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文档简介
1、普通蒸馏,一实验目的,1了解并学会蒸馏液体的操作方法及沸点测定方法; 2掌握普通蒸馏的基本原理; 3. 学会以下基本操作:仪器的选择、安装、拆卸; 4. 了解普通蒸馏的应用,二实验原理,普通蒸馏过程-加热液体到沸腾,使液体变成蒸气,再使蒸气冷凝成液体的过程; 普通蒸馏-精制在大气压下沸腾而不分解的液体的一种常用方法,蒸馏乙醇装置图,二实验原理,测定纯液体有机化合物的沸点,提纯含有少量杂质的液体有机化合物,普通蒸馏的应用,分离沸点不同的液体混合物 液体混合物各组分的沸点必须相差至少30以上,广泛应用于炼油、化工、轻工等领域,分离液体有机化合物,回收溶剂,三实验步骤,1.普通蒸馏所需的玻璃仪器,圆
2、底烧瓶,蒸馏头,温度计,尾接管,锥形瓶,直型冷凝管,空气冷凝管,三实验步骤,2.烧瓶和冷凝管的选择,烧瓶的选择 普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的13-12。 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时,液体体积不应超过烧瓶容积的13,冷凝管的选择 回流用球形冷凝管 当液体沸点低于140时蒸馏用直型冷凝管 当液体沸点超过140时应使用空气冷凝管,三实验步骤,蒸馏乙醇装置图,1)清洗仪器,干燥 2)安装仪器,3.普通蒸馏的一般步骤,先下后上,先左后右,逐个固定,逐个安装,注意铁夹的位置,三实验步骤,3)加入液体和沸石,3.普通蒸馏的一般步骤,蒸馏乙醇装置图,通过长颈玻璃漏斗加入待蒸馏液体,加2-3粒沸石以防止爆沸
3、,三实验步骤,温度计水银球的上端与蒸馏头支管口下部位于同一水平线上,4)装温度计,水银球位置偏高或偏低,会有什么结果,3.普通蒸馏的一般步骤,蒸馏乙醇装置图,水银球位置偏高,沸点偏低,位置偏低,沸点偏高,三实验步骤,先通水后加热,5)通水和加热,顺序,3.普通蒸馏的一般步骤,蒸馏乙醇装置图,三实验步骤,3.普通蒸馏的一般步骤,6)观察实验现象和详细记录实验数据,观察并记录加入原料的颜色、体积,反应液颜色的变化,有无沉淀及气体出现,固体的溶解情况,以及加热温度和加热后反应的变化等等。 观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。 记录时,要与操作步骤一一对应,内容要简明扼要,条理
4、清楚,三实验步骤,7)控制馏出液的速度1-2滴/秒 8)收集馏分 前馏分、后馏分和所需馏分需三个接收瓶,3.普通蒸馏的一般步骤,蒸馏乙醇装置图,三实验步骤,9)蒸馏结束 剩余1-2毫升液体 10)拆卸仪器 与安装次序相反 注意先停热,移去电源,后停止通水,3.普通蒸馏的一般步骤,蒸馏乙醇装置图,三实验步骤,4.实验内容,1)乙醇的蒸馏(20ml,收集77-79的馏分,蒸馏乙醇装置图,蒸馏环己酮装置图,2)环己酮的蒸馏(20ml,收集155-157的馏分,区别,四、注意事项,1. 温度计水银球位置安装要正确,水银球过高,沸点偏低,反之,沸点偏高。 2. 蒸馏要加沸石,以防止液体产生爆沸。沸石加2
5、-3粒即可,如加的太多,会吸附一部分液体,影响产品产率。 3. 避免加热温度过高,产生过热现象,四、注意事项,4. 实验记录要详细,如第一滴馏出液的温度,实际收集馏分的温度及各馏分的体积。 5. 冷凝管内水流不要太大,保持流通即可。 6. 拆卸冷凝管时,先停止通水,之后进水口向上,拔去连接进水口的胶管。 7. 蒸馏完毕,废液回收,不能将沸石倒在水池,五、结果要求,1. 准确读取接收馏分的沸程 2. 计量产品的体积 3. 计算产品回收率 回收率(实际收集体积/加入体积)100,六、思考题,1. 在什么情况下采用普通蒸馏装置? 2. 如何选择烧瓶,精致在大气压下沸腾而不分解的液体,分离沸点相差30以上的液体混合物,普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的13-12。 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时,液体体积不应超过烧瓶容积的13,五、思考题,3. 如何选择冷凝管,回流用球形冷凝管 当液体沸点低于140时蒸馏用直形冷凝管 当液体
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