分析化学及仪器分析实验.doc

1、液膜型钾离子选择性电极测定未知液中钾离子浓度实验目的：了解钾离子选择性电极的结构、 工作原理及其性能参数测试并熟练相关仪器操作实验原理：离子选择性电极法的定量依据 离子选择性电极是基于内部溶液与外部溶液之间浓度差产生的电位差（膜电位）测定有关离子的上式中，n为被测离子所带的电荷数； 号取值：对阳离子取“+”号，而阴离子则取“”号。液膜型钾离子选择性电极结构 液膜型钾离子选择性电极是将溶于有机溶剂的中性载体浸渍在多孔膜基体上，或将中性载体制成非均一态感应膜，粘附在电极上。钾离子选择性电极的感应膜为钾离子与高选择性亲油性配体形成的双冠醚，以亚戊基双苯并-15-冠-5为中性载体,以邻苯二甲酸二辛酯为

2、增塑剂，以PVC为支持体。 实验预习：膜电位及其选择性系数 共存的其它离子对膜电位的贡献 若测定离子为i，电荷为ni；干扰离子为j，电荷为nj。考虑到共存离子产生 的电位，则膜电位的一般式可写成为： a 对阳离子响应的电极，K 后取正号；对阴离子响应的电极，K 后取负号。b K i ,j称之为电极的选择性系数，表征干扰离子j对待测离子i的干扰程度。 其意义为：在相同的测定条件下，待测离子和干扰离子产生相同电位时待测离子的活度i与干扰离子活度j的比值:K i ,j = i /（ j）ni/nj，通常K i ， j 7，因此，以酚酞为指示剂。（2）NaOH的标定 NaOH易吸收水分及空气中的CO2

3、，因此，不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液（通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。 邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为： KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O m/M = CNaOH VNaOH （L） CNaOH= m/（M VNaOH ）（L）实验预习：了解食醋中醋酸含量测定的原理；了解基准物质的概念和作为基准物质应具备的条件。基本操作：（1）0.1 molL-1 NaOH标准溶液的标定 用减量法准确称取0.3 0.4

4、g KHC8H4O4三份，加25 mL蒸馏水溶解。然后加1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至终点。记录每次消耗NaOH溶液的体积。（2）食醋试液的制备 取10 mL食醋样品，定容于250 mL容量瓶中。（3）食醋总酸度的测定 用移液管移取稀释好的食醋试液25 mL放入锥形瓶中，加12滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点。记录NaOH消耗的体积，重复做23次。注意事项：（1）因食醋本身有很浅的颜色，而终点颜色又不够稳定，所以滴定近终点时要注意观察和控制。（2）注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。（3）NaOH标准溶液滴定HAc，属强碱滴定弱酸，CO2的影响严重，注意除去所

5、用碱标准溶液和蒸馏水中的CO2。问题分析：普通食醋常带有颜色，故必须稀释。如果食醋中含醋酸较浓，则应使用较大浓度的氢氧化钠标准溶液来滴定。一般食醋溶液浓度常为1.5N左右。常用工具： 碱式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶。食醋、标准氢氧化钠溶液(0.2N左右)、酚酞指示剂。过氧化氢含量的测定实验目的：1掌握 0.1mol.L -1 KMnO4 溶液的配制方法；2掌握用 Na2C2O4 基准物质标定 KMnO4 的条件；3注意用 KMnO4 标准溶液滴定 H2O2溶液时，滴定速度控制。实验原理：H2O2分子中含有一个过氧键OO，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀H2SO4

6、介质中，室温条件下KMnO4可将H2O2定量氧化，可测H2O2，反应方程式为：5H2O2 + 2MnO4-+6H+=2Mn2+ + 5O2 + 8H2O该反应开始时速度较慢，滴入第一滴后溶液不易褪色，随着反应的进行，生成的Mn2+对反应有催化作用，反应速度加快，故能顺利滴定，当滴定到溶液中有稍过量的MnO4- 后，溶液出现微红色显示终点，通过消耗KMnO4溶液的浓度和体积，可以计算过氧化氢的含量。 本实验的指示剂为MnO4-自身。 H2O2样品的产品中常加有乙酰苯胺等有机物作为稳定剂也可被KMnO4氧化，为避免误差的产生一般可采用碘量法或铈量法测定。实验预习了解0.1mol.L-1 KMnO4

