复混肥料中钾含量的不确定度的评定

1、复混肥料中钾含量的不确定度的评定在弱碱性介质中， 以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离 子，将沉淀过滤、干燥及称重。为了防止阳离子干扰，可预先加 入适量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA，使阳离子与乙二胺四乙酸 二钠络合。二、测试过程称取一定量试样置于 250mL锥形瓶中，加水煮沸30min，定 量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。用单 标吸管吸取25mL滤液于烧杯中，加入 EDTA加23滴酚酞溶 液，滴加氢氧化钠至红色出现，煮沸，冷却，若红色消失，再用 氢氧化钠调至红色。滴加四苯硼酸钠溶液( 0.5mL 四苯硼酸钠溶 液/1mgK2O，并过量7mL,搅拌，静置，用 G4坩埚过滤

2、沉淀， 干燥后称重。三、数学模型X=x f ax f ，式中：mO为四苯硼酸钠与 K+形成的缔合 物沉淀；m为试样的质量；d为稀释倍数；f 为G4坩埚的孔径 不符合规定指标引入的修正因子；f为沉淀在转移抽滤过程中 因操作带入误差的修正因子。四、测量不确定度分量(1)四苯硼酸钠与K+形成的缔合物沉淀的质量 mO沉淀的质量mO来源于两次称量的差，引入的不确定度分量由以下两方面：第一，天平的分辨力引入的不确定度：u(n)= =0.00008166。第二，检定证书给出天平的最大允差为0.0006g，由此引入的不确定度：u(nfl)= =0.0002449， u (nfl)= =0.0002581，u(

3、nfl)= =0.0015623。( 2)试样 的质量n第一，天平的分辨力引入的不确定度：u(m)= =0.0000577。第二，检定证书给出天平的最大允差为0.0006g ,由此引入的不确定度：u3 ( m = =0.0003464, u (nH)= =0.0003511 , u( m = =0.0001753。( 3)稀释倍数 d： 稀释倍数由d=V1/V得到，V1为25mL单标吸量管吸取的溶液体 积；V是250mL容量瓶中溶液的体积。其一，容量瓶引入的不确 定度来源于以下三方面：第一，250mL容量瓶本身的允许误差引 入的不确定度，按照三角分布处理，u1 (V) = =0.0612。第二

4、，稀释溶液时将体积增加到容量瓶刻度时的不确定度，对250mL容量瓶反复10次测量，得到实验标准差为 0.03mL，于是所引入不 确定度为：u2 (V) =0.03mL。第三，实验温度与容量瓶校准时温 度不一致引入的不确定度。通常在20 C校准，而实验温度一般在5C变动，水的膨胀系数远远大于玻璃的膨胀系数，所以只 考虑水的膨胀所引起的不确定度，水的膨胀系数为2.1 X 10-4C -1，贝U： u3 (V) = =0.1515。由容量瓶带入的标准 不确定度为：u (V) = =0.1661 , uret (V) = =0.000 664。其 二，吸量管引入的不确定度来源于以下三方面：第一，吸量管

5、本身的允许误差引入的不确定度，按照三角分布处理，u1 (V1)= =0.0122。第二，吸取溶液时将体积增加到吸取刻度时的不确 定度，对25mL吸量管反复10次测量，得到实验标准差为O.OImL, 于是所引入的标准不确定度为：u2( VI)=0.01mL。第三，实验 温度与容量瓶校准时温度不一致引起的不确定度。通常在20 C校准，而实验温度一般在土 5C变动，水的膨胀系数远远大于玻 璃的膨胀系数， 所以只考虑水的膨胀所引起的不确定度， 水的膨 胀系数为2.1 X 10-4C -1，则u3 (V1) = =0.0151。由吸量管带 入的标准不确定度为：u (V1) = =0.02183, ure

6、t (V1)= =0.000873。由稀释倍数 d引入的相对标准不确定度：u(d) = =0.0010968 o ( 4) G4坩埚的孔径不符合规定指标引入 的修正因子f1 o由以往测定经验，由于 G4坩埚的孔径不符合规 定指标而造成的沉淀最大损失量为3mg按矩形分布，u (f1 )= =0.001732, uret (f1 ) = =0.010484。( 5)沉淀在转移抽 滤过程中因操作带入误差的修正因子 f2 。根据以往测定经验， 在沉淀转移操作中造成沉淀的最大损失量为3mg按矩形分布，u (f2 ) = =0.001732, uret (f2 ) = =0.010484。五、合成标准不确定度ucret (X) = =0.014950, X=H =10.842 , uc (X) =u