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文档简介

1、综合实验周三,实验安排,实验一 2-乙基-2-己烯醛的制备,1、学习利用羟醛缩合反应制备、-不饱和醛的原理和方法。 2、巩固搅拌、回流、分液、洗涤、干燥等基本操作,一、实验目的,二、 实验原理,二、 实验原理,仪器： 磁力搅拌器，回流搅拌装置、锥形瓶，减压蒸馏装置 试剂： 正丁醛(新蒸)，5氢氧化钠溶液，无水硫酸钠,三、主要仪器与试剂,反应装置图,四、实验步骤,1、投料 在50mL三颈烧瓶上安装搅拌磁子、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计，在烧瓶中加入5mL 5%氢氧化钠溶液，在充分搅拌下，从滴液漏斗不断滴入13mL正丁醛，约10分钟滴完,2、加热回流 在90水浴上加热搅拌1h，使反应完全，此时反应

2、液变成黄色或橙色,四、实验步骤,3、洗涤粗产物 将反应液移至分液漏斗中，分去碱层，油层每次用5mL水洗涤3次。粗产物转入干燥的锥形瓶中，放置后会变为清亮的溶液，可加入适量的无水硫酸钠干燥,四、实验步骤,5、收集产物 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，减压蒸馏，收集产物,四、实验步骤,五、实验流程,六、实验关键及注意事项,1、正丁醛易被空气氧化，放置已久的正丁醛，使用前必须重新蒸馏,否则影响产率。 2、这是一个放热反应，滴加正丁醛的速度不宜过快，控制反应温度不超过90。 3、实验的副反应有氧化，树脂化反应（烯醛可进一步发生聚合生成有颜色的树脂状物）。 4、2-乙基-2-已烯醛易被氧化，常压蒸馏产品常

3、呈淡黄色，而且易树脂化,七、思考题,1、以本实验为例，写出羟醛缩合反应在酸或碱催化下的反应机理。 2、碱的浓度过大，反应温度过高，可能产生哪些副反应,实验二 从牛奶中提取乳糖,锻炼学生查阅文献和独立操作，分析问题、解决问题的能力,一、实验目的,牛奶的主要化学成分： 水分： 87.5% 脂肪： 3.5% 蛋白质：3.4% 乳糖： 4.6% 无机盐：0.7,二、实验原理,牛奶中的糖主要是乳糖，它是唯一由哺乳动物合成的糖，在乳腺中合成。乳糖是婴儿脑和神经组织所需的物质，不溶于乙醇，将乙醇加入水溶液中，乳糖会结晶出来，从而达到分离的目的,二、实验原理,仪器： 电炉，离心机 试剂： 牛奶，95%乙醇，碳酸钙,三、主要仪器与试剂,取50mL新鲜牛奶，在水浴中加热至40，边搅拌边慢慢加入10醋酸溶液，使牛奶pH=4.8，冷却到室温。将混合物转人离心杯中，离心3-5min。倾出上层清液。在清液中加入1.5g碳酸钙粉末，搅拌均匀后加热至沸。过滤除去沉淀，用小火浓缩至5mL左右。加入10mL 95乙醇，搅拌均匀后在水浴上加热至沸腾，趁热过滤得滤液。冰浴中冷却，用玻棒搅拌摩擦，使乳糖析出完全，经布氏漏斗过滤，用95乙醇将乳糖晶体洗涤2次(每次5mL)，即得粗乳糖晶体。干燥后称重，计算牛奶中乳糖的含量,四、实验步骤,五、实验流程

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