玻璃量具检定清洁、试液配制规程讲解

1、目 录常用玻璃量器自检规程SXJSZB130011常用玻璃量器使用规程SXJSZB130023分度吸管检定规程SXJSZB130037单标线吸管（移液管）检定规程SXJSZB1300412单标线容量瓶检定规程（一）SXJSZB1300516单标线容量瓶检定规程（二）SXJSZB1300619滴定管检定规程SXJSZB1300722试液配制操作规程SXJSZB1300827培养基的配制操作规程SXJSZB1300929洗涤液的配制操作规程SXJSZB1301030滴定液配制规程SXJSZB1301131氢氧化钠的配制、标定与贮藏SXJSZB1301236亚硝酸钠滴定液的配制、标定与贮藏SXJSZ

2、B1301340硫代硫酸钠滴定液的配制、标定与贮藏SXJSZB1301442高氯酸滴定液的配制、标化、贮藏SXJSZB1301544滴定管、移液管、容量瓶、量筒清洁规程SXJSZB1301647实验用玻璃仪器清洁规程SXJSZB1301748颁发部门总经理办公室题目常用玻璃量器自检规程分发部门质保部文件编码：SXJSZB13001新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 目的：掌握常用玻璃量器检定。范围：玻璃量器。责任人：检定人员。内容：1概述11容量仪器是进行检测必备而又常用的仪器，在分析中用于准确测量体积的仪器有滴定管、容量瓶、单标线吸管、分

3、度吸管等。为求得准确的分析结果，首先要求各种量器有准确的容量。12本文提供的玻璃量具自检规程适用于新购和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的检定。可供新购量器强检前，先期验收检查用；及在二次强检周期间，自我检查用；或检测中需要时用。自检规程由QC负责执行，由质保部及计量室监督、检查执行情况。2量器的分类、用法、准确度等级、标称容量以及结构参见1。量器的分类用法准确度等级标称总容是（ml或cm3）滴定管无塞、具塞、三通活塞、自动定零位滴定管量出A、B级5，10，25，50，100座式滴定管1，2，5，10分度吸管完全流出式有等待时间15s量出A

4、级1，2，5，10，25，50无等待时间AB级不完全流出式B级0.1，0.2，0.25，0.5吹出式A、B级1，2，5，10，25，50B级0.1，0.2，0.25，0.51，2，5，10单标线吸管量出A、B级1，2，3，5，10，15，20，25，50，100单标线容量瓶量入A、B级1，2，5，10，25，50，100，200，250，500，1000，2000注：分度吸管又称分度吸量管，单标线吸管又称单标线吸量管，单标线容量瓶简称量瓶。颁发部门总经理办公室题目常用玻璃量器使用规程分发部门质保部文件编码：SXJSZB1300新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执

5、行日期修订（变更）： 目的：建立常用玻璃量器使用规程。范围：玻璃量具。责任人：使用人员。内容：1滴定管。11滴定管的分类：实验室常用的有酸式滴定管和碱式滴定管。12滴定管的规格：滴定管的容量规格常用的有5、10、25、50ml等规格，其最小刻度分别为0.025、0.05、0.1。13准确度等级：分为A级和B级（或一等和二等）。14滴定管的洗涤和使用:141滴定管的洗涤：用铬酸洗液荡匀，用自来水冲洗，再用蒸馏水润洗三次。以滴定管内不挂水珠为准。注意内壁不能用毛刷或其他粗糙的东西擦洗。洗净后不应加热烘干，而应自然晾干。142涂抹润滑剂：用凡士林在旋塞两头涂上薄薄的一层，旋塞孔的两旁涂少许凡士林，将

6、旋塞插入，略旋转使均匀分布（几乎透明）。143装滴定液：先用滴定液洗涤三次，每次510ml。装滴定液时，应避免手心紧握装有滴定液部分的管壁，装满滴定液后，擦干管外壁。144检查滴定管是否渗漏，将滴定管固定在滴定管架上，读取液面刻度，放置半小时，刻度应没有变化。15滴定管的读数。151读数时，滴定管应垂直固定滴定管架上，每次滴定最好从刻度零开始（不一定指0.00，而是指零附近），记录下读数作为“初读数”，滴定完毕后，等待30秒，作为“终读数”。152对无色或浅色溶液，应读弯月面相交于蓝线的某一点，读数时视线与此点在同一水平面上，有色溶液与上相同。2容量瓶。21容量瓶的规格：常用的有1、2、5、1