7、 溶液的配制方法；了解用 Na2C2O4 基准物质标定 KMnO4 的条件。基本操作：KMnO 4 溶液的配制和标定 ；酸式滴定管的基本操作。实验步骤1. 0.02mol/L KMnO4溶液。称KMnO4固体约1.6g与500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸一小时，冷却后用微孔玻璃漏斗过滤。滤液存与具塞的棕色瓶中，室温下静置2-3天后过滤备用；2. 用Na2C2O4标定KMnO4溶液。准确称0.13-0.17g Na2C2O4三份，分别置与250ml锥形瓶中，加水50ml使其溶解。加入10ml3mol/L H2SO4溶液，在水浴上加热到75-85C，趁热用待标定的KMnO4溶液滴定，该

8、反应开始时速度较慢，滴入第一滴后溶液不易褪色，随着反应的进行，生成的Mn2+对反应有催化作用，反应速度加快，故能顺利滴定，当滴定到溶液中有稍过量的MnO4- 后，溶液出现微红色显示终点；3. H2O2含量的测定：10ml移液管吸取3% H2O2置于250ml容量瓶，加水稀释至刻度。移25.00ml溶液置于锥形瓶中加20ml水；10ml 3mol/LH2SO4，用KMnO4标准溶液滴定至微红色，半分钟内不退色为终点。计算百分含量。注意事项配制高锰酸钾标准溶液应注意其配置方法为：称取略多于理论计算量的固体KMnO4溶解与一定体积的蒸馏水中，加热煮沸，保持微沸约一小时，或在暗处放置7-10天。使还原

9、性物质完全氧化，冷却后用微孔玻璃漏斗过滤除去MnO(OH)2沉淀。过滤后的KMnO4溶液储存与棕色瓶中，置于暗处，避光保存。不能用定量滤纸过滤否则颗粒小的过滤除不干净。用Na2C2O4标定高锰酸钾溶液时应注意一些重要的反应条件：注意反应的温度，酸度和反应的速度。问题分析改为：1配制高锰酸钾标准溶液应注意什么？在配制过程当中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？为什么？2用Na2C2O4标定高锰酸钾溶液时应注意哪些重要的反应条件？3标定高锰酸钾溶液和测定过氧化氢时，为什么必须在硫酸介质中进行？能否用硝用硝酸、盐酸和醋酸控制酸度？为什么？主要试剂和仪器：0.02mol/L KMnO4 标准溶液

10、， 1mol/L 硫酸溶液酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 硫酸铵中含氮量的测定实验目的：(1)学习NaOH标准溶液的配制和标定方法；(2)学习容量瓶和移液管的使用方法,进一步熟练碱式滴定管的滴定操作；(3)学习用甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法。实验原理：由于铵盐中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接准确滴定.常采用甲醛法使弱酸强化,发应按下式定量进行4 NH4+ +6HCHO=(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O生成的酸可用NaOH标准溶液标定,用酚酞作指示剂.NaOH固体腐蚀性强,易潮解和吸收空气中的CO2,导致不纯.因此

11、,NaOH标准溶液的浓度需要通过标定.常用的基准试剂是邻苯二甲酸氢钾和草酸等,但由于前者易于保存,摩尔质量较大,因而应用更为广泛.发应如下：HP +OH =P2 +H2O由于滴定至计量点是溶液显碱性,因此用酚酞坐指示剂了解甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法了解NaOH标准溶液的配制和标定方法。基本操作： NaOH标准溶液的配制、碱式滴定管的操作。实验步骤：（1)配制0.1mol/LNaOH溶液1000ml快速称4.0gNaOH固体于烧杯中,加约50ml水搅拌使其溶解,转入带橡皮塞的玻璃试剂瓶中,再加水至1000ml,盖紧塞子,摇匀,贴上标签。(2)(NH4)2SO4的含氮量称1.5g1

12、.8g(NH4)2SO4于烧杯,加水搅拌溶解,转入250ml容量瓶定容.取25.00ml试样,加10mlHCHO和12滴酚酞于锥形瓶摇匀静置2分钟,用NaOH标准溶液滴定。注意事项：甲醛中含有少量的甲酸，应事先除去；注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。问题分析：标定时终点判断不准确,指示剂应该微红；配制溶液的浓度和需要的浓度有差别。水硬度的测定实验目的：1 了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法；2 理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择；3 测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响。实验原理：水的硬

13、度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度 ( 即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度 ) 和非碳酸盐硬度 ( 即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度 ) 。硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mgL-1 ；另一种以度 ( ) 计：硬度单位表示 10 万份水中含份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。 【工业用水和生活饮用水对水的硬度

