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新型
环氧树脂
固化剂
微胶囊
制备
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新型环氧树脂固化剂微胶囊的制备,新型,环氧树脂,固化剂,微胶囊,制备
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开题报告题目：新型环氧树脂固化剂 微胶囊的制备71、毕业设计（论文）综述1.1题目的背景及研究意义环氧树脂是一类具有良好的粘接性、电绝缘性、定性的热固性高分子材料,作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体,广泛应用于建筑、机械、电子电气、航空航天等领域1-2。环氧树脂使用时必须加入固化剂,并在一定条件下进行固化反应,生成立体网状结构的产物,才会显现出各种优良的性能,成为具有真正使用价值的环氧材料。由于混合后树脂粘度变化迅速而难以控制固化过程,并且快速固化缩短了储存时间导致效率降低等不利因素。传统的潜伏性固化剂在室温下具有较长的储存期和较低的使用活性,或者较高的使用活性和较短的储存期。本实验的目的在于利用包囊技术使固化剂具有潜伏性,使其与环氧树脂的开环活化暂时冻结起来,在一定的外界条件下破囊后发生固化反应,它解决了树脂两相固化存在的问题。环氧树脂是一类具有优良粘接性、电绝缘性和化学稳定性的热固性高分子材料。通常使用的环氧树脂体系是双组分的，即环氧树脂与固化剂分开包装。由于双组分的环氧树脂体系使用时必须将环氧树脂与固化剂按一定比例混合均匀，混合物的适用期短，因而容易造成材料浪费和操作上的困难等。相对于双组分环氧树脂体系，将环氧树脂或固化剂通过微胶囊化技术制成的单组分环氧树脂体系具有运输方便、统一包装、储存期长、适于大规模生产等诸多优点。1.2 国内外研究进展采用微胶囊技术制备单组分环氧树脂体系主要有两种方法: 一种是对固化剂进行微胶囊化3, 另一种是对环氧树脂进行微胶囊化4。常用作芯材的环氧树脂有双酚F型和双酚 A 型5。常用作芯材的固化剂有胺类、含氨基的聚酰胺、酸类、酸酐、盐类、硫醇、肼联氨、三氟化硼复合物等，如苯二胺、三氨基苯、三乙基胺、乙烯基二胺四乙烯基五胺、三乙烯基四胺、吡啶、二氨基吡啶、哌啶、双氰胺、三聚氰胺6等。用作环氧树脂或固化剂微胶囊的壳材需要有一定的力学强度、储存稳定性及耐久性。目前成功制备的环氧树脂或固化剂微胶囊其壳材主要是合成高分子材料，如脲醛树脂、蜜胺树脂、聚苯乙烯树脂等。方雷7等人以脲醛树脂为壳材，E-51为芯材成功制备了环氧树脂微胶囊。尿素和甲醛是脲醛树脂最常用的原料，然而，采用脲醛树脂制备胶囊存在耗时长、过程较复杂、壳材利用率不高及脲醛树脂本身的耐热性有限等缺点，很大程度上限制了其使用。采用三聚氰胺代替或部分代替尿素作为囊壁材料，使其交联密度相对增大，可获得性能优于脲醛树脂的壳材。袁彦超8等人以四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯为芯材、三聚氰胺-甲醛树脂为壳材，对其进行微胶囊化包裹。实验结果显示，制得的具有单囊结构的环氧树脂微胶囊粒径较小（约6.7m）,囊壁较薄（约0.2m）, 芯材质量分数较高(约83.2%)，囊壁内、外表面光滑致密，胶囊具有良好的密闭性和耐热性。然而，近年来用于制备环氧树脂微胶囊或固化剂微胶囊的壳材还依然局限于脲醛树脂、密胺树脂及聚苯乙烯树脂等。这显然满足不了高性能材料的需求，如何开发廉价高性能的壁材将是今后研究的一大方向。如Oana P等人利用环氧树脂与二元或三元羧酸反应获得的一种新型壁材，成功地对环氧树脂进行了微胶囊化。其中，环氧树脂既是芯材又是壳材。目前已有的微胶囊制备技术已超过2009种。方一10等人成功地制备了粒径为10100m壁厚为50nm的酚醛环氧树脂微胶囊。Lin X11等人以甲醛、三聚氰胺、尿素为壳原料，5亚乙基2降冰片烯(ENB)为芯材料，采用原位聚合法对自修复复合材料的修复剂进行了微胶囊化。Cao M12 等人以咪唑为芯材、聚倍半硅氧烷为壳材，CCl4既作为悬浮剂又作为分散剂，采用喷雾干燥法制备了电子封装材料用的固化促进剂。XU H X等人以2苯基咪唑为芯材、聚甲基丙烯酸甲酯为壳材，二氯甲烷为溶剂，采用溶剂蒸发技术制备了环氧树脂潜伏性固化剂。Takahashi M13等人用环氧树脂分别与水溶性的芯材和水溶性的壳材单体形成W/O相，再加入聚乙烯醇乳化剂让它们分别分散在水中都形成W/O/W相乳液，然后把两种乳液混合，通过液滴凝聚法制备了水溶性阻燃剂的微胶囊。 2. 本课题研究的主要内容和拟采用的研究方案、研究方法或措施传统的潜伏性固化剂在室温下具有较长的储存期和较低的使用活性,或者较高的使用活性和较短的储存期。采用微胶囊制备很好的解决了这些问题。微胶囊制备技术涉及到物理和胶体化学、高分子化学及材料化学、分散和干燥技术等多学科领域，应根据不同的应用要求选用不同的制备方法。在实际的生产过程中，微胶囊的制备采用3种基本方法：溶剂蒸发法，相分离法（凝聚法）和喷雾干燥法。本实验采用溶剂蒸发法。溶剂蒸发法，又称干燥浴法、脱溶剂法、乳液固化法等。溶剂蒸发法是从 W/O 乳液液滴中相分离形成聚合物壳，制备出微胶囊，它可以将微胶囊颗粒的尺寸控制在纳米范围内。一般而言，在该法中用作微胶囊化介质的是水，或者是挥发性油。采用溶剂蒸发法制备药物微胶囊主要包括 4 个步骤14：生物活性混合物的结合；液滴形成；溶剂脱除；微胶囊颗粒的干燥与回收。2.1研究方案：以六氢苯酐做囊芯，以PGMA做囊壁，在二氯甲烷和丙酮的混合溶剂中，磁力搅拌下至其溶解，得到油相。