水样中硝酸盐氮的测定方法

1、水样中硝酸盐氮的测定方法一、实验原理硝酸盐在紫外光区220nm和275nm处会出现一个特征吸收峰，通过测定其吸光度，利 用制备的标准曲线及相关公式，可以得到硝酸盐在水样中的浓度。向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚硝酸盐的影响，使其在220及275nm处基本不吸收光谱，从而得到单一的硝酸盐的吸光度。二、试剂硝酸盐氮标准贮备溶液， 质量配比（1+9）的盐酸溶液，%的氨基磺酸溶液，10%ZnS04 溶液。实验中所用的水，均应为蒸馏水，除定容时要用超纯水。所用试剂均为分析纯试剂。硝酸盐氮标准贮备溶液：氮的浓度为100mg/L.移入 1000ml容将经105110 C干燥2h的硝酸钾（KN03

2、 ）溶于水中，冷却至室温后， 量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。盐酸溶液用水稀释至标线。称取10gHCI溶于50ml水中，冷却至室温后，移入 100ml容量瓶中， 混匀，常温保存。氨基磺酸溶液用水稀释至标线,称取氨基磺酸溶于50ml水中，冷却至室温后， 移入100ml容量瓶中， 混匀，放于冰箱中冷藏保存。硫酸锌溶液称取10gZnSO4溶于50ml水中，冷却至室温后，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至标 线，混匀。注意：所有试剂使用前均需摇匀。三、标准曲线的测定取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗 2次后用蒸馏水润洗2次，用2ml移液管分别移 取,，的硝酸盐氮标准溶液入比色管中

3、。用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线，用超纯水定容至 25ml刻度线。用-移液枪吸取的1+9盐酸溶液，加入比色管中。取1ml移液管，经蒸馏水润洗并吹干后，用%的氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入的氨基磺酸溶液。盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。将比色皿用蒸馏水润洗 23次后，溶液到入比色皿中，体积超过比色皿的2/3，润洗23 次。滤纸吸干比色皿外壁的水，用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净，放入紫外可见分光光度计中测定溶液在 220和275nm光波处的吸光度值。rty运用相关程序做出标准曲线。四、样品吸光度的测定取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次，每支比色管中加入预处 理后

4、的水样10ml,若经过测定后浓度超标，则该取 5ml或1ml水样，进行重新测定。用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线，用超纯水定容至 25ml刻度线。用-移液枪吸取的1+9盐酸溶液，加入比色管中。取1ml移液管，经蒸馏水润洗并吹干后，用%的氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入的氨基磺酸溶液。盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。放入紫外可见分光均应用蒸馏水润将比色皿用蒸馏水润洗 23次后，溶液到入比色皿中， 体积超过比色皿的2/3，润洗23 次。滤纸吸干比色皿外壁的水，用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净， 光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。每次测完一个样后， 洗和水样润洗23次后才能

5、测样。测完后将比色皿取出,五、数据处理蒸馏水清洗23后，倒放在滤纸中。做标曲时吸光度处理为纵坐标，加入的标液体积为横坐标)Ar=A220-2*A275 (Ary=Ax+B ,及公式/（ V 水 *A）样品浓度的计算根据中所做的标曲方程C水样=C标* ( y-B)10ml水样单位换算成若得到的浓度不在4mg/L范围内，则需要对样品进行适当的浓缩或稀释。六、该实验的测量范围：-4mg/L。要求：A275/A220 比值越小越好。七、样品的预处理 、调PH ,絮凝。10%ZnS04 溶34小时。样品刚采到时要滴加稀硫酸调至PH为1左右，测样前应先加入一定量的液。逐滴加入NaOH溶液调节PH在范围内，

6、用保鲜膜封口，静置溶液絮凝 过滤将干净的长颈漏斗用蒸馏水入润洗23次，贴上滤纸后，将絮凝后的溶液进行过滤。用水样溶液润洗漏斗内壁，润洗的滤液装入废液缸中，过滤的滤液用干燥的烧杯盛。若烧杯不干燥，则需用水样润洗 23次后，方可盛装滤液。F面还有5幅图片确谧航的则定K牛确闱盐亚倘氮、*11爭备*1彳杰的含瓯化言援中足的页化；!乜長含気誉机物 经天机化作用最共的分帑庐45。H硝酸盐可经氧化而主成确酸誌，确酸盐住世还ts申.办可珈I兰物的作月而还原力亚确朝蛊。ZK中稱尿（讪含那赂 Wa+fl9剽廿至対+*削廿。青靑空丸蔓水含！8很低聂亏索的的水体以及一盘 深套地下水申含虽较S。水牛硝眼益氮的刻定方法皴