7、0、20、25、50、100、200、250、500、1000ml。22准确度等级：分为A级和B级。23容量瓶洗涤：洗涤方法和原则与滴定管同。24容量瓶的使用。241空的容量瓶不应在烘箱中烘烤，装有溶液的容量瓶不得放在直火上加热。242用固体制备溶液时，应待固体溶解后，再稀释至刻度。243稀释至刻度时，手应握在刻度线上面的部分。244观察刻度时，眼睛的视线应与刻度处于同一水平面上。245有色溶液与无色溶液刻度观察原则与滴定管相同。246应待溶液稀释至刻度后，才能倒转摇匀。247不得盛放具有腐蚀性的碱液、氢氟酸液等。248多个容量瓶（尤以同规格者）同时使用时，应标号，避免混淆。 249标称总容量

8、小的容量瓶（5ml），由于容量允差关系，可能引入较大测量误差，精密检测用时应注意。25容量瓶洗净后不应加热烘干，而应自然晾干。急用时，可在水洗后，用无水醇荡洗，再用乙醚荡洗，自然晾干。3移液管与分度管（复标记吸管）。31移液管的容积规格常用的有1、2、5、10、20、50ml， 分度吸管的容积规格常用的有0.1、0.2、0.25、0.5、1、2、5、 10ml，并分为完全流出式，不完全流出式及吹出式三类。32准确度等级：分为A级和B级。33移液管与分度吸管的洗涤：洗涤方法与原则同滴定管。34移液管的使用：用待量取的溶液少许洗涤三次，将移液管下端插入待量溶液下面最少1cm处，用吸球轻吸上，当溶液

9、上升到刻度线以上时，迅速用食指堵住管口，取出，用滤纸条拭干外壁，垂直，出口尖端接触瓶壁，轻轻松开食指，使液面缓缓下降至刻度一，此时，视线与刻度处同一水平面，直至弯月面实线与刻度线相切。将移液管移至接收容器中，出口尖接触瓶壁，微使容器倾斜，称液管直立，松开食指，使溶液自由沿瓶壁流下，全部流尽后，约等待3秒，用食指与拇指轻轻旋转一周，取出。35分度吸管的使用：注意分类。使用时候溶液全部流尽后，对完全流出式吸管A等待15秒；无规定等待时间的吸管，约等待3秒，吹出式吸管将尖端残留液吹出。余同“3.4移液管的使用”项下。36多支吸管（尤以同规格者）同时使用时，应标号，避免混淆。37标称总容量小的吸管（如

10、2ml）及用分度吸管分取小容量（如0.5ml）者，最好不作精密容量转移用。38吸管洗净后不应加热干燥，应自然晾干，急用时，可在水洗后，依次注入无水醇、乙醚淋洗，自然晾干。颁发部门总经理办公室题目分度吸管检定规程分发部门质保部文件编码：SXJSZB13003新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 目的：建立分度吸管的检定规程。范围：分度吸管。责任人：检定人员。内容：1说明：11本规程适用于0.1ml 、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml、25ml分度吸管的检定。12本规程系参照国家技术监督局（JJG19690）“常用玻璃量器

11、检定规程”制定。13检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出分度吸管的容积。2检定项目和技术要求。21分度吸管的玻璃应清澈、透明。22分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。23分度吸管应具有下列标记：231厂名和商标。232标准温度（20）。233等待时间t xx S。234用法标记 量出式用“Ex“，吹出式用”吹“或Blow out”。235标称总容量与单位 xx ml。236准确度等级A、B或吹出式。24容量允差、水的流出时间和等待时间，分度线宽度均应符合下表之

12、规定。标称总容量（ml）分度值（ml）容量允差（ml）水的流出时间（S）分度线宽度（mm）完全流出不完全流出式吹出式AB吹出式有等待时间15SA无等待时间有等待时间ABAB0.10.0010.0050.0030.0042725A级刻线0.3B级印线0.40.20.0020.0010.0050.0060.250.0020.0010.0050.0080.50.0050.010.020.0010.0100.01010.010.0080.0150.015484103620.020.0120.0250.02541250.050.0250.0500.050511614510100.10.050.100.1

