪器接口,正确的顺序是a 。实验中硬质玻璃管加热前要进行一步重要操作,该操作是,解析:(1)Cl2与Cu反应生成棕黄色的CuCl2固体小颗粒,故盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是产生大量

26、棕黄色的烟,答案:(1)产生大量棕黄色的烟,1)反应时,盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是_,解析:(2)题给流程中,所得固体是CuCl2和FeCl3的混合物,加稀盐酸而不加水溶解,是为了防止CuCl2和FeCl3水解;向溶液中加入试剂X用于调节溶液的pH以除去Fe3+,故X最好是能与H+反应,但不与Cu2+反应且不引入新杂质的试剂,题给选项中符合要求的有CuO和 Cu2(OH)2CO3,答案:(2)防止CuCl2和FeCl3水解cd,2)上述流程中,所得固体需要加稀盐酸溶解,其目的是 ; 溶液可加试剂X用于调节pH以除去杂质,X最好选用下列试剂中的(填字母)。 a.Cu b.NH3H2O c.

27、CuO d.Cu2(OH)2CO3 e.H2S,3)向溶液中通入一定量的SO2,加热一段时间后生成CuCl白色沉淀,写出该反应的离子方程式:_,2.(2018湖南株洲高三质检)以含钴废催化剂(主要成分为Co、Fe、SiO2)为原料,制取氧化钴的流程如下,1)溶解:溶解后过滤,将滤渣洗涤23次,洗液与滤液合并,其目的是,解析:本题考查工艺流程。主要涉及的考点为化学方程的书写、离子的检验、沉淀的洗涤、对图像的分析处理等。(1)将滤渣洗涤23次,洗液与滤液合并,提高钴元素的利用率,答案:(1)提高钴元素的利用率(或减少钴的损失,2)氧化:加热搅拌条件下加入NaClO3,其作用是_,答案:(2)将Fe

28、2+氧化成Fe3,3)除铁:加入适量的Na2CO3调节酸度,生成黄钠铁矾Na2Fe6(SO4)4(OH)12沉淀。写出该反应的化学方程式:,4)沉淀:生成沉淀碱式碳酸钴(CoCO3)23Co(OH)2,沉淀需洗涤,检验沉淀是否洗涤干净的操作是_,答案:(4)取最后洗涤液少许于试管中,滴加几滴硝酸银溶液,若无白色沉淀生成,则已洗净,否则没有洗净,5)溶解:CoCl2的溶解度曲线如图所示。向碱式碳酸钴中加入足量稀盐酸,边加热边搅拌至完全溶解后,需趁热过滤,其原因是,答案:(5)防止因温度降低而析出CoCl2晶体,解析:(5)由 CoCl2的溶解度曲线可知,随温度的升高,CoCl2的溶解度增大,所以

29、趁热过滤,防止温度降低氯化钴析出,6)灼烧:准确称取所得CoC2O4固体2.205 g,在空气中灼烧得到钴的一种氧化物1.205 g,写出该氧化物的化学式:,答案:(6)Co3O4,题型四以有机物制备为主线的综合实验题,要点讲解,1.把握好制备过程,2.盘点好常用仪器,3.熟悉常考问题,1)有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使某种价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生。 (3)根据产品与杂质的性质特点选择

30、合适的分离提纯方法,如蒸馏、分液等,示例】 (2014全国卷,26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下,实验步骤: 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和 23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯 3.9 g。 回答下列问题,1)仪器B的名称是,标准答案】 (1)球形冷凝管,示例分析: 第(1)问考查仪器的

31、名称 仪器B为球形冷凝管,2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是,示例分析: 第(2)问考查除杂方案的设计 依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。除杂的方案设计为,标准答案】(2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠,3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出,示例分析: 第(3)问考查分液的实验操作 乙酸异

