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1、郑州郑氏化工产品有限公司文件名称己酸二乙胺基乙醇酯检测方法编 码页 数实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门技术部分发部门质检部,技术部,供应部己酸二乙胺基乙醇酯检测方法常用分析方法 气相相色谱法1. 方法提要试样用乙醇溶解,以邻苯二甲酸二乙酯作内标物, 用内涂db-1的弹性毛细管柱和fid检测器,对试样中的己酸二乙胺基乙醇酯进行气相色谱分离和测定。2. 试剂和溶液乙醇:分析纯内标物:邻苯二甲酸二乙酯,不含干扰分析的杂质内标溶液:称取邻苯二甲酸二乙酯3.0g,置于250ml容量瓶中,用乙醇溶解稀释至刻度,摇匀。标样:已知质量分数,99%.3. 仪器气相色谱仪:具有氢
2、火焰离子化检测器(fid) 色谱数据处理机色谱柱:内涂db-1的弹性毛细管柱4. 操作条件 温度():柱室160,气化室230,检测室230 进样量:0.1ul;5.测定步骤 5.1 标样溶液的制备 称取己酸二乙胺基乙醇酯0.2g(精确至0.0002g)的标样,置于25ml容量瓶中,准确移取内标液10ml,溶解,乙醇定容,摇匀。 5.2试样溶液的制备 称取含己酸二乙胺基乙醇酯约0.2g(精确至0.0002g)的标样,置于25ml容量瓶中,准确移取内标液10ml,溶解,乙醇定容,摇匀。 5.3 测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标准溶液,直至相邻两针己酸二乙胺基乙醇酯相对响应
3、值变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。6.计算 将测定的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中己酸二乙胺基乙醇酯与内标物峰面积之比分别进行平均。己酸二乙胺基乙醇酯的质量分数x(%),按下式计算: x=r2m1p/r1m2式中:r1标样溶液中己酸二乙胺基乙醇酯与内标物峰面积之比的平均值; r2试样溶液中己酸二乙胺基乙醇酯与内标物峰面积之比的平均值; m1标样的质量,g; m2试样的质量,g; p标样中己酸二乙胺基乙醇酯的质量分数,%。7.方法使用范围 本方法适用于己酸二乙胺基乙醇酯、己酸二乙胺基乙醇酯柠檬酸盐(da-6)的分析。对复配制剂,可视具体情况改变条件来达到较好分离。己酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐本产品有效成份己酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的其它名称、结构式和基本物化参数如下:iso通用名称:hexanoic acid,2-(diethylamino)ethylester商品名称:胺鲜酯、da-6化学名称:己酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐cas号:10369-83-2结构式: 实验式:c18h34no8相对分子质量(按2003年国际相对原子量计):392.46己酸二乙氨基乙醇酯200.34,柠檬酸:192.12生物活性:植物生长调节剂蒸气压(156-158):7.0x103pa沸点(113pa):87-88溶解度:易溶于水
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