QB∕T 1879-2020 液体盐

1、QB/T 1879-2020ICS 71.060.50分类号:X38中 华人民;共和国 轻工行业标准QB/T 1879-2020代替 QBH? 1879-2001液体盐Liquid Salt2021-04-01 实施2020-12-09 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 IX,-A刖m本标准按照GBfT 1 1-2009给出的规则起草。 本标准是对QBZT 1879-2001液体盐的修订。本标准与QB/T 1879-2001相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：修改了范围（见第1章，2001版第1章）； 修改了规范性引用文件（见第2韋，2001版第2章）： 改了产品分类（见第3章，200

2、1版第3章）：增加了精制液体盐的要求及测定方法（见第4章、第5章）； 増加了标准溶液的配制方法（见第5章）：修改了槽车、槽船交付情况取样方法（见6.1.1, 2001版6.1.1）；増加了检验分类（见6.2）； 修改了判定和仲裁（见6.3、6.4, 2001版6.2、6.3）; 改了运输及贮存（见第7章，2001版7章）。 本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国盐业标准化技术委员会井矿盐分技术委员会（SACrrC295/SC 1）归口。 本标准起草单位：中盐金坛盐化有限责任公司、国家轻工业井矿盐质量监督检测中心、四川盐产业 技术研宄院、中盐镇江盐化有限公司、江苏盐道物流股份有限公司。本标准

3、主要起草人：陈留平、钮永涛、马勇、王佩琪、谢兴胜、季亚平、李伟、陈俊、雷文杰、赵 营峰、孙桀。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： B/T 1879-1993；QB/T 1879-2001。液体盐1范围本标准规定了液体盐的分类、要求、试验方法、检验规则、运输及贮存。 本标准适用于制碱（氯碱工业、纯碱工业）和制盐工业原料（液体盐）。 2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZT 3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法氯离

4、子的测定钙和镆的测定硫酸根的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）GBH-6682分析实验室用水规格和试验方法 GBH- 13025.5-2012制盐工业通用试验方法 GBZT 13025.6-2012制盐工业通用试验方法 GB/T 13025.8-2012制盐T业通用试验方法 GB/T 30902无机化工产品杂质元素的测定 3分类液体盐按其加工工艺分为精制液体盐、普通液体盐。4要求液体盐的理化指标应符合表1规定。表1项目指标精制液体盐脊通液体盐-级二级三级级二级三级钙离子（以Ca2计/（g/L）=0.012.0镁离子（以Mg2*计）/（g/L）矣0.010.6硫酸根离子（以SO4h

5、+） / （g/L） 12）以钙指示剂作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定钙 离子。5. 2.1.2仪器和设备一般实验室和设备。5. 2.1.3试剂和溶液所用试剂和溶液如下。a）氧化锌基准溶液：c（ZnO） =0.020 00 mol/L 按 GBZT 13025.6-2012 中 3.2.5 规定执行。b）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA） =0.02 mol/L按 GB/T 13025.6-2012 中 3.2.6 规定执行。c）氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L称取氢氧化钠500 g,溶于水500 mL,混匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液

6、清亮。用塑 料管虹吸上层消液104 mL,注入1 000 mL无二氧化碳的水中，混匀，于聚乙烯瓶中保存备用。d）2% （质量分数）钙指示剂2-羟基-1- （2-羟基4遞酸-1-萘偶氮基）-3-萘甲酸称取钙指示剂0.2 g和氯化钠基准溶液10 g，研磨混匀，贮于称量瓶中，放入干燥器备用。5. 2.1.4测定步骤吸取己过滤的试样5.00 mL于150 mL烧杯中，加水50 mL,加入氢氧化钠溶液2 mL和钙指示剂约 10 mg,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。5. 2.1.5结果的表示和计算钙离子含量按公式（1）计算：=4008XCXr|=8.02xC（EDTA）xri （

7、1）式中：X、 一 体盐中钙离子含量，单位为克每升（g/L）:40.08钙离子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；c（EDIA） 一乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）: 5.00所取试样的体积，单位为毫升（mL）:V.乙二按四乙酸二钠标准溶液的用量，单位为毫升（mL）.5. 2.2电感耦合等离子体发射光谱法（ICPOES） 按GBfT 30902规定执行。5.3镁离子5.3.1滴定法5.3.1.1 原理将试样调至pHlO,以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，测定钙镁离子的总 量，再从总量中减去钙离子即为镆离子量。5. 3.1.2仪器和设备一