32、戊酯难溶于水且密度比水小,故分层后,先将下层液体从下口流出,再将乙酸异戊酯从上口倒出,标准答案】(3)d,4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是,示例分析: 第(4)问考查平衡移动原理的应用 乙酸与异戊醇的反应为可逆反应,增大乙酸的用量,可以使平衡正移,提高异戊醇的转化率。 第(5)问考查除杂知识参见第(2)问,标准答案】(4)提高异戊醇的转化率(5)干燥,7)本实验的产率是(填标号)。 a.30% b.40% c.60% d.90,标准答案】(7)c,8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或“低”),其原因是,

33、示例分析: 第(8)问考查除杂知识参见第(2)问,标准答案】(8)高会收集少量未反应的异戊醇,题型演练,已知,H3PO3和CH3COCl不互溶,实验装置(夹持装置略,实验步骤: .制备:将34.3 mL冰醋酸加入反应器B中,于室温下在1015 min内滴加13.5 mL(约0.20 mol)三氯化磷。加热,保持4050 反应0.5 h左右,反应停止。然后升高温度,将上层液体完全蒸出,停止加热。利用E装置可以回收稀盐酸。 .提纯:将盛有粗CH3COCl的装置C作为蒸馏器,加入2滴冰醋酸和几粒沸石蒸馏,收集馏分。 (1)装置B、C的名称为,解析:(1)装置B、C的名称为蒸馏烧瓶,答案:(1)蒸馏烧

34、瓶,2)制备实验中,保持4050 反应的方法最好为,如何判断反应已经停止,解析:(2)制备实验中,保持4050 反应,在100 以内的加热方法最好是水浴加热;当B中溶液分层,E中不再出现气体溶解现象,说明反应已经 停止,答案:(2)水浴加热B中溶液分层,E中不再出现气体溶解现象,3)双球干燥管D装置中盛放的药品为 ,双球干燥管的作用是,解析:(3)双球干燥管D装置中盛放的药品可为CaCl2(也可以选择其他合理的干燥剂,如P2O5等,但注意要让HCl能透过且不被吸收而进入烧杯中),双球干燥管的作用是防止倒吸,防止水蒸气进入C中与产品反应,答案:(3)CaCl2(其他合理答案也可)防止倒吸,防止水

35、蒸气进入C中与产品反应,4)粗品提纯时,某学生常用下列装置,上述装置中存在的错误之处有, ,解析:(4)题述装置中存在的错误之处有温度计的水银球插入液面以下;加热蒸馏烧瓶没垫石棉网;F锥形瓶直接与空气相通,产品在空气中易水解,答案:(4)温度计的水银球插入液面以下加热蒸馏烧瓶没垫石棉网F锥形瓶直接与空气相通,4)加入2滴冰醋酸的主要作用是,解析:(4) 加入2滴冰醋酸的主要作用是除去多余的PCl3,提高CH3COCl的产率,答案:(4) 除去多余PCl3,提高CH3COCl的产率,5)若最终得到产品为29.7 mL,则本实验乙酰氯的产率为,答案:(5)70,真题体验 考题、考向、考法 感悟中升

36、华,1.(2015全国卷,28)二氧化氯(ClO2,黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂。回答下列问题: (1)工业上可用KClO3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2,该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为,答案:(1)21,2)实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料,通过以下过程制备ClO2,电解时发生反应的化学方程式为,解析:(2)由题中信息可知,电解NH4Cl溶液和盐酸的混合物得到NCl3和H2,据此可写出电解时的总反应方程式,2)溶液X中大量存在的阴离子有,答案:(2)Cl-、OH,2)除去ClO2中的NH3可选用的试剂是(填标号)。 a.水 b.碱石灰 c.浓硫酸 d.饱和食盐水,解析:(2)由于ClO2易溶于水,因此不能用水或饱和食盐水除去ClO2中的NH3;碱石灰不与NH3反应,无法将NH3除去;浓硫酸不与ClO2反应但能与NH3反应,故可用浓硫酸除去ClO2中的NH3,答案:(2)c,3)用如图装置可以测定混合气中ClO2的含量: .在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50 mL水溶解后,再加入 3 mL 稀硫酸; .在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口; .将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收; .将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中; .用0.100 0 molL-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I2+2S22I-+S4