红外分光光度计验证分析方案

1、NICOLET IR200红外分光光度计验证报告编号：CMC-STP-YZ-QC-IQ/OQ/PQ-01-2006方案起早签名日期QC部门（方案审核签名日期验证组长（.方案批准签名日期QA经理（有限公司关于成立 NICOLET IR200 红外分光光度计验证小组的通知红外分为了加速我企业 FDA/COS 认证的步伐。顺利的完成验证工作，特成立 NICOLET IR200 光光度计验证小组，小组成员如下：组长：组员：本通知自下发之日起，各有关部门要积极配合验证小组的工作，争取早日圆满完成验证工 作。质量部年月日目录1.0 目的 12.0 仪器简况 13.0 责任 24.0 文件控制 35.0 仪

2、器确认所需的物质与仪器 36.0 安装确认 37.0 运行确认 78.0 人员培训 179.0 仪器确认结果检查 1610.0 偏差与缺陷 1711.0 再验证 1712.0 验证结果评价 17附：关于成立 NICOLET IR200 红外分光光度计验证小组的通知NICOLET IR200 红外分光光度计验证合格证书1.0目的通过对NICOLET IR2000 红外分光光度计的进行安装确认IQ )、运行确认0Q )、性能确认 =/B(vcos2 n vxdv (1式中I(x干涉图B(v 吸收光谱v频率x光程差I(x是在光程差为x时检测器接收到的信号强度，也称为干涉图。数据处理系统通过对干涉图函

3、数进行傅里叶变换得到按频率(波数 分布的物质的吸收光谱B(v。coB(v =/ _ol(xcos2 n vxdx (2由于它有多通道优点，因而有较高的信噪比、分辨率、检测灵敏度和较快的扫描速度，广泛应 用于物质的定性定量及结构成分分析。是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。2.2仪器描述Thermo Nicolet公司新近推出IR200傅立叶变换红外光谱仪，非常适用于常规实验室分析使 用。与IR100不同的是，IR200采用的外接电脑控制，软件的功能更为强大。 软件功能IR200配备的是比Encompass更为强大的EZ OMNIC红外专业软件，软件的功能有： 用户登录功能-控制进入系统，

4、采集数据和使用各种方法 自我诊断功能-保证仪器状态和测试参数正确 数据处理功能-轻松处理分析结果，包括标峰、峰面积积分、基线校准等操作谱图匹配功能- 可靠比较未知样品谱图与标准谱图 谱图解读功能-计算机自动对红外谱图进行解读，大大提供科研人员的工作效率 标准报告模板-快速创建实验报告，打印实验报告 标准文件格式-保持实验结果，方便共享和处理 可选的宏软件-用简单流程图模块，来设计实验过程，无须复杂编程 性能与功能QuadrascanTM干涉仪光学设计，提供优异的稳定性和无比的可靠性；Corner CubeTM角镜光学设计，省去复杂电路和额外活动部件；用户可自行更换部件，最大限度减少维护成本。2

5、.2仪器规格工程规格光谱范围7800375cm -1分辨率1cm-1检测器DTGS分束器多层镀膜溴化钾光源陶瓷光源样品室内置Foundation 底座，适用 Swap-Top ATR 附件外形尺寸48.3cm X 35.6cm X 43.2cm重量14Kg序号工程要求1仪器能量值单光谱最高值/最低值为3 : 15 : 12基线噪声P P(峰峰 6000 : 1 2000 : 13基线倾斜0.1 % T 0.5 %T4波数范围11 中红外4000cm400cm 截止频率噪声V 2 % T5分辨率1 1分析型0.5cm1cm6波数准确度7透过率准确度0.1 % T8基线重复性99.8 % T 99

6、.3 % T9基线倾斜重复性0.3 % T10波数重复性小于设置分辨率的1/211透过率重复性0.1 % T 0.5 %T12吸光度重复性V 0.00513扫描速度11 1 次 /s(4000cm400cm，分辨率为 4cm 2.4制造商与售后服务生产厂商：美国Thermo Nicolet 公司销售商地址：北京尼高力天光科贸有限公司邮编：100020联系人：电话：传真：电子信箱：公司网址：3.0责任3.1质量部3.1.1为QC部门仪器工程师编写方案提供指导3.1.2审批验证方案，并证实所需的SOPs和SOPs可用以及所需培训圆满完成。3.1.3审批最终验证报告确

