单咪唑(2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑)工艺规程

1、项目名单咪唑（2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑）项目号05起草审 核编制日期版号年 月日1.00修订记要:项目名单咪唑（2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑）项目号05起草审 核编制日期版号年 月日1.00生产设备摘要序号功能设备型号数量辅配件1配制液碱500L搪玻璃反应釜12铁粉还原1500L搪玻璃反应釜2不锈钢冷凝器、500LPP液碱高位槽3回收酒精2000L搪玻璃反应釜1不锈钢冷凝器、不锈钢酒精接受罐4物料暂存中转2000L搪玻璃反应釜15铁泥离心母液中转3000L搪玻璃反应釜16抽滤后调pH3000L搪玻璃反应釜1500LPP盐酸高位槽7酸化5000L搪玻璃反应釜1500LPP

2、盐酸高位槽8离心、压滤板框压滤机1台、袋式压滤机1台、 离心机12台项目名单咪唑（2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑）项目号05起草审 核编制日期版号年 月日1.00二原材料配比清单阶段物质名称规格重量（kg）备注粗品硝酰胺酯188片碱96%60片碱+210水乙醇95%300乙醇+368水盐酸30%反应用6.5另加调pH消耗量铁粉135EDTA4活性炭5精制单咪唑粗品200片碱96%38+ 水 300甲醇95%1066+25盐酸30%112 + 水 200活性碳8优质一次精制单咪唑两批甲醇1280+25片碱96%63+ 水 493盐酸30%183+ 水 368项目名单咪唑（2-正丙基-4-

3、甲基-6-羧基苯并咪唑）项目号05起草审 核编制日期版号年 月日1.00活性碳10二中间控制质量指标方法：TLC展开剂：乙酸乙酯/正己烷=2/1合格条件：还原阶段原料硝酰胺酯硝对应点不可见环合阶段硝酰胺酯水解物对应点不可见（料液调节pH5,丙酮溶解）四终产品质量指标普通指标序号测试项目测试方法指标1纯度HPLC99.02水份K.F.99.02水份K.F.0.5%3灰分0.5%4单一杂质HPLC0.25%五产品包装储运要求25kg塑料编织袋装，扎口密封项目名单咪唑（2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑）项目号05起草审 核编制日期版号年 月日1.00六操作规程A粗品准备工作：1. 领取适量铁粉

4、、硝酰胺酯、盐酸、活性炭、EDTA;2. 检查离心机，保证工作正常；3. 检查清理压滤机，保证不漏碳；4. 配碱釜中预先用定量片碱和水配制好液碱，并抽入反应釜高位槽；5. 酸化调节釜高位槽预抽入浓盐酸；6. 预配好稀盐酸抽入成品结晶釜高位槽。反应：1. 还原釜中投入乙醇，水、铁粉和盐酸，投料完加热升温回流十分钟使铁粉活化；2. 活化完毕后，关蒸汽稍冷至不再回流，分批加入硝酰氨酯，加料时要注意冲料，约1.5小时加完；3. 料加完后再升温至回流保温16小时；4. 保温完，从高位槽下放预配的液碱，放完后再继续升温回流保温1.5小时；5. 保温完毕后常压蒸溜乙醇至釜温 100度，100度后停止收集馏分

5、，保持全回流；（将乙醇从还原釜直接蒸馏至酒精回收釜，蒸出的乙醇再常压蒸溜到锅温90度，回收套用。）6. 全回流2小时后取样中控，合格后降温到 90度放料离心分离铁泥；离心时每一批离心料要在离心干时用浓度1%的稀碱水50kg冲洗，并把离心所得料液抽到中转釜集中， 加入150项目名单咪唑（2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑）项目号05起草审 核编制日期版号年 月日1.00Kg水后静置；7. 静置1小时后经过滤去掉离心漏过的铁泥后转到酸化调节釜；8. 往酸化调节釜内清液滴加浓盐酸，调节至 pH8，然后加入活性碳，EDTA搅拌30分钟后 经压滤机压至成品结晶釜；（压滤机至少每使用三批检查清理一次，

6、防止漏碳。）9. 往成品结晶釜内清液中滴加预配的稀盐酸，温度控制在4550度，调至pH4.8左右，并保持该pH值20分钟不变；10. pH稳定后50度离心甩干，无须干燥，包装待精制。B精制准备工作：1. 领取适量甲醇、片碱、盐酸和活性炭；2. 预配好液碱抽入溶解釜高位槽；3. 预配好稀盐酸抽入结晶釜高位槽；操作：1. 往溶解釜中投入甲醇和单咪唑粗品；2. 常温下开始滴加预配的液碱，约半小时滴完，温度自然上升到3335度，釜内仍有少量不溶物；3. 投入活性碳，在釜内当前温度下搅拌 1小时；4. 搅拌完毕后过滤，清液转入结晶釜；5. 将结晶釜内物料升温到6570度，滴加预配的稀盐酸，调至 pH4.8左右，约30分钟滴项目名单咪唑（2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑）项目号05起草审 核编制日期版号年 月