8、般实验室和设备。2QB/T 1879-2020所用试剂和溶液如下。a）b)c)释至1 Log研购，:杯中,胺四乙计算:器内备用。溶液5mL,加入色变为亮蓝色。50 ml3用乙二=10)g-）氨水100厂it于称量瓶中，乙二胺四乙酸二按 GB/T 13025.6-2012 屮 J 氨-氯化铵称取氯化铬黑T指示剂用铬黑TljO g和氣爛國5.3.1.4測定步吸取已过滤的_样5.00 少量铬黑T指示剂K溶液呈 5. 3.1.5结果的表示和计镁离子含量按t式（2mL f 酒红色EDTA)液滴定至溶M式中： X， 24.30 c(EDTM液K,)(d)x(K, -5.00中镁离子含量，单位为克每升（g/

9、L）;子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）:四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每JF （moVL）:(2)5. 3.1.3试剂和溶液大于0.01叭。时光谱法（ICP-OES）I入氯化铢溶液，生成硫酸钡沉淀，沉淀经!干、称重、计算a)V2乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，单位为毫升V,定钙离子时 所取试样曬两次平行测定结果允J5.3.2电感耦合等离按 GB/T 30902 f 定执5.4硫酸根离子5. 4.1重量法法）5.4. 1.1 原理 |将试样调至莓麵根舒纟5. 4.1.2仪器和设备坩埚式过滤器5. 4. 1.3试鋤溶_所用试剂和溶液如 I 氯化钡溶液：c（Bab2）=0.1

10、molZL;称取二水合氣化钡240水溶解，加（1+1,体积比）盐用水稀释至1L,使用 前过滤。b）盐酸：（1+1,体积比）溶液。c）硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1 mol/L;称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中，混匀，贮存于密闭的棕色瓶中。5.4.1.4测定步骤重量法测定硫酸根离子时i 按表2吸取量吸取试楼至室温。白淀出哆重。&洗过滤器外壁，置 ，直至恒重。fi以及允氯七C部沉淀移入迄滤;含子（检査方法：取mL.者沸 2 min 滤器已不含氯离沸，在充分搅拌下， 恒重（两次称重之差 水将杯内沉淀洗涤JX次，再 滤液5 mL加入几浦硝酸银 于（1202） C烘ft内烘lh后，5.

11、 4.1.5结果的表示与计麵湖子t雖城算:2g）的坩蜗则表示干燥器牛冷却温，先将倾洗法抽洗涤数次至滤后每次烘30比）盐酸lmL，加热至于（1202） C烘至 清液倾入过滤器，用l4116x1O3)x411式中:根离钡沉淀的质量单位为克（g：液体盐中 过滤器和 过滤器质賴所0.4116y3两次平行测定成硫酸根离子的系数：样的体积，单位为亳升（mL）。 :差见表2。试样配制.0014恥280.30.4滴定法）氯化淀50.00 mL,于250 mL容量瓶电，与试样中.的硫酸根离子生成难溶的硫酸，_测定衝鲛根离子。A乙二胺四乙酸二钠标准溶液：c（EDTA） =0.02mol 按 GB/T 13025.

12、6-2012 中 5.4.2容量法（5. 4. 2.1 原理在酸性条件1 乙酸二钠标准溶液测5. 4. 2. 2龍、设备矚 一般实验室仪5. 4. 2. 3试剂和溶液，F 所用试剂和溶液如下 a）的钡离子，用乙二胺四待测范围(SO42-) / (g/L)允差/ (g/L)、吸取# mL5恥 14Jlo.oa25.00b)氯化钡溶液：c(BaCl2)=0.02mol/L按 GB/T 13025.8-2012 中 4.2.7 规定执行。c）乙二胺四乙酸二钠镁（Mg-EDTA）溶液：c（Mg-EDTA.） =0.04mol/L 称取乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐）17.2 g,加水溶解并稀释至1L。d）

13、铬黑T指示剂配制同 5.3.1.3 c）。e）氨-氯化铵缓冲溶液（pH10）配制同 5.3.1.3 b）。f）无水乙醇。g）盐酸：（1+11，体积比）溶液。5. 4. 2. 4测定步骤按表3吸取景吸取试样于150 mL烧杯中，加（1+11,体积比）盐酸1滴，加入氯化钡溶液5.00 mL, 在搅拌下加热至微沸，冷却至室温，加入c （Mg-EDTA） =0.04 mol/L的乙二胺四乙酸二钠镁溶液5 mL、 无水乙醇10 mL,氨-氯化铵缓冲溶液5mL,加少量的铬黑T指示剂至溶液呈酒红色，然后用乙二胺四 乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记下EDTA用量（F,）。吸取测定硫酸根离子所取