13、0717250.20.100.2091511123检定条件31万分之一天平32温度范围050、分度值为0.1的温度计。33分度值为0.1秒的秒表。34称量杯、测温筒、检定架。35标定工作室的室温不宜超过205，且要稳定。36蒸馏水37分度吸管4检定方法41水的流出时间用洗净的分度吸管吸取蒸馏水，使液面达最高标线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合2.4表中之规定。42纯水质量的标定用洗净的分度吸管吸取蒸馏水，使液面达被检定分度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干管外壁的水，慢慢将液面准确地调至

14、零位，将已称重称量杯放在垂直的分度吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等得3秒），此分度吸管准确度等级如标有吹出式，吹一下，使分度吸管内余水流出，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。43记录与计算431计算V20=V标+（P称P）V20=分度吸管在标准温度20时的实际容量（ml）。V标=分度吸管的标称容量（ml）P称=t时称得纯水的质量值。P=“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t时标称容量水的质量值。当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20=V标+V。

15、从衡量法用表中可查得差值（P），因P=V标P，故V20=P标+P。432举例用5ml分度吸管（B级）吸取蒸馏水至2.5ml标线以上约5mm处，速用 食指堵住吸管口，擦干分度吸管尖端外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至2.5ml标线处，水温为20.5,将已称重的称量杯放在垂直的分度吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，等待3S，精密称定，计算得称量杯水的质量为2.4988g。 V20=P标+P=2.4988+0.0074=2.5062ml此检定点符合B级标准。44检定结果处理和检定周期根据上述检定项目的检定数据，查2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。

16、检定周期为三年，其中用于碱溶液的分度吸管为一年。5附注：51弯液面的调定弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在分度吸管定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在分度吸管壁上。52检定点521 1ml以下（不包括1ml）5211检定总容量5212总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）。522 1ml以上（包括1ml）5221总容量5222总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）；5223半容量一流液口（不完全流出式自零位起）。颁发

17、部门总经理办公室题目单标线吸管（移液管）检定规程分发部门质保部文件编码：SXJSZB13004新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 目的：建立单标线的吸管（移液管）检定规程。范围：吸管（移液管）。责任人：检定人员。内容：1说明11本规程适用于1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。12本规程系参照国家技术监督局JJG19690“常用玻璃量器检定规程”制订。13检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线吸管的容积。2检定项目和技

18、术要求。21单标线吸管的玻璃应清晰、透明。22分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。23单标线吸管应具有下例标记231厂名和商标232标准温度（20）233等待时间 t x x S234用法标记 量出式用“Ex”235标称总容量与单位 xx ml236准确度等级 A、B24容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。单标线吸管标称总容量（ml）1235101520255100容量允差(ml)A0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.050.08B0.0150.0200.0300.040

19、0.0500.0600.100.16水的流出时间（S）A71215252030253525352545B51210251530253525403045分度线宽度（mm）0.43检定条件31万分之一天平32温度范围050、分度值为0.1的温度计。33分度值为0.1秒的秒表34称量杯、测温筒、检定架35标定工作室的室温不宜超过205，且要稳定。36蒸馏水37单标线吸管4检定方法41水的流出时间用洗净的单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合2.4表中之规定。42纯水质量的标定用

20、洗净的单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确地调至刻度，将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。43记录与计算431计算V20=V标+（P标P）V标=单标线吸管在标准温度20时的实际容量（ml）V标=单标线吸管的标称容量（ml）P称=t时称得纯水的质量值P=“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t时标称容量水的质量值。当P称与P值相差很

21、少时，其质量差可近似地看作体积差，V20=V标+P。从衡量法用表中可查得差值（P），因为P=V标P，V20=V标+P。432举例用50ml单标线吸管（A级）吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干单标线吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，水温为23.6，将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，等待15S，精密称定，计算得称量杯中水的质量为49.8560g。V20=V标+P=49.8560+0.180=50.036ml此值符合A级标准。5检定结果处理和检定周期根据上述检定项目的检定数据，