7、保全部验收标准均得到满足。3.1.4维护全部受控的文件符合法规，包括验证方案与报告。3.2验证小组3.2.1实施具体确认工作。3.2.2负责编写相关SOPs。3.3.3负责起草验证方案和验证报告。3.3.4负责验证过程中所有的偏差都得以调查并得到相应的解决。4.0文件控制4.1所有的确认工作均按照经批准后方案的规定进行，所有的记录均应在现场工作的同时完成，表格中没有用到的空格均画上单道线，在与本仪器/系统不适用的空白表格处填上“N/A” 。.4.2与测试方法或接受标准不符之处，或在实施方案的过程中观察到的异常之处都应记录在偏 差与缺陷记录内。4.3在完成确认工作后，应出具一份实施该方案的验证报

8、告，验证报告应经过起初审阅和批准本方案的人员审阅和批准。在确认工作完成后所有文件均应存放在公司内的一个专门的地方认证办）。5.0仪器确认过程中所需要的标准物质与仪器仪表名称校验情况用途评价：检查者复核人日期：6.0安装确认6.1文件确认目的：检查并确保该仪器的使用说明书，维修保养手册齐全。程序：收集、汇编所有的使用说明书，维修保养手册、图纸，并与具体仪器核对。资料与手册部件号存放地点IR100 and IR200 UsersGuideEnglish269-107302QC文件存放室Servici ng Your Spectrometer En glish269-130000QC文件存放室Spe

9、ctrometer Safety GuideE nglish269-117601QC文件存放室Prepari ng Your SiteE nglish269-118901QC文件存放室In stall in gYour SpectrometerE nglish.269-119001QC文件存放室Replacement Parts for the IR200 SpectrometerEn glish269-119402QC文件存放室Service Adde ndum En glish269-134800QC文件存放室Declaratio n of con formity En glish269-

10、126802QC文件存放室评价：检查者复核人日期6.2主体检查目的：确认所收到货物与合同无误，并登记名称、型号、生产商名称、公司内部设备编号及安 装地点等。程序：准备合同所规定的仪器的清单，标上公司规定的设备编号，与实物核对。6.2.1NICOLET IR200红外分光光度计主体确认工程内容结论仪器名称：NICOLET IR200 红外分光光度计制造商：美国Thermo Nicolet 公司公司型号：NICOLET IR200仪器编号#:电源：AC 220 V频率：50Hz安装地点质量部红外检测室评价：检查者复核人日期6.2.2备件确认名称或描述部件号存放地点e holder470-1882x

11、xIR Rooman tpack(s in gle.MI0358-0002-00IR Roomdetector assembly860-0068xxIR Roomm Exter nal power supply113-7291xxIR Roomrometer cover assembly (does not include n dow kit470-1857xxIR Roomerferometer win dow kitMI7003-1629-00IR Roomaser assembly*470-1852xxIR Roomover assembly470-1863xxIR Roomsource

12、 assemblyMI8004-1070-00IR Room222-2005xxIR Roomable085-820200IR Room699-0766xxIR Room评价:检查者复核人日期:6.3安装条件确认：6.3.1安装环境目的：检查并确认仪器的安装环境符合仪器存放及使用要求程序：按照说明书检查核对安装环境是否符合要求。检查工程标准检查情况台面坚固平稳，防振强磁场无工作温度16 25 C湿度20% 50%避光避太阳直射静电有接地保护振动不得有强振动或较大的噪音避化学腐蚀性气体硫化氢，二氧化硫，氨气等评价：检查者复核人日期：632电气安装确认：目的：检查安装是否恰当，电气连接是否符合说明

13、书的要求。程序：按照说明书核对电气连接是否一致。检查工程标准检查情况电源电压：100240频率：50-60 Hz电流：15 A结论:检查者复核人日期:632计算机系统确认计算机最低配置要求检查情况In tel? Pen tium? II processor with 233 MHz clock speed64 megabytes of ran dom access memory (RAMHard disk with 2.0 gigabytes of available space.Quad speed CD-ROM drive.Ability to display in 16 bit colo

14、r or greater.1.44-megabyte floppy disk drive for 3.5-i nch floppy disks.15-i nch SVGA mo nitor with 800-by-600 resolutio n.Keyboard and serial or bus mouse or PS/2?-style mouse.At least one serial port.One of the followi ng versions of Win dows? software:-Win dows 98-Win dows 2000-Win dows Me6.4相关文件