14、同样体积的试样，.胃.于150 mL烧杯中，加水至25 mL,加入氨-氯化铵缓 冲溶液5mL,加少量铬董T指示剂至溶液呈酒红色，然后用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由 酒红色变为亮蓝色，记录测定钙镁总量所耗EDTA用量（K）。EDTA络合滴定法测硫酸根时，试样配制、吸取量以及允差见表3。表3待测范围（SOA） / （g/L）试样配制吸取量/mL允差/ (g/L)5吸取试样10.00 mL于100 mL容量瓶中，加水稀 释至刻度、摇匀15.000.25 0510吸取滤液10.00 mL,子250 mL容量瓶中，稀释 至刻度，摇匀15.000.410恥 1510.000.615A*325吸取滤

15、液10.00 mL,于500 mL容豫瓶中，稀释 至刻度，摇匀15.000.825As4010.001.05. 4. 2. 5结果的表示和计算硫酸根离子含量按公式（4）计算:(EDIAXFX-6)x96.06(4)式中：X:一 体盐中硫酸根离子含量，单位为克每升（g/L）;c（EDlA） 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；Vs滴定氯化钡溶液5.00 mL时，乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，单位为毫升（mL）:V6滴定与测定硫酸根离子等体积试样的钙镁离子总量所耗EDTA标准溶液的用盘，单位为毫升（mL）；Vi滴定琉酸根离子时乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，单位

16、为毫升（mL）;96.06 酸根离子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）:Va所取试样的体积，单位为毫升（mL）。两次平行测定结果允差见表3。5.5氯离子5. 5.1银量法（仲裁法）5.5.1.1 原理在中性溶液中，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，以测定氯离子含量。5. 5.1.2仪器和设备实验室一般仪器和设备。5. 5.1.3试剂和溶液所用试剂和溶液如下。a）氯化钠基准溶液：c（Naa）=O.l mol/L按 GB/T 13025.5-2012 中 3.2.2 规定执行。b）硝酸银标准溶液：c （AgNOs） =0.1 mol/L按 GB/T 13025.5-2012 中 3.2

17、.3 规定执行。c）铬酸钾溶液：100 g/L称取铬酸钾10g溶于100mL水中，搅拌下滴加c（AgNO3）=0.1 mol的硝酸银标准溶液至呈现 红棕色沉淀，过滤后使用。5.5.1.4测定步骤吸取过滤后的试样10.00 mL于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度、摇匀，再从容量瓶中吸取试样 10.00 mL于150mL烧杯中，加水15 mL、铬酸钾溶液4滴，在充分搅拌下用硝酸银标准溶液滴定至溶 液呈稳定的淡桔红色悬浊液。5.5.1.5结果的表示和计算氯离子含量按公式（5）计算：4 =Vg x c(AgNO 3) x 3 5.45 (10.00/250.0)x10.00= 88.62xP； xc

18、(AgNO3)(5)式中:X，液体盐中氯离子含量，单位为（g/L）； 酸银标准溶液用量，单位为毫升（mL）；c（AgNO3） 一 酸银标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）:35.45氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。两次平行测定结果允差：氯离子含量大于155 g/L时，允差不大于1.0 g/L。 5.5.2汞量法5.5.2.1 原理试样溶液调至酸性时，二价汞离子与氯离子反应生成弱电离的氯化汞。反应达终点后，稍过量的二 价汞离子与二苯偶碳酰肼反应生成紫红色络合物，指示终点，测定氯离子。5. 5. 2. 2试剂和溶液所用试剂和溶液如下。a）氣化钠基准溶液：c（NaCD

19、 =0.1 mol/L按 GBfT 13025.5-2012 中 3.2.2 规定执行。b）硝酸衆标准溶液：mol/L配罝：称取硝酸荥86g,置于烧杯中，加（1+1，体积比）硝酸35 mL,加水溶解后（如有浑浊 过滤）稀释至5L,混匀，贮于棕色瓶中备用。标定：吸取氯化钠基准溶液20.00 mL,置于150 mL烧杯中，加溴酚蓝2滴，滴加硝酸（1 mol/L） 至恰呈黄色，再过量2滴。加二苯偶篦碳酰肼1 mL,在充分搅拌下用硝酸汞标准溶液滴定至溶 液由黄色变为紫红色。同时做空白试验。硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度按公式（6）计算：4Hg(NO5)2=C0时：m2 =1.6485-4 - A （