22、查2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年，其中用于碱溶液的单标线吸管为一年。附注：弯液面的调定弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色前景并遮去不需要的杂光，可以在单标线吸管定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在单标吸管壁上。颁发部门总经理办公室题目单标线容量瓶检定规程（一）分发部门质保部文件编码：SXJSZB13005新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 目的：建立单标线容量瓶检定规程（一）。范围：单标线容量瓶。责任人：检定人员。内

23、容：1说明11本规程适用于1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线容量瓶的检定。12本规程系参照国家技术监督局JJG19690“常用玻璃量器检定规程”制订。13检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线吸管的容积。2检定项目和技术要求。21单标线容量并的玻璃应清晰、透明。22单标线吸管应具有下例标记221厂名和商标222标准温度（20）223标称总容量与单位 xx ml224准确度等级 A、B23单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求，当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒

24、10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10S，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周期擦看，不应有水渗出。24容量允差、分度一宽度均应符合下表之规定。单标线吸管标称总容量（ml）125102550100容量允差（ml）A0.0100.0150.0200.0200.030.050.10B0.0200.0300.0400.0400.060.100.20分度线宽度（mm）0.43检定条件31万分之一天平32温度范围050、分度值为0.1的温度计。33测温筒、检定架34标定工作室的室温不宜超过205，且要稳定。35蒸馏水36单标线容量瓶4检定方法41纯水质量的标定取洗净并干燥的单标线容量瓶，称重后加入蒸馏水，

25、使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定单标线容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。42记录与计算43计算V20=V标+（P称P）V标=单标线容量瓶在标准温度20时的实际容量（ml）V标=单标线吸管的标称容量（ml）P称=t时称得纯水的质量值P=“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t时标称容量水的质量值。当P称与P值相差很少时，其质量差可近似地看作体积差，V20=V标+P。从衡量法用表中可查得差值（P），因为P=V标P，V20=V标+P。从衡量法用表中可查得差值（P），因P =V标P，故V20=V标+P。431举例加蒸馏水至干燥的100ml

26、已称定的单标线容量瓶（A级），使液面达刻度线以下约5mm处，水温为23.6，用毛细滴管将弯液面准确地调至标线处，精密称定，计算得单标线容量瓶中水的质量为99.6749g。V20=V标+P=99.6749+0.361=100.0359ml此值符合A级标准。5检定结果处理和检定周期根据上述检定项目的检定数据，查2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年，其中用于碱溶液的单标线容量瓶为一年。颁发部门总经理办公室题目单标线容量瓶检定规程（二）分发部门质保部文件编码：SXJSZB13006新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 目的：建立单标

27、线容量瓶检定规程（二）。范围：单标线容量瓶。责任人：检定人员。内容：1说明11本规程适用于200ml、250ml、500ml、1000ml、2000ml单标线容量瓶的检定。12本规程系参照国家技术监督局JJG19690“常用玻璃量器检定规程”制订。13检定的原理采用容量比较法。容量比较法是以水为介质，用标准量器与被检量器比较（注意严格掌握流出时间等待时间），然后以标准量器的量值来确定被检量器的量值。2检定项目和技术要求。21单标线容量并的玻璃应清晰、透明。22单标线吸管应具有下例标记221厂名和商标222标准温度（20）223标称总容量与单位 xx ml224准确度等级 A、B23单标线容量瓶

28、的瓶口与瓶塞之间的密合性要求，当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10S，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周期擦看，不应有水渗出。24容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。单标线吸管标称总容量（ml）20025050010002000容量允差（ml）A0.150.150.250.400.60B0.300.300.500.801.20分度线宽度（mm）0.43检定条件31容量比较法装置32标准球、检定架33标定工作室的室温不宜超过205，且要稳定。34蒸馏水35单标线容量瓶4检定方法41容量的标定容量比较法装置42举例将500ml容量瓶和500

29、ml标球按图装置，开启三通活塞，使水充至标准球中，当水溢出至接水器时，关闭三通活塞。开启三通活塞，按标准球规定的水的流出时间使球中的水流至单标线容量瓶中，直至标准球中的液面降至刻度线。此时单标线容量瓶中的液面若未达刻度，用经标定过的1ml分度吸管加蒸馏水到容量瓶使液面到刻度，计算得容量瓶的实际容量。如果为500.02ml，此容量瓶符合A级标准。5检定结果处理和检定周期根据上述检定项目的检定数据，查2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年，其中用于碱溶液的单标线容量瓶为一年。颁发部门总经理办公室题目滴定管检定规程分发部门质保部文件编码：SXJSZB13007新订：替代：编写人日 期

