dl4491991油浸纤维质绝缘材料含水量测定法

1、中华人民共和国电力行业标准DL449 91 油浸纤维质绝缘材料含水量测定法（萃取法）中华人民共和国能源部 1991-10-28 批 准 1992-05-01 实施1 适用范围 本标准适用于新的和老化的干纸及油浸纸、油浸 纸板及白布带中水分含量的测 定。本标准的测定范围适用于含水量为0.1%10%勺样品。2 引用标准GB 7600 运行中变压器油中水分含量测定法（ 库仑法 ）3 方法概要本标准是基于水分在纤维材料和有机溶剂中的分 配系数不同进行测定的。 在室 温下用有机溶剂将水分从纤 维材料中萃取出来， 然后用库仑电量法测定萃取液中的 水 分含量，从而可计算出纤维材料中的含水量。4 仪器4.1

2、微库仑仪，包括电解池及测定微量水分的卡尔 - 费休 电解液（见GB760 87）。4.2 萃取容器，50mL医用玻璃注射器或50ml有磨口塞的锥 形烧瓶。4.3 电磁搅拌器。4.4 移液管， 50mL。4.5 微量注射器，250卩L。4.6 带盖称量瓶，高2530mm直径5560mm5 试剂5.1 无水甲醇，水分纯（若含水量较大，应用5A分子筛脱 水处理 ） 。5.2 三氯乙烷，化学纯。6 仪器的预备6.1 将所用的玻璃仪器和金属镊子洗净、 烘干，储于干燥 器内备用。6.2 用移液管分不量取40mL无水甲醇注入两个50ml注射 器（头上用胶皮帽堵上 ） 或用磨口塞的锥形烧瓶中。6.3 将采集的

3、纤维纸样 （见附录 ），用干燥清洁的剪刀剪成 大约12cm2、其厚度约 为0.5mm的碎片。称取约0.51g 的纸样碎片放入一个已装有甲醇的注射器或有 磨口塞的 锥形烧瓶中，并放入一颗用聚四氟乙烯包覆的搅拌子。关于含水量较小的 纸样应增加称样量，一般可取34g样品。6.4 将空白样及有样品的注射器或烧瓶同时置于电磁搅 土、k叭匚拌器上。6.5 开动电磁搅拌器，在室温下搅拌萃取2h。注意调整样 品和空白样的搅拌速度 应一致。6.6 用微量注射器分不吸取 250卩L含样品的萃取液和空 白液在微库仑仪上测定含 水量A和B,并重复测定两次。6.7 将测定了水分的纸样从注射器或锥形烧瓶中取出，放于烧杯中

4、，用三氯乙烷浸 泡，洗去纸样中油渍。风干后， 再将纸样移入已恒重并有精确质量记录的称量瓶中，并于105110C恒温干燥箱中干燥1h,取出放入干燥器内冷却 至室温，称量干纸质量m7计算按下式计算绝缘材料中含水量：W(%)4(A B) V 10 4m式中W含水量，(质量)；A250卩L含样品的萃取液含水量，卩g；B 250卩L空白甲醇的含水量，卩gV所加入的萃取溶剂体积，mL;m干纸质量，g。8精确度重复性：两次测定结果之差值，应不大于平均值的10%。附录 A样品的采集关于从油浸设备中采取的纸和纸板样品，当厚度小于3m时，可用预先干燥 过的锐利金属工具（剃须刀片或 剪刀 ）割取油浸纸或纸板样品，然后将样品放在密封瓶中或放入被取样的设备本体绝缘油中保存；当厚度大于 3mm 时，最好用干燥过 的金属打孔器取样， 将打孔器旋进绝缘 材料中， 如此得到的圆形纸片被贮藏在打孔 器管子里， 取 出纸片后放入专用清洁的小塑料袋，封口再装入密封瓶中 保存。附加讲明： 本标准由能源部化学专业标准化技术委员会提出 并归口。本标准由能源部西安热工研究所、电力科学研究 院负责起草。本标