（推荐）甲硝唑片的质量检查

1、1 甲硝唑片的质量检查甲硝唑片的质量检查 2 实验目的实验目的 3 实验原理实验原理 本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2- 2-甲基甲基-5-5-硝基咪唑硝基咪唑-1-1-乙醇。乙醇。 本品含甲硝唑应为标示量的本品含甲硝唑应为标示量的93.0 %107.0 %93.0 %107.0 %。甲硝唑在乙醇中略溶，在。甲硝唑在乙醇中略溶，在 水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。甲硝唑最大吸收波长为水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。甲硝唑最大吸收波长为277 277 nmnm，最小吸收波长为，最小吸收波长为244 nm244 nm。甲硝唑为硝基咪唑类化合

2、物，硝基被还原。甲硝唑为硝基咪唑类化合物，硝基被还原 氨基后可发生重氮化偶合反应，具芳香性硝基化合物的一般反应。氨基后可发生重氮化偶合反应，具芳香性硝基化合物的一般反应。 临床用于抗滴虫临床用于抗滴虫 抗阿米巴虫抗阿米巴虫 4 实验方法实验方法 5 一、性状一、性状 本品为白色本品为白色 或类白色片或类白色片 6 二、鉴别二、鉴别 取本品的细粉适量（约含甲硝唑取本品的细粉适量（约含甲硝唑10 mg10 mg），加氢氧化钠试），加氢氧化钠试 液液2 mL2 mL微温，即得微温，即得紫红色紫红色溶液，滴加稀盐酸使成酸性即变黄溶液，滴加稀盐酸使成酸性即变黄 色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成色，再滴加

3、过量氢氧化钠试液则变成橙红色橙红色 。 取本品的细粉适量（约含甲硝唑取本品的细粉适量（约含甲硝唑0.2 g0.2 g），加硫酸溶液（），加硫酸溶液（3 3 100100）4 mL4 mL，振摇是使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基，振摇是使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基 苯酚试液苯酚试液10 mL10 mL，放置后即生成，放置后即生成黄色沉淀黄色沉淀。 7 三、检查三、检查 溶出度溶出度 取本品，照溶出度测定法，取本品，照溶出度测定法，将精密称定重量的药片将精密称定重量的药片 1 1片放入转篮中，以盐酸溶液（片放入转篮中，以盐酸溶液（9100091000）900 m900 mL L为溶为溶 出

4、介质，转速为出介质，转速为100100转转/ /分，依法操作，经分，依法操作，经30 min30 min后，后， 取溶液取溶液10 m10 mL L，滤过，取续滤液，滤过，取续滤液3 m3 mL L，置，置50 m50 mL L容量瓶容量瓶 中，加盐酸溶液（中，加盐酸溶液（9100091000）稀释至刻度，摇匀，照紫）稀释至刻度，摇匀，照紫 外可见分光光度法，在外可见分光光度法，在277 nm277 nm波长处测定吸光度，按波长处测定吸光度，按 C C6 6H H9 9N N3 3O O2 2吸收系数为吸收系数为377377计算每片的溶出量，计算每片的溶出量，限度为标限度为标 示量的示量的80

5、%80%，应符合规定。，应符合规定。 8 溶出度计算公式 限度为标示量的限度为标示量的80 %80 %，应符合规定。，应符合规定。 9 10 四、含量测定四、含量测定 A.A.紫外分光光度法紫外分光光度法： 取本品取本品1010片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于 甲硝唑甲硝唑50 mg50 mg），置），置100 m100 mL L量瓶中，加盐酸溶液（量瓶中，加盐酸溶液（9100091000） 80 m80 mL L, ,摇匀，溶解，加盐酸溶液（摇匀，溶解，加盐酸溶液（9100091000）稀释至刻度，摇）稀释至刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤

6、液匀，滤过，精密量取续滤液5 mL5 mL，置，置200 mL200 mL量瓶中，加盐酸量瓶中，加盐酸 溶液（溶液（9100091000）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法 （附录（附录 A A），在），在277 nm277 nm的波长处测定吸收度，按的波长处测定吸收度，按C C6 6H H9 9N N3 3O O3 3 的 的 吸收系数（吸收系数（E E1 1cm cm1 1% %）为 ）为377377计算，即得。计算，即得。 11 四、含量测定四、含量测定 B.B.高效液相法高效液相法 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 十八烷基硅

7、烷键合硅胶为填充剂，以甲醇十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇- - 水（水（2020：8080）为流动相，检测波长为）为流动相，检测波长为320 nm320 nm， 理论塔板数按甲硝唑峰计算不低于理论塔板数按甲硝唑峰计算不低于20002000。 12 四、含量测定四、含量测定 测定方法测定方法 取本品取本品2020片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当 于甲硝唑于甲硝唑0.25 g)0.25 g)，置，置50 mL50 mL量瓶中，加量瓶中，加50 %50 %甲醇适量，振摇使甲醇适量，振摇使 甲硝唑溶解，用甲硝唑溶解，用50 %50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续虑液续虑液5 mL,5 mL,置置100 mL100 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀， 精密量取精密量取10 uL,10 uL,注入液相色谱仪，记录色谱图，另取甲硝唑对注入液相色谱仪，记录色谱图，另取甲硝唑对 照品适量，精密量取，加流动相溶解并定量稀释制成每照品适量，精密量取，加流