20、9）当时:QB/T 1879-2020m2 =1.6485X4 （10）式中：A钙镆离子含量换算为氯化钠之和减去硫酸根换算为氯化钠的差值；液体盐中钙离子的含量，单位为克每升（g/L）；X2液体盐中镁离子含量，单位为克每升（g/L）；3液体盐中硫酸根离子含量，单位为克每升（g/L）；m2氯化钠的含量，单位为克每升（g/L）；X，液体盐中氯离子含量，单位为克每升（g/L）;2.917 钙离子换算成氯化钠的系数；4.809镁离子换算成氯化钠的系数；1.217 硫酸根离子换算成氣化钠的系数：1.6485氯离子换算成氯化钠的系数。5.7固体悬浮物5. 7.1仪器和设备所用仪器和设备如下：a）天平，精确度

21、为0.000 lg；b）过滤装置；c）聚四氟乙烯滤膜（孔径0.3 pm,直径47 mm）。5. 7.2分析步骤用纯水冲洗滤膜置于称量瓶中，于105 C-110 C烘箱中干燥lh后，置于干燥器中冷至室温，称 量，称准至0.000 2 go将滤膜浸于无水乙醇中5 min后，放至真空过滤漏斗中，倒入2L4L样品抽滤， 抽滤结束后用0.01 mol/L碳酸钠溶液50 mL将样品容器和漏斗中的固体悬浮物冲于滤膜上，再用纯水 冲洗数次，将滤膜取下后置于原称擞瓶中于105 C-110 C烘箱中干燥2 h，取出置于干燥器中冷至室 温后称量。5. 7.3分析结果的计算样品中的固体悬浮物（SS）含量按公式（11）

22、计算：式中： 品中的固体悬浮物（SS）含量，单位为毫克每升（mg/L）；m4 固体悬浮物加滤膜加称量瓶质量，单位为毫克（mg）: m5 滤膜加称量瓶质量，单位为毫克（mg）； 所取样品体积，单位为升（L）。5.8无机铵5. 8.1原理样品中无机铵在碱性条件下，以氨的形态被蒸出，用砌酸溶液吸收后，用纳氏试剂显色，在波长420 nm处，对有色溶液进行光度测定。5. 8.2仪器和设备所用仪器和设备如下：8QB/T 1879-2020a）b）c）8.3721型分光光度计或同类相似仪器;50mL具有磨E塞的标蒸馏装罝。试剂和溶液所用试剂和溶液氢氧化钠溶液：3 硼酸溶液纳氏试剂 于 200 ml 后，取上

23、，氯化铵：a)b)c)d).加水稀释至50 g 二1化钠，j溶于7 入上述氢氧化40 g碘化钾，溶，摇匀，静罝澄清水中.g清液: 优级纯;溶液1此20 g/L称取14B铵标准溶液（cfJHi=0.1 mgmL）:称取于1!C氯化000 mL至 0.002 g|），移入 100 ml 上述溶液测定步骤容價瓶加释至100 mL10 0C干燥至恒0.297 0g (称准破，掛匀，此mg。吸取5. 8.45. 8. 4.1标准曲线|的绘制吸取铵标准溶扣 0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、l.OmL 于 6 50 mL 浓度为300 g/L氢氧化钠溶液1 mL和纳氏试剂1 mL,

24、胃T比色管中，加水稀释至刻度，再分_入浓度为300 g/L氢氧化钠溶液ImL和纳氏试剂ImL,静置10 min后，在721型分光光度#上以420 nm, 2 cm比色皿测其溶液的吸光度，以溶液的铵含f为横坐标，吸光度试剂4空白的:2m(12)300 g/m. 2 c按蒸憧装;端插蒸馏的流t与比色管/加水至刻度，再分别加入浓度）10 min 在721型分光光度计上以420 ，铵含量。A准曲线求得5分析结果的计算无机铵含斑按公式|S氧化_溶液1 mL和纳比色皿&溶液的吸光度，为纵坐标，绘制标准曲线。5.8.4.2 蒸馏准确吸取植制液体盐25.0 mL放入蒸馏瓶中，加无按蒸馏水100 mL, 承接冷

25、凝液的5（） mL比色贷内预先加入20 gfL覇醴济液5 mL,接液管的 斗加入浓度为300 g/LmL,摇匀，调节电炉3。放低比色管，使接液离!继续蒸馏，以馏出液冲洗擬1崔 停止加热。同时做卞5. 8. 4. 3 測定取出待测样羊氏试剂1 mL,摇査标准曲线求得和5. 8.5分析结果将仪器组装好。中，通过分液漏夜近45 mL时，用少量水；1洗接液管外壁，式中:无机铵的含蛩，单位为毫克每齐飞HigTETV 補I定样品时铵含里，单位为亳克（mg）: 测定空白时铵含量，单位为毫克（mg）。5.9铁5.9.11,10-菲喂琳分光光度交5.9.1.1方法提要同 GBfT 3049-2（5. 9.1.2