30、部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 目的：建立滴定管检定规程。范围：滴定管。责任人：检定人员。内容：1说明11本规程适用于1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、50ml、滴定管的检定。12本规程系参照国家技术监督局JJG19690“常用玻璃量器检定规程”制订。13检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出滴定管的容积。2检定项目和技术要求。21滴定管的玻璃应清晰、透明。22分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。23滴定管应具有下例标

31、记231厂名和商标232标准温度（20）233等待时间 t xx S234 用法标记 量出式用“Ex”235标称总容量与单位 xx ml236准确度等级 A、B24滴定管玻活塞密合性，当水注入最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。25容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。滴定管标称总容量（ml）125102550分度值（ml）0.010.020.050.10.1容量允差A0.0100.0100.0250.040.05B0.0200.0200.0500.080.10水的流出时间（S）A2035304545706090B1535

32、204535705090等待时间（S）30分度线宽度（mm）0.33检定条件31万分之一天平32温度范围050、分度值为0.1的温度计。33分度值为0.1秒的秒表。34称量杯、测温筒、检定架35标定工作室的室温不宜超过205，且要稳定。36蒸馏水37滴定管4检定方法41水的流出时间将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合2.5表中之规定。42纯水质量的标定加蒸馏水至滴定管，使液面达

33、到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。43记录与计算431计算V20=V标+（P称P）V标=滴定管在标准温度20时的实际容量（ml）V标=滴定管的标称容量（ml）P称=t时称得纯水的质量值P=“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t时标称容量水的质量值。当P称与P值相差很少时，其质量差可近似地看作体积差。故V20=V标+P。从衡量法用表中可查得差值

34、（P），因为P=V标P，V20=V标+P。432举例加蒸馏水至25ml滴定管（B级）最高标线，使活塞慢慢地将液面准确地调至零位，水温为24.2，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至20ml分度线时，关闭活塞，等待30S，用活塞将液面准确调至被检定分度线（25ml），精密稳定称量杯中水的质量为24.9801g。V20=V标+P=24.9801+0.091=25.0741ml加蒸馏水至25ml滴定管（B级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2，将已称量的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至10ml分度线时，关闭活塞，等待30S，用活塞将液面准

35、确调至被检定分度线（12.5ml），精密称定称量杯中水的质量为12.4980g。符合B级标准。44检定结果处理和检定周期根据上述检定项目的检定数据，查2.5表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年。5附注51弯液面的调定弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色前景并遮去不需要的杂光，可以在滴定管定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在分度吸管壁上，有蓝线乳白衬背的滴定管，蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。52检定点521 110ml：半容量和总容量二点。522 25ml：A级：010ml，020

36、ml，030ml，040ml，050ml，五点。B级：012.5ml，025ml，037.5ml，050ml四点。颁发部门总经理办公室题目试液配制操作规程分发部门质保部文件编码：SXJSZB13008新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 目的：建立实验室试液的配制操作规程，保证检验工作质量。范围：试液、标准溶液。责任人：配制人员。内容：1简述11试液的浓度以 mol/L表示。12本法适用于中国药典2000年版二部附录中“试液”的配制。2仪器和用具：21扭力天平，其分度值应为0.10.001g。22量筒（10ml、50ml），应符合国家A级标准

37、。3试药：31均应按中国药典附录“试液”项下的规定取用。4配制：41所用“溶剂”水“系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合药典“蒸馏水”项下规定。42配制试液的溶质与溶剂应按药典试液下规定比例取用，称取溶质后，加溶剂溶解并稀释至刻度。5贮藏与使用：51试液在配制后应按药典规定的贮藏条件贮存。52在试液瓶外的醒目处贴上标签，填写试液名称及其标示浓度，配制日期、配制人、有效日期。53取用时应轻轻摇匀，取出后的试液不得倒回原瓶。颁发部门总经理办公室题目培养基的配制操 作 规 程分发部门质保部文件编码：SXJSZB13009新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期

