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文档简介

1、粘度法测定聚合物的相对分子质量,一、实验目的,掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的方法 测定聚丙烯酰胺的粘均分子量,二、实验原理,高聚物的分子量对其性能有很大影响,是表征化合物特性的基本参数之一。 高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。分子量越大, 内摩擦越大,溶液粘度越高。 粘度法测定高聚物分子量,设备简单,测定技术容易掌握,实验结果有相当高的准确度,目前应用比较广泛,纯溶剂粘度,高聚物溶液粘度,增比粘度,相对粘度,在无限稀释溶液中,特性粘度,与高聚物分子量M的关系可用经验式表示为,本实验条件中30时聚丙烯酰胺,K=37.310-3 dm3kg-1,粘均相对分子量,粘度测定方

2、法比较多,主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时,以毛细管法最为简便。 高分子溶液的粘度可以用V体积液体流经毛细管所用时间t来表示,t和t0分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间,三、仪器和试剂,仪器 恒温水浴槽1套、乌氏粘度计1支、10mL移液管2支、5mL移液管1支、秒表1只、吸耳球1只、螺旋夹一只、橡皮管(约5cm长)2根。 试剂 0.2聚丙烯酰胺水溶液、3moldm-3和1moldm-3 NaNO3溶液,恒温水浴槽,温度设定,乌氏粘度计,溶液流出时间的测定,1. 调节恒温槽温度至(30.00.1),将粘度计垂直放入恒温槽,使水面完全浸没G球,固定好,四、实验步骤,2

3、. 分别用移液管吸取10mL已知浓度的聚丙烯胺溶液和5mL NaNO3溶液(3moldm-3),浓度记做c1,从A管注入粘度计中,聚丙烯胺,NaNO3,3. 用夹子将B管上橡皮管夹紧,在C管上用洗耳球打气,使溶液混合均匀,恒温10min后进行测定,4. 用夹子将C管夹紧,在B管处用洗耳球将溶液抽至G球2/3处,5. 松开B管,使毛细管以上的液体下落,当液面流经a刻度时,立即按停表开始记时,当液面降至b刻度时,再按停表,测得a、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t,重复3次,算平均值,6. 依次用移液管由A管加入5mL、10mL、15mL1moldm-3NaNO3溶液,将溶液稀释,溶液浓度分别记

4、为c2、c3、c4,同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4,NaNO3,溶剂流出时间的测定,用蒸馏水漂洗粘度计,尤其要反复漂洗粘度计的毛细管部分,再用1moldm-3NaNO3洗12次,然后由A管加入约15mL1moldm-3NaNO3溶液。用同法测定溶剂流出的时间t0,实验完毕后,清洗粘度计,先将洗液灌入粘度计内,并反复抽洗毛细管部分。然后将洗液倒入专用瓶中,再依次用自来水、蒸馏水洗涤干净,烘干备用,五、数据处理,1.将所测实验数据及计算结果填入下表中,原始溶液浓度c0 (gcm-3);恒温温度 溶剂流出时间t0_、_、_s,2.作sp/cc和lnr/c c图,并外推到c0,由截距 求出,3.计算聚丙烯酰胺的粘均分子量M,六、注意事项,粘度计必须洁净,聚丙烯酰胺溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。 实验过程中恒温槽的温度要恒定,溶液每次稀释混合均匀,恒温后才能测量,七、思考题,1. 粘度计为什么需要垂直放置? 2. 粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响? 3. 乌氏粘度计有什

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