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9、5） 0 6%邀先保存于才中。5 沁（1）水样後处理：2丫样如*颜色或雾淨物，可釆用以下隽中一种方洽遊疔处運慣色取ICftrL水徉于维卄舛申调至PMV后，加入 3氢笔化格呆浮液，損幷5B：n后，静養数分神，过底，拜去20ml 迪朴取im-rL水样于?矽転*.加入InL 10%編朗溶複在惯胖$裔加弘小几的氢氧化询溶涼.调至PH至W S左右 （停T阪也牛RG氧氧化帘Ji3），待鬻漩K沅疔后，过虑，弃去備初虑沛20hL或雷挎51濟祓.Q）校建曲找的经朴 分昜吸取硝藪栓祢准侵用液Cht剂0 IPS 2-OOx i.WnL. bJ2（XH KJ.CXM于5如 杏中 各加入 Z曲嚴Ig液GJt拥:），羯新

10、鲜去子水稀释至标线，閱律沐g仝别为沢仁6、2O2L硝厳盘 気。用光程茶的石页比色皿右於长2丹2和羽5梵比色氐W祥去壽子水功&瞰运複G瓷削11为农比 11 aoF齐。G沐样的a淀：取芬也经过tt色处理的水祥于处丄苔逮肌4 加入InL 1血/宜詰险飜，用新1羊去窑子水稀译至刻 度 怖样 佯则盟吸兀盛水徉术度可由吸光度从标准曲绒上査得（七准黑计算橄=&202楼75式中；S2O220h枝氐别律吸光？5752I5nn皮対屮网光芟衣律呱九卓校iEfi以启，从标准曲红中亚律旧应的硝酸盐氮S，艮为水则啟果S“b） 水杠若经碼輯启测定，5M鉛杲应 案以孵僦。为了解水受涎滦盘S和交化ifl况，需对水样逬行紫夕卜服

11、收光谱廿祈酚的捋鏡，如无捋插装5时，可用手动在沏 2$T 每馬2=2测豊吸光雇，绘制波长吸光僂甜知水样与近似农腹的樁准熔夜苗布曲线应类悅且蛊220皿与 ZT9剛近不血有肩状或折线出现。（2）水样釆后慮題寸确行刑宗，必暮时応加磕前僚PH2o4*C以下右24h内分析含育會机梯讣徉.币且5益含蚩较高时必次先超）预处迎圧再福释。当水桂中含盲Cr6r州 总藩制淸采用鑫績化辑，弄祜書0.5K以上澤別卜青海供涮宗。当f祥中亚硝駿誌氮鬲于0. UgL时，比色50浪中还轿削入0lL 0.0%氛S磺K潘恥：钿盐标维阳备張*加加G氯甲燒但僅存和h星为了Kr*ij主糊M硝融旳氢化込障作尋，氛化汞和甲紊也青就作 fl，

12、SWx枝益的倚存也可釆用该种方法。52铁外分Jt光度法52t范a木标准规定了用紫外分光光度快测定生淸扶用水及其水源水申的硏厲拢氮 本法适用于*S肯的天然水及经冲化处的生饮用水及其水说水戒盐的测定 本法珞低檢测灰1为W “&若取50 cL水样韵定.W舉低检側SSfi法度为0.2 mg/L. 木法适用于谢定椚社氮哝度柜0为OmB/LH mtt/LW水样.可洛性右机務視tf褚性剂业硝磁盐却cr对本标?r右于找伏Slttlt+a氯空也能干扰刮定 低浓度的右規物珂以测定不同S长的值于以燈正.浊仗的干扰可以绘045pme过滦除去.氯 化村不干扰洒定.Xn；fcWTflffiR91tH mLj怡取饨L05匸

13、光简干慄2h的5fiRS钾 (KN()072l a 溶于純水中并定容至1 000 mL,轲升中加入2汕三童甲烧至少可和定6个月.5.13.4 茲 S 抹准 fit 用弟液NQ一N) = 10M/mL5.2.4 仪5.2.4.1紫外分光光R计斤石页比色皿5242 具塞比色管,50 mb.52.S分拼步驟5.2.5.1水样fflim = ISJ(i50于5Q ml.比色管中必翌时应用淀33除去挥浊轲啓)加1 roL盐液(5. 232赧化5.Z5.2 标腥系刿制备，分别取硏酸盐氨标庭ff用博液(5 2- 3. 4)0 mLl. 00 inL,5. 00 mL, 10. 0 Tnlo20. 0 nil300 mL和35.0 mb于50 mb比色竹中配成0 nig/L*-? mg/L弟薮盐氮标冷系 列用纯水稀释至50