14、的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3 计的硬度不得超过450mgL-1 。Ca2+ + EDTA = Ca-EDTAMg2+ + EDTA = Mg-EDTA实验预习：了解配制和标定EDTA标准溶液的方法；了解测定的水的总硬度的原理和方法 。基本操作：EDTA标准溶液的配制和标定；酸式滴定管的基本操作。实验步骤：在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红色；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变

15、为纯蓝，即为终点。当水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前加入，这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 MgEDTA 盐。水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 （ ml ）来计算。以 CaO 计，单位为 mg/L.注意事项：测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值；注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入；测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇；测定

16、时要是水温过低应将水样加热到3040C再进行测定。问题分析：1 本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？2 络合滴定近终点时， EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴。3 剩余的 EDTA 溶液回收（塑料回收桶在通风橱内），将用于设计实验。常用工具：主要试剂和仪器0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH10 ）， 10%NaOH 溶液，铬黑 T 指示剂碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 铅、铋混合液中铅、铋含量的测定实验目的：1 混合溶液中两个金属离子能否分别准确滴定，

17、如何控制溶液的酸度进行连续滴定，是本实验要达到的目的之一；2 采用何种试剂，控制酸度及选用什么指示剂指示两个滴定终点，是本实验的重点；3 了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的 PH 值范围，解释滴定过程中溶液颜色变化的原因；4 分析结果以 g.L -1 计，要求学生分析结果的精密度和准确度在允许误差范围之内。实验原理：溶液中 Bi3+ 和 Pb2+ 均可与 EDTA 形成稳定的络合物，但其稳定性有相当大的差别， Bi3+ 和 Pb2+ 同时存在时，可利用控制溶液酸度的方法滴定 Bi3+ 而 Pb2+ 不干扰。测定量，先调节酸度至 pH1, 进行 Bi3+ 离子的滴定，溶液由紫红色变为亮黄

18、色，即为终点。然后再用六次甲基四胺为缓冲剂 ，控制溶液 pH5-6 ，进行 Pb2+ 离子的滴定。此时溶液再次呈现紫红色，以 EDTA 溶液继续滴定至亮黄色，即为终点。实验预习了解通过控制溶液的酸度对Bi 3+ 和 Pb 2+进行连续滴定的原理和方法；了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的 PH 值范围和滴定终点的确定。基本操作：EDTA标准溶液的配制和标定；酸式滴定管的基本操作。实验步骤（1）配制0.02mol/L的EDTA溶液。在台秤上称近似质量的乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水250ml，微热使其完全溶解后，冷却后转入试剂瓶，稀释至500ml,摇匀；（2）配制250ml0.02mol/

19、L的锌标准溶液。准确称一定质量的ZnO与小烧杯中，加入10ml 1:1 HCl，溶解后转移至250ml容量瓶中，以水定容；（3）标定EDTA溶液的浓度。准确移取25.00ml锌标准溶液与锥形瓶中，加入12滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后，再过量5ml，摇匀。用待标定的EDTA溶液滴加试液至终点；（4）Bi3+ 和 Pb2+连续滴定。 准确移取25.00ml铅铋合金试液与锥形瓶中，加入0.1mol/L HNO3 10ml和二甲酚橙指示剂12滴。用EDTA标准溶液滴定至第一个终点，记录消耗EDTA的体积。在滴定溶液中，补加12滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺溶液至试液

20、呈稳定的紫红色后，再过量5ml，此时试液的pH值应为56。继续用EDTA溶液滴定至第二个终点，记录消耗EDTA的体积。注意事项标定EDTA标准溶液的基准物质与水硬度测定的基准物质不同；在测定Bi3+ 和 Pb2+时一定要注意控制溶液合适的pH值条件。滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后应再过量5ml；滴定时试液颜色变化为紫红色到红色到橙黄色到黄色。问题分析：1 滴定 溶液中 Bi3+ 和 Pb2+ 时，溶液酸度各控制在什么范围？怎样调节？2 能否在同一份试液中先滴定 Pb2+ 离子？尔后滴定 Bi3+ 离子？常用工具： 0.02mol/L EDTA 标准溶液， 20% 六次甲基四胺溶液，

21、 ZnO( 基准用 ) ， 0.1mol?L 硝酸溶液， 0.5 mol/L NaOH 溶液， 0.2% 二甲酚橙指示剂 , pH 试纸 。碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 。化学需氧量的测定实验目的：学习KMnO4法测定化学需氧量的原理，深化对返滴定法的理解；掌握KMnO4溶液的配制及标定原理。实验原理：化学需氧量(COD)是指在一定条件下氧化一升水中还原性物质所消耗的强氧化剂的量，以氧化这些物质所消耗的的量来表示(单位mg/L).COD是表示水体被还原性物质污染程度的主要指标.除自然的原因外，污水多数是有机物污染，故COD可以作为水中有机物相