将油相加入到由PVA和SDBS组成的水相中。经过加热搅拌得到微胶囊。得到的微胶囊与环氧树脂固化，得到目标产物，再对目标产物进行红外分析及热分析。2.2微胶囊固化剂的制备称取六氢苯酐(HHPA)2.0g、PGMA2.0g，分别分散于40mL的二氯甲烷和丙酮二氯甲烷和丙酮，在磁力搅拌下至其溶解，再在超声振荡下直至完全溶解均匀，得到油相。将溶解有0.2wt%PVA的200mL水溶液加入三口烧瓶(500ml)，称量表面活性剂SDBS 0.2g加入其中，在500r/min的搅拌速率下得到均匀稳定的水相。将油相缓慢滴加入水相中，在室温30反应1h后加热到40反应2h至二氯甲烷溶剂挥发完全。将悬浮液离心、洗涤、干燥即得到产物微胶囊固化剂，再与环氧树脂进行固化，根据官能团的改变分析固化机理。改变实验条件，研究不同反应温度，搅拌速率及芯材比在制备过程对微胶囊的粒径大小、形态及微胶囊产率，包封率的影响。2.3 测定及分析方法：（1）红外分析。（2）热分析。（3）扫描电镜分析。3、本课题研究的重点及难点，前期已开展的工作3.1课题重点：微胶囊的制备,研究不同反应条件对微胶囊产率和包封率的影响。3.2 课题难点不同反应温度，搅拌速率15及芯材比,表面活性剂16的用量的控制，以及二氯甲烷和丙酮之间的配比对微胶囊的粒径大小、形态及微胶囊产率，包封率的影响。3.3 前期已开展的工作（1）会见导师，了解课题内容。（2）阅读相关文献，了解本课题相关实验方法及流程。（3）制定初步方案撰写开题报告。4、完成本课题的工作方案及进度计划 第1 -2周 查阅资料,设计微胶囊制备的实验方案,完成开题报告；第3 - 4周 开题答辩，准备好实验仪器及实验用品做好实验前的准备；第5- 6周 实验初步阶段，根据实验步骤制备微胶囊；第7 - 8周 多次改变实验条件，观察实验变化。第9-10周 改变温度，搅拌速率及芯材比观察实验变化。准备中期答辩。第11-12周 得到的微胶囊与环氧树脂进行固化。第13周 制备到的样品进行红外及热分析。第14周 对实验结果分析及处理；第15周 撰写论文，毕业答辩指导教师意见（对课题的深度、广度及工作量的意见） 指导教师： 年 月 日所在系审查意见 系主管领导： 年 月 日参考文献1 Wan CS Shieh J Y.Phosphorusconlaining epoxy resinfor aneleelronic applicalion J.Journal of Applied Polymer Science,1999,73(3):356-361.2 Cho J,chen J Y.Daniel I M.Mechanical,enhancement of carbon fiber/epoxy composites by graphite nanoplatelet reforcement J.Scripta Materialia,2007,56(8):685-688.3 邢素丽,王遵,曾竟成等.新型潜伏性环氧树脂体系固化动力学J.国防科技大学学报,2006,28(2):31-34.4CosoS,AmbrogV,Musto.P,etal.Propetiesofpoly(ureaformaldehyde)microcapsules.containing an expoxy resinJ.Journal of A pplied polymer Science,2007,105(3):1400-1411.5 倪卓,杜学晓,邢锋等.表面活性剂对自修复环氧树脂微胶囊的影响J.深圳大学学报,2008，25(4):351-357.6 许虹霞,环氧树脂固化剂的微胶囊化及其对环氧树脂固化行为的影响D.杭州:浙江大学,2007.7 方雷，石光，李国明，等.环氧树脂微胶囊的制备研究J. 中国胶黏剂，2005，14(11):9-12.8 袁彦超,容敏智,章明秋.三聚氰胺甲醛树脂包裹环氧树脂微胶囊的制备及表征J. 高分子学报,2008(5):472-479.9 蔡涛,王丹,宋志祥等.微胶囊制备技术及其国内研究进展J. 化学推进剂及高分子材料，2010,8(2):20-26.10 方一,李路海,莫黎昕等.不同分散手段和反应条件对合成酚醛环氧树脂微胶囊的影响J.包装工程,2008,29(10):33-36.11Lin X,shengX,Lee JK,etal.Synthesis and characterization of melamine-formaldengde microcapsules containing ENB-based self-healing agentsJ.Macromolecular Materials and En-gineering,2009,294(6/7):389-395.12 Cao M.XieP,Jin Z,etal,Novel microencapsulated curing accel-erator for prolorying shelf life of epoxy resin compositionJ.Jour-nal of Applied polymer science.2002,85(4):873-878.13 Takahashi M,Taguchi Y,TanKa M.Microencapsulation of hydro-philic solid powder as fire retardant agent with epoxy resin by drop-let coalescence methodJ.Journal of Applied polymer Sc
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