26、 试剂所用试剂如下：盐酸；氨水溶液其他试剂a)b)c)5. 9.1.3(1+1：同GB,体积t3049仪器、设备节有厚,5 |5.9.1.4工作曲线的绘制按 GB/T 3049-2006 +5. 9.1.5分析步骤用移液管移取分光光度计:10 ml2006 第的比色血6.3的规定，使8 5 cm的匕色if及相应的铁标Mi洛液.制工作曲线。氨水溶液调到pH 2（用 用水稀释至刻度，摇匀。：按 GBrr 30492005. 9.1.6结果与计算/ 铁离子含量按&式（13）计算密试纸）.加抗认血酸济液2.5 m 贤时间不少子15 min.6.4.2的规定测量吸光度。量瓶中，用盐酸和、1,1菲啰啉溶液

27、5 mL,103X(13)，作曲线铁的质量的数下获两次独立测定结果的绝对差值不应超过的10% g射光谱洁（ICP-OES）M体盐+子的含f 単位为奄克每升（mg/L） 得讓羲%度减去空白试验溶液的吸4 .，单位为奈克（mg） ；-单位*升（mL）。 乎体的轴向通道，在髙温和惰性，征谱线经分光系统进入光谱检测器，式中:值，Vxi吸耳5.9.1.7精密度在重复性条相5. 9.2电感耦合 按 GBZT30902 钟定执f5.10.1方法提要问 GB/T 309025.10.2原理液体试样由载气带入雾化M统进行雾化后，以气溶胶形式进入， 气体中被充分蒸发，原子化、电离出的所含元光谱检测器依据特征进行定

28、性、半定量、定量的分析方法。m95.10.3仪器、设备电感耦合等离子体发射光谱仪：由进样系统、激发光源、光学系统、检测系统和数据处理系统组成。5.10.4试剂和溶液所用试剂和溶液如下：a）硅标准储备液：ImL溶液中含硅（Si） 1.0mg,按HG/T 3696.2配制，也可选用相应浓度有证 系列国家标准物质的混合溶液、单标溶液，并稀释到所需浓度；b）水：符合GB/T 5682中规定的一级水；c）氩气（Ar）:氩气（彡99.995 %）或液氩。5.10.5仪器参考条件所用仪器参考条件如下：a）观测方式：垂直观测；b）功率：1 150 W；c）等离子气流量：15 L/min；d）辅助气流量：0.5

29、 L/min；e）雾化气气体流量：0.65 L/min；f）分析泵速：50 r/min5.10.6测定步驟5.10. 6.1硅标准曲线的绘制标准系列工作曲线的配制：精确吸取适量硅元素标准储备液，用水逐级稀释配成标准溶液系列浓度 为：Omg/L、0.100 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L。注：依据样品溶液中元素质量浓度水平，可适当调整标准系列各元素质最浓度范围。将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，硅选用特征波长为251.6 nm,测定待测 元素分析谱线的强度信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵

30、坐标，绘制 标准曲线。5.10.6.2 測定移取一定量试样25.00 mL,转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将空白溶液和试样 溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定硅元素分析谱线强度的信号响应值,根据标准曲线 得到空白溶液和试样溶液申硅元素的浓度。5.10.7结果与计算二氧化硅含量按公式（14）计算：（P.-P2）xx2.14 （14）式中:X： 液体盐中二氧化硅含量，单位为毫克每升（mg/L）:P、 试样溶液中硅元紊的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）:Pi 试样空白液中硅元素的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；Vi 容量瓶体积，单位为毫升（mL）: VX1 试样移取体积，单位为毫升（mL）;2.14 iO2与Si的换算系数。5.10.8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10 %。11QBfT 1879-20206检验规则6.1取样6.1,1对于槽车、槽船交付情况，以一次全部交付的总体积为一个批量；采用简易采水器取样，将采 水器下沉至指定深度，采样的指定深度应为一次全部交付的槽车、槽船总深度的1/3、2/3、5/6,扯动 挂绳，打开瓶塞，待水灌满后，迅速提出水面，弃去上层水样，盖好瓶塞，分三次取样，每次1L,三 次样混合均匀为一个综合样。再从综合样中取不少于500 mL