15、的建立目的：为确保正确使用、维护仪器，建立起仪器的使用规程和维护保养规程，建立使用日志和 维护记录。程序：建立起仪器的使用规程和维护保养规程，建立使用日志和维护记录。641仪器使用和维护保养规程名称编号存 放 地 占八、642使用日志和维护记录名称生效期存 放 地 占八、结论：检查者复核人日期：7.0运行确认7.1软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕激活Widows后，先由经授权操作该仪器系统的检验员在系统制造商技术服务人员的指导下，安装工作站所附带的软件，在安装过程中输入该检验员的登陆姓 名、密码，安装结束后。再让其他操作人员登陆程序，在不知被授权人员登陆名，和密码时应 无法登陆。结论：

16、检查者复核人日期：7.2噪声确认：打开计算机开关，待屏幕激活Widows后进入软件平台，以鼠标或键盘点选EZNECOLET软件的设置功能setup ），将波数范围设置在4000-400cm-1 ;以常规扫描参数测1定空白吸收（4cm 分辨率 。连续测定三次。记录光谱图。在透光率100 %线上观察其最大噪声的大小，均应小于 0.5 %透光率。7.3分辨率确认将聚苯乙烯薄膜放入光路，按照操作规程，测定其吸收光谱，连续测定三次。在31102850cm t范围内应能清晰的分辨出 7个峰，从约1853cm 一1最高点至约1590cm-1最低点的波谷深度不小于 12%透光率，从约2581cm -到2870

17、cm-1最低点的波谷深度不小于18 %透光率。7.4 100 %线平直度确认观察上述“ 7.4信噪比确认”项下图谱中最高点与最低处之间的距离，应小于 2 %透光率。7.5波数准确度与波数重现性确认将聚苯乙烯薄膜放入光路，将波数范围设置在4000-400cm 以常规扫描参数，测定其吸收光谱，连续测定三次。将吸收数据打印下来，读取下表相对应的各吸收带的波数值。波数准确度：各次测定波数值的平均值减去参考波数值即是波数准确度，应W2 cm波数重现性：波数测得的最大值减去波数测得的最小值即为波数重现性，应w2 cm -波数参考值：序号波数cm -)序号波数cm -)序号波数cm -)13027.1418

18、01.671154.322850.751601.481028.031944.061583.19906.77.6重复性检定7.6.1基线重复性1仪器稳定后，在 4cm 分辨率条件下，扫描 5次，测量100 %线；每间隔10min测量1 次，共测量6次。由计算机输出每次的测量噪声最高值和最低的百分值。中红外取2100cm1 12000cm区间的峰峰值。Bmax为6个最高值中的最大值，Bmin为6个最低值中的最小值。基线重复性应优于 99.5 %。计算公式：基线重复性=100 % (Bmax Bmin ,762基线倾斜率按7.7.1取值方法，计算检定波数范围两端截止区内100波数范围的基线值。取一端

19、6次测量最大值与另一端最小值之差作为基线倾率，基线斜率应小于(偏离或倾斜0.3%。7.6.3波数重复性1检定方法：仪器稳定后，设定4cm 分辨率，测量聚苯乙烯标样的吸收光谱；扫描5次，每次间隔10min，共测量6次。用计算机输出各吸收谱带值。波数重复性应不小于测量时设定分辨率 的 50 %。7.6.4吸收强度重复性1仪器稳定后，在4cm 分辨率条件下测量0.03mm聚苯乙烯标样的吸收光谱，扫描5次，每次间隔10min，共测量6次。读出吸光度的最大值和最小值。最大相对偏差应小于0.005吸光度值。7.6.5透过率重复性1 1按7.6.4测量条件及检定方法，在 4000cm400cm 范围内透过率变动不大于 0.1 % T。8 .性能确认（样品测试9.0仪器确认检查为保证验证方案中所有的工程均已完成，相关记录已及时填写，必须逐项进行核对。仪器确认检查表序号工程结果1 Yes No N/A2 Yes No N/A3 Yes No N/A4 Yes No N/A5 Yes No N/A6 Yes No N/A7 Yes No N/A8 Yes No N/A9 Yes No N/A10 Yes No N/A1