2007年室内空气污染物检验能力验证作业指导书

1、附 件 1 2007 年室内空气污染物检验能力验证作业指导书 各有关实验室： 参加本次室内空气污染物中甲醛、 总挥发性有机物 TVOC（以下 简称 TVOC ）检验能力验证试验的实验室以唯一性代码表示， 本次能 力验证试验中，贵实验室的代码为 。 为保证本次能力验证工作顺利进行，特作如下说明： 1 接收样品时的注意事项 1.1 本次能力验证采用样品“分组”和“分割水平”设计所，有样品采 用玻璃安瓶包装（有 A、B 两份测试样品，共 4 瓶），样品均为溶液。 每份样品均有相应标识 （唯一性标识独立代码， 在检验报告中均以 代码标识各参加实验室） ； 1.2 根据“CNAS-GL03 ：2006

2、能力验证样品均匀性评价指南 （试 用），”样品已通过均匀性检验和其它有关验证； 1.3 各实验室在收到样品时，应首先对样品状态进行确认，如发 现样品有异常或有破损、泄露、污染等无法测试的情况，应立即与项 目技术牵头单位联系，并将样品送回或寄回项目技术牵头单位； 1.4 如属正常应将填写好的 2007 年室内空气污染物检验能力验 证收到样品确认函以传真和信件的方式尽快返回给项目组织单位。 2 检验方法 2.1 本次能力验证甲醛优先采用公共场所空气中甲醛的测定方 法GB/T 18204.26 2000 中的酚试剂分光光度法，也可采用 GB/T 18204.26 2000 中的气相色谱法及空气质量

3、甲醛的测定 乙酰丙 酮分光光度法 GB/T 15516-1995 中规定的方法。若因特殊原因采 用非标方法， 需详细写明具体使用仪器名称、 型号和方法标准或作业 指导书。 甲醛采用公共场所空气中甲醛的测定方法 GB/T 18204.26 2000 中的酚试剂分光光度法的部分实验步骤，详细叙述如下： 1） 标准曲线的制定 室温下，取 10mL 具塞比色管，用甲醛标准溶液按表 1 制备标准 系列 第 1页 共 8页 表 1 甲醛标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液， mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液， mL 5

4、.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 甲醛含量， g 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 各管中，加入 0.4mL1% 硫酸铁铵溶液，摇匀。放置 15min 。用 1cm 比色皿，在波长 630nm 下，以水作参比，测定各管溶液的吸光 度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归 线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子 Bg 。 2） 样品的测定 室温下，精确移取考核样品溶液 2mL 至 200 mL 容量瓶中，用蒸 馏水稀释至刻度，摇匀。再从 200 mL 容量瓶中精确吸取 1 5 mL ， 转移至 500 m

5、L 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，摇匀。将稀释后的 样品溶液按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度（ A）；在每批样品测 定的同时，用 5mL 吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（ A0）。 计算得出稀释后的甲醛浓度，然后根据稀释倍数计算得出考核样品的 浓度。每种考核样品分别测定 3 次，取平均值。 2.2 本次能力验证 TVOC 可采用民用建筑工程室内环境污染控 制规范 GB50325-2001 （2006 版）标准附录 E 和室内空气质量标 准 GB/T18883-2002 标准附录 C 两种方法中的一种进行检验。 2.2.1 TVOC 采用民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325

6、-2001 （2006 版）标准附录 E 中规定的部分实验步骤，详细 叙述如下： 1） 标准曲线的制定 室温下，用含有苯、甲苯和十一烷的标准溶液制备标准曲线系列 管，分别取单组分含量约 0.01 mg/mL 的标准溶液 5L、 0.1mg/mL 的标准溶液 1L、 0.1mg/mL 的标准溶液 5L、1.0mg/mL 的标准溶 液 1L、甲醇溶剂 1 L ，在 100mL/min 氮气吹动下分别注入活化后 的 5 支内装 200mg Tenax-TA 的吸附管，样品注入后继续吹 5min ， 即制成标准曲线系列管。 分别将标准曲线系列管热解吸， 将热解吸的 气样直接进到气相色谱仪进行分析，也可

7、取在 60平衡后的热解吸 气样 1L 进到气相色谱仪进行分析，气相色谱分析条件应符合民 用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325-2001 ( 2006 版)附 录 E 的规定。以单组分峰面积为纵坐标，以单组分质量为横坐标， 绘制苯、甲苯和十一烷的标准曲线，并标出相关系数。 2) 样品的测定 室温下，从考核样品中取液样 1L，在 100mL/min 氮气吹动下 注入活化后的 1 支内装 200mg Tenax-TA 的吸附管，样品注入后继 续吹 5min ，即制成考核样品管，按照与标准曲线系列管热解吸气相 色谱分析相同的方法，对热解吸的考核样品气样进行气相色谱分析， 以苯、甲苯或十一烷的

8、峰面积和标准曲线算出考核样各组分浓度。 每 种考核样品分别测定 3 次，取平均值。 2.2.2 TVOC 采用室内空气质量标准 GB/T18883-2002 标准附 录C 中规定的部分实验步骤，详细叙述如下： 1) 标准曲线的制定 室温下，用含有苯、甲苯和十一烷的标准溶液制备标准曲线系列 管，分别取单组分含量约 0.01 mg/mL 的标准溶液 5L、 0.1mg/mL 的标准溶液 1L、 0.1mg/mL 的标准溶液 5L、1.0mg/mL 的标准溶 液 1L、甲醇溶剂 1 L ，在 100mL/min 氮气吹动下分别注入活化后 的 5 支内装 200mg Tenax-TA 的吸附管，样品注