22、对含量的指标。测COD有 KMnO4和K2Cr2O7法,KMnO4简单，耗时短,应用于较清洁的水体，而K2Cr2O7对有机物氧化完全,应用于各种水体，在加热的酸性水溶液中加入一定量且过量的KMnO4将水中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用过量H2C2O4还原,再用KMnO4返滴定剩余的H2C2O4,得出相应的COD。4MnO4-+5C+12H+=4Mn2+5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O因为加热的温度和时间，反应的酸度，KMnO4溶液的浓度，试剂加入的顺序对测定的准确度均有影响，因此必须严格控制反应条件，一般加热水样100后在沸腾10分

23、钟为标准，KMnO4的浓度以0.002mol/L为宜，由于部分有机物不能被KMnO4氧化，故本法测得的COD不能代表水中的全部有机物。实验预习了解KMnO4法测定化学需氧量的原理；了解KMnO4溶液的配制及标定原理。基本操作：KMnO4 溶液的配制和标定；酸式滴定管的基本操作。实验步骤：1:KMnO4B溶液的配置取已配好的0.02mol/L的KMnO4溶液(即A液)25.00 mL,于试剂瓶中,稀释至500 mL,摇匀,放置于阴暗处.2:配制500mL0.05mol/LNa2C2O4的标准溶液准称一定量的Na2C2O4于小烧杯中,加适量水使其完全溶解,定容于250mL容量瓶中.3:COD的测定

24、移取100mL充分搅拌的水样于锥形瓶中,加入5mL1:3H2SO4溶液和几块沸石,由滴定管加入10.00mL KMnO4B溶液, 立即加热沸腾,从冒出第一个大气泡开始煮沸10分钟(红色不应褪去),取下锥形瓶,放置0.51分钟,趁热准确加入Na2C2O4标准液10.00mL,充分摇匀,立即用溶液进行滴定.开始应在第一滴颜色完全褪去后再滴第二滴,如此操作,可慢慢加快,直至溶液呈粉红色半分钟不褪去为滴定终点,此时温度应不低于60.4:标定KMnO4B溶液的浓度取步骤3的水样,加入1:3的H2SO4溶液2mL,趁热(7580)准确移入10.00mLNa2C2O4标准液,摇匀,再用KMnO4B溶液滴定至

25、终点.平行滴定三次,记录数据,计算COD注意事项：1、因为KMnO4溶液易分解，应放于棕色瓶中在阴暗处；2、加热温度过高,使H2C2O4分解，而温度过低,反应不完全影响COD的准确度；3、用滴定管滴KMnO4时，由于KMnO4易漏,操作应十分小心,一旦漏夜,应重新滴定。问题分析：1 用Na2C2O4基准物质标定KMnO4溶液时，应在何种酸介质中进行？溶液的酸度过高或过低会有什么影响？2 盛装KMnO4溶液的器皿放置较久后，壁上常有的棕色沉淀物是什么？应如何除去？知识拓展化学发光-化学需氧量测定新方法 根据重铬酸钾消解废水后其最终还原产物Cr3浓度与COD值成正比关系，以及在碱性条件下，Lumi

26、nol-H2O2-Cr3+体系产生很强的化学发光的原理，提出了一种用光电二极管做检测器测定水体的化学需氧量的新方法。本方法线性范围为2.1600 mg/L，r2=0.9974；检出限为2.1mgL；回收率为100%10%；RSD5%(n=6)。用于实际样品测定，结果满意。作者：杨泽玉，胡涌刚 -华中科技大学环境科学与工程学院，武汉430074 参考文献：葡萄糖含量的测定实验目的：学习配制和标定Na2S2O3溶液、I2溶液的原理、方法以及保存；学习间接碘量法测定葡萄糖含量的方法。实验原理：碘与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，葡萄糖(C6H12O6)能定量地被次碘酸钠(NaIO)氧化成葡萄

27、糖酸(C6H12O7)。在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I2)析出，因此只要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，便可计算出C6H12O6的含量。其反应如下： I2与NaOH作用：I2 + 2NaOH = NaIO + NaI + H2O C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6 + NaIO = C6H12O7 + NaI 总反应式：I2 + C6H12O6 + 2NaOH = C6H12O7 + NaI + H2O C6H12O6作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应：3NaIO = NaIO3 + 2NaI 在酸性条件下：NaIO3 + 5Na

