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文档简介
1、钢材中高碘酸钠钾光度法测定锰量作业指导书一、一般规定1本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中锰量的测定。测定范围:0.010%2.00%。2 试验经酸溶解后,在硫酸、磷酸介质中,用高碘酸钠(钾)将锰氧化至七价,测量其吸光度。二、试验步骤1试验用量表 10-28含量范0.010.10.10.50.51.01.02.0围, %称样量, g0.50000.20000.20000.1000锰标准溶液浓度,100100500500g/ml0.502.002.002.00移取锰标2.004.002.502.50准溶液体3.006.003.003.00积, ml4.008.003.503
2、.505.0010.004.004.00吸收皿,cm32112测试( 1)将试样置于 150ml 锥形瓶中,加 15ml 硝酸【高硅试样加 34 滴氢氟酸;生铁试样用硝酸( 1+4)溶解试样,并滴加 34 滴氢氟酸,试样溶解后,取下冷却,用快速滤纸过滤于另一个 150ml 锥形瓶中,用热硝酸洗涤圆锥形瓶和滤纸 4 次;高镍铬试样用适宜比例的盐酸和硝酸混合酸溶解;高钨( 5%以上)试样或难溶试样,可加15ml 磷酸 - 高氯酸混合酸溶解】,低温加热溶解。( 2)加 10ml 磷酸 - 高氯酸混合酸【高钨试样用15ml 磷酸 - 高氯酸混合酸溶解时,不必再加】,加热蒸发至冒高氯酸(含铬高的试样需将
3、铬氧化),稍冷,加10ml 硫酸,用水稀释至约40ml 。( 3)加 10ml 高碘酸钠(钾)溶液,加热至沸腾并保持23min(防止试液溅出),冷却至室温,移入100ml 容量瓶中,用不含还原物质水稀释至刻度,混匀。( 4)按表 1 将部分显色溶液移入吸收皿中,向剩余的显色液中,边摇动边滴加亚硝酸钠溶液至紫红色刚好退去【含钴试验用亚硝酸钠溶液退色中,钴的微红色不退,可按下述方法处理:不断摇动容量瓶,慢慢滴加亚硝酸钠溶液,若试样微红色无变化时,将试液置于吸收皿中,测量吸光度,向剩余试液中再加亚硝酸钠溶液,再次测量吸光度,直至两次吸光度无变化即可用此溶液为参比液】,将此溶液移入另一吸收皿为参比, 在分光光度计波长530nm处测量其吸光度。( 5)根据测得的试液吸光度,从工作曲线上查出相应的锰量。3工作曲线的绘制按表 1 移取锰标准溶液,分别置于150ml 锥形瓶中,以下按 2.2 的 2、 3、 4 款进行,测量其吸光度。以锰量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。三、结果
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