9、入后继续吹 5min ， 即制成标准曲线系列管，用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列。 气相色谱分析条件应符合 室内空气质量标准 GB/T18883-2002 标 准附录 C 的规定。以单组分峰面积为纵坐标，以单组分质量为横坐 标，绘制苯、甲苯和十一烷的标准曲线，并标出相关系数。 2) 样品的测定 室温下，从考核样品中取液样 1L，在 100mL/min 氮气吹动下 注入活化后的 1 支内装 200mg Tenax-TA 的吸附管，样品注入后继 续吹 5min ，即制成考核样品管，按照与标准曲线系列管热解吸气相 色谱分析相同的方法，对热解吸的考核样品气样进行气相色谱分析， 以苯、甲苯或十一烷的

10、峰面积和标准曲线算出考核样各组分浓度。 每 种考核样品分别测定 3 次，取平均值。 2.3 无论采用何种方法都必须在 2007 年室内空气污染物检验能 第 3页 共 8页 力验证结果报告单中注明，并要注明使用仪器的型号及生产单位、 实验条件及简要过程。 3 样品保管中的注意事项 3.1 本次能力验证所使用的样品应检验前保存在冰箱冷藏室内， 使用前在室温下平衡，并摇动均匀。 3.2 建议各个实验室在收到样品后于 8 月 17 日集中检验， 8 月 31 日前寄出报告。 3.3 开封后的样品一定要妥善保管，防止污染及挥发。 4 检验开始前的质量控制 在检验开始之前， 建议相关人员认真阅读并熟悉相关

11、标准， 检查 测试用的溶液及玻璃容器等， 仪器状态是否符合测试要求， 必要时对 所用仪器及其它可能影响到检验结果的器具进行检定或校准。 5 数据处理、数字修约和结果反馈 5.1 请各实验室按要求认真填写 2007 年室内空气污染物检验能 力验证结果报告单，按照规定的时间连同检验原始记录复印件寄回 山东省建筑工程质量监督检验测试中心，以便统计分析。 5.2 按照检验方法要求及相关的国家标准进行数据处理和数字修 约，甲醛、 TVOC 检验结果均报至小数点后二位，单位为 mg/mL ， 不允许使用“”表示； 5.3 在填写 2007 年室内空气污染物检验能力验证结果报告单 时，请报送甲醛、 TVOC

12、 各两个检验结果，对于每一组的每一个测试 项目只给出一个平均值，结果的有效位数请按 2007 年室内空气污 染物检验能力验证结果报告单的要求填写； 5.4 2007 年室内空气污染物检验能力验证结果报告单中每个 测试项目均应填写所采用的方法，并符合 2.3 的要求。 6 质疑途径 在检验过程当中， 如遇到可疑现象或疑问、意见，请立即与组织 单位联系。 7 防止参加者串通数据的规定 为防止参加者串通数据， 参加本次能力验证的各实验室所获样品经 过了防止串通设计处理，如个别实验室互相串通，将有可能使本实验室 第 4页 共 8页 在报送检验结果时受到误导 8 时间安排 各实验室在收到样品后，应及时开

13、展检验， 8 月 31 日为报送结 果的最终截止日期（以当地邮戳为准） 。 9 收费 能力验证费用采用现场交费方式， 各单位在领样时交费， 如采用 其他方式交费请先与能力验证组织单位联系。 10 联系方式 山东省建筑工程质量监督检验测试中心 地址：济南市无影山路 29 号 邮政编码： 250031 联系人：殷晓梅、宋建华 电话：、85595363 传真：第 5页 共 8页 2007 年室内空气污染物检验能力验证报名表 项目名称 室内空气污染物中甲醛和 TVOC 检 验能力验证 验收或授权 证书号 实验室认可 证书编号 计量认证 证书号

14、 实验室名称 通讯地址、 邮编 负责人 联系人 联系电话 / 传 真/E-Mail ： 参加该能力 验证计划中 以下项目 甲醛 TVOC 参加的测试 / 测量项目为 已通过资质认定 已通过实验室认可 未通过资质认定 未通过实验室认可 第 6页 共 8页 说明： 1. 实验室应独立地完成能力验证计划项目的试验； 2. 对出现了可疑值和不满意结果的实验室，省局认证处将按规定进行处理； 3. 在能力验证结果报告中，以实验室的参加代码表述； 不得无故退出 4. 实验室填好报名表并返回山东省建筑工程质量监督检验测试中心后， 本次计划。 实验室负责人签名 实 验 室（盖章） ： 年月 第 7页 共 8页

15、附件 3 2007 年室内空气污染物检 验 能力 验 证 收 到 样 品 确认函 能力验证试验名称 室内空气污染物中甲醛和 TVOC 检验能力验证 技术牵头机构 山东省质量技术监督局 试中心 /山东省建筑工程质量监督检验测 电 话 / 传 真0531-85595363 传真联系人 殷晓梅 宋建华 发 送 日 期 运输单据号码 发 送 状 态 发送人签名 以下由参加能力验证实验室填写： 接收实验室名称 联系地址 邮编 联系电话 /传真 收到样品日期 联系人 第 8页 共 8页 接收时，被测样品状态是否良好： 是 否 如需要，对接收状态的详细说明： 接收人签名： 单位盖章 2007 年 月 日 备注：实验室收到样品后， 请及时填写本表格， 并尽快传真给山东省建筑工 程质量监督检验测试中心。传真电话：附件 4 2007 年室内空气污染物检验能力验证结果报告单 实验室代码： 样品收到日期： 结果报告日期： 实验环境条件：温度 检验 检验依据 有效数 检验结果（ mg/mL ） 项目 字位数 甲醛 GB/T18204.26-2000 酚试剂法 小数点