28、I + 6HCl = 3I2 + 6NaCl + 3H2O 析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定：I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。实验预习：了解配制和标定Na2S2O3溶液、I2溶液的原理、方法以及保存；了解间接碘量法测定葡萄糖含量的方法。基本操作：Na2S2O3溶液、I2溶液的配制和标定；酸、碱式滴定管的基本操作。实验步骤：1配制250ml 0.1mol/L Na2S2O3溶液。称取一定量的Na2S2O

29、35H2O，溶解于适量新煮沸且刚冷却的水中，加入约0.05gNa2CO3, 配成250ml溶液，放于棕色瓶中。放置1-2周后再进行标定，暗处保存；2配制150ml 0.05mol/L I2溶液。称取2g预先已研磨好的I2置于小烧杯中，加入4gKI和几毫升水，搅拌使I2全部溶解，稀释后配成150ml溶液，放于 棕色瓶中，置暗处放置；3标定Na2S2O3溶液。移取25.00mlK2Cr2O7于锥形瓶中，加入10ml10KI溶液和5ml6mol/L HCl（勿三份同时加入），用表面皿盖上瓶口，于 暗处放置5 min，取出后，加入水50-100ml，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至试液呈黄绿色时

30、，加入2ml淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好褪去为终点；4 I2溶液的标定。移取25.00mL I2溶液于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水稀释，用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至草黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。计算出I2溶液的浓度；5 葡萄糖含量测定。取5%葡萄糖注射液准确稀释100倍，摇匀后移取25.00mL于锥形瓶中，准确加入I2标准溶液25.00mL，慢慢滴加0.2mol/L NaOH，边加边摇，直至溶液呈淡黄色。加碱的速度不能过快，否则生成的NaIO来不及氧化C6H12O6，使测定结果偏低。将锥形瓶盖好小表皿放置1015分钟，加

31、2mol/L HCl 6mL使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂3mL，继续滴至蓝色消失，即为终点。记下滴定读数。注意事项：Na2S2O3溶液的配制用新煮沸且刚冷却的蒸馏水；I2溶液配制在KI的溶液之中；标定Na2S2O3溶液时淀粉指示剂加入的时间和滴定的现象。问题分析： 配制I2溶液时为何要加入KI？为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体积？ 碘量法主要误差有哪些？如何避免？知识拓展食品中葡萄糖的测定方法 参考网址：/Archive_view.asp?boardID=103&ID=73723CaCl2中氯含量的测定实验目

32、的：1掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；2掌握铬酸钾指示剂的正确使用。实验原理：某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以 K2CrO4 为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4 的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3 溶液即与CrO42- 生成砖红色Ag2CrO4 沉淀，表示达到终点。主要反应式如下：Ag+Cl- AgCl （白色） Ksp 1.810-10Ag + + CrO42- Ag2CrO4 （砖红色） Ksp 2.010-12滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行 , 最适宜 pH

33、 范围为 6.5 10.5, 如有铵盐存在 , 溶液的 pH 值范围最好控制在 6.5 7.2 之间。指示剂的用量对滴定有影响，一般以 5.010-3 mol/L 为宜 , 凡是能与Ag+ 生成难溶化合物或配合物的阴离子都干扰测定。如AsO43- 、 AsO33- 、 S2- 、 CO32- 、 C2O42- 等，其中H2S 可加热煮沸除去，将SO32- 氧化成SO42- 后不再干扰测定。大量 Cu2+ 、 Ni2+ 、 Co2+ 等有色离子将影响终点的观察。凡是能与CrO42- 指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如 Ba2+ 、 Pb2+ 能与CrO42- 分别生成BaCrO4和PbC

34、rO4 沉淀。 Ba2+ 的干扰可加入过量Na 2S2O4 消除。Al3+ 、 Fe3+ 、 Bi3+ 、 Sn4+ 等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也不应存在。实验预习：1了解莫尔法测定氯离子的方法原理； 2了解铬酸钾指示剂的正确使用。基本操作：AgNO3标准溶液的配制，滴定的基本操作。实验步骤：10.1mol/L AgNO3 溶液的标定：准确称取 0.5 0. 65 克基准 NaCl, 置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取 25.00mlNaCl 标准溶液注入锥形瓶中 , 加入 25ml 水，加入 1ml 5 K2CrO