38、执行日期修订（变更）： 目的：建立实验室微生物检验用培养基的配制操作规程。范围：药品检验用微生物培养基。责任人：配制人员。内容：1配制准备工作：11制备培养基所用的玻璃器皿，如吸管、试管、三角瓶和平皿等。新的玻璃器皿首次和再次使用的玻璃器皿分别按各自批准的规程洗涤、干燥。12干燥后的器皿按规定要求保存。2制备：21按批准的规定程序进行称量、配制、过滤、分装、灭菌。22填写配制记录，内容：名称、配制量、配方（比）操作方法中重要参数（时间、压力、温度）配制日期、配制者、截止使用日期。23在已灭菌的培养基容器外做好标记，注明名称、截止使用日期。3贮藏和使用：31应保存在洁净的冰箱内，温度以5左右为宜

39、，不得冻结。32应在2周内用完。颁发部门总经理办公室题目洗涤液的配制操 作 规 程分发部门质保部文件编码：SXJSZB13010新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 目的：建立一个洗涤液的配制操作规程。范围：所有仪器用洗涤液。责任人：配制人员。内容：1洗涤液配制应按批准的书面标准进行。2填写配制记录，内容包括：21洗涤液名称、配制总量、配方（比）、配制日期。22配制方法加入顺序。23所用试剂浓度PH值。24配制者签名。颁发部门总经理办公室题目滴定液配制规程分发部门质保部文件编码：SXJSZB13011新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人

40、分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 目的：建立滴定液的配制规程。范围：滴定液。责任人：配制人员。内容：1简述11滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。12滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。13滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。14本法适用于中国药典2000年版二部附录“滴定液”的配制与标定。2仪器与用具21分析天平 其分度值应为0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。23 10、15和25ml移液管其真

41、实容量应经校准，并附有校正值。24 250ml和1000ml量瓶，应符合国家A级标准，或附有校正值。3试药与试液31均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。32标定滴定液的试剂和用直接法配制滴定液用的试剂均需采用基准试剂,基准试剂应有专人负责保管与领用。4配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。41所用溶剂“水”系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“蒸馏水”项下的规定。42采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量取或称取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.951.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义

42、值的0.951.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。43采用直接配制法时，其溶质应采用“基本试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至45位数），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。44配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适用，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。45配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的贮藏条件贮存，经下述标定

43、其浓度后方可使用。5标定“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程，应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。51工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。52标定工作宜在室温（1030）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。53所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用码脑乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至45位数），易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定

44、的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。54根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管，滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。55标定中，滴定液应从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。56标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。57标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在

45、相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。58直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至45位数）与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。59临用前按稀释法配制浓度等或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），计算而得。6贮藏与使用61滴定液在配制后应按药典规定的贮藏条件贮存，一般宜采

46、用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。62应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，填写滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，根据记录填写。配制或标定日期室温浓度或校正因子（“F”值）配制者标定者复标者63滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10，应加温度补正值，或按（5.7）的要求进行重新标定。64当滴定液用于测定原料药的含量是时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按（5.7）的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的的相

47、对偏差不得大于0.1%，并以使用者复标的结果为准。65取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与粘附于瓶壁的滴液混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。66当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。7附注为便于分析工作中的计算，部分基层单位，对以水为溶剂、浓度为0.1mol/L的滴定液，常要求配制成F值恰为1.000的滴定液；即在前述标定后，根据下列情况，通过计算，加入计算量的水或F2值约5的浓滴定液以调整

48、其浓度，摇匀后，再按（5.7）的要求进行标定，必要时可再次调整，用以制得F值恰为1.000的滴定液。71 F1值大于1.000时，应加入计算量（V2）的水进行稀释，摇匀并标定。711计算公式F1 V1=1.000(V1+ V2)V2=（F11.000）V11.000式中 F1为原滴定液的F值； V1为原滴定液的体积，ml； V2为要求稀释后的F值恰为1.000时需要在原滴定液中加入的水量（ml）。颁发部门总经理办公室题目氢氧化钠的配制、标定与贮藏分发部门质保部文件编码：SXJSZB13012新订：替代：编写人日 期部门审查审核批准人分发日期日 期日期日 期执行日期修订（变更）： 目的：规范氢氧化钠滴定液的管理。范围：氢氧化钠滴定液责任人：滴定液配制、标定、管理人员。内容：氢氧化钠滴定液（1、0.5或