聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量

1、聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量1范围本标准规定了地球化学勘查试样中痕量金的测定方法。本标准适用于水洗沉积物及土壤试料中痕金量的测定。本方法检出限（3S）: 0.1 ng/g金。本方法测定范围：0.3ng/g500ng/g金。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。下列不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB/T 20001.4标准编写规则 第4部分：化学分析方法GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB 6379测试方法的精密度通过实验间试验确定标准测试 方法的重要性和再现性。GB/T 14496 93地球化学勘查

2、术语。3方法提要试样经王水分解后，在体积分数王水）为15%的王水溶液介 质中，用聚氨酯泡沫朔料吸附，用硫脲溶液解脱。以金空心阴极 灯为光源，辐射出金元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸汽时， 被蒸气中金的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以求得试料中金的含量。4试剂试剂均为分析纯，水为蒸馏水。在空白试验 (6.2)中，若已检 测到所用分析纯试剂中大于 0.02ng/g金量，并确认已经影响试料 中的痕金量的测定，应净化试剂。4.1 盐酸(p1.19g/mL)4.2 硝酸(p1.40g/mL)4.3 王水(1+1)75mL盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后，加入100mL水，搅匀。用

3、时配制。4.4 三氯化铁溶液PFeCb - 6H2O)=250g/L称取250g FeCls - 6出0于400mL烧杯中，加入 200mL盐酸(4.1)，加热溶解后，用水稀释至1L。4.5 1%硫脲溶液称取1.0g硫脲，至100mL水中，搅匀。现用现配。4.6金标准溶液4.6.1金标准溶液I PAu)=200卩g/mL准确称取高纯金丝0.2000g与200mL烧杯中，加入新制王水 10mL，在电热板上加 热溶解，加入1.0g氯化钾，水浴蒸干；加入 5mL盐酸(4.1)，水 浴蒸干，重复二次。再加入10mL盐酸(4.1)溶解残渣，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。4.6.2

4、金标准溶液H pAu)=10.0卩g/mL吸取5.00mL金标准溶液I (461)于100mL容量瓶中，加入 4mL王水溶液(4.3)，用水稀 释至刻度，摇匀备用。463金标准溶液山pAu)=0.50卩g/mL吸取5.00mL金标准溶液 (4.6.2)于100mL容量瓶中，加入 4mL王水溶液(4.3)，用水稀 释至刻度，摇匀备用。4.6.4金标准溶液W pAu)=25ng/mL吸取5.00mL金标准溶液m (4.6.3)于 100mL容量瓶中，加入1%硫脲溶液定容至刻度(4.3), 用水稀释至刻度，摇匀备用。5仪器及材料5.1原子吸收光谱仪(美国热电M6Mk2型及澳大利亚GBC Avnata

5、型石墨炉原子吸收光谱仪)带石墨炉及自动进样装置，工作条件见附录A。5.2金空心阴极灯5.3石墨管5.4 氩气(3 (Ar)99.9%)5.5聚氨酯泡沫塑料剪成3cmX2cmX1cm块状。对市售聚氨酯泡沫塑料在分析前需处理即可使用，每次新购买回来的泡塑，必须先用5%盐酸浸泡，然后做空白实验，绘制工作曲线，工作曲线能满足要求，方 可使用。5.6长方形瓷舟规格：底面积 5.7cm 2.3cm；上面积 6.0cm 3.0cm；高度 1.5cm。6分析步骤6.1试料试料粒径应小于 0.074m m,是室温干燥后，装入磨口小玻璃 瓶中备用。试料量 称取10g试料，精确至0.01go6.2空白试验随同试料分

6、析全过程做双份空白试验。6.3质量控制选取同类型水洗沉积物或土壤一级标准物质2个4个样品，随同试料同时分析。6.4测定6.4.1称取试料(6.1)置于长方形瓷舟(5.6)中，送入高温炉内(将炉 门打开0.7cm),从低温升到650C700C,保温1h2 h。取出 冷却后，将试料倒入 250mL锥形瓶中，用水润湿，加入20%三氯化铁溶液2ml,1:1王水40ml(4.3),现用现配加瓷坩埚盖置电热 板上加热溶解，保持微沸 30min。冷却后，用水冲洗瓷坩埚盖， 再加120mL水2mL三氯化铁溶液(4.4)，放入约0.2g聚氨酯泡 沫塑料(5.5)，置震荡机以100转/速率震荡30min。取出泡沫

7、塑料， 用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，挤干，放入20mL比色管中。往比色管中加入5ml 1 %硫脲解脱液，盖上盖子，放入沸水浴中，保持20min;然后将泡沫塑料快速取出，试液待测定。642将比色管溶液倒入样品杯中，按附录A的表A.1及A.2石墨炉原子吸收光谱仪工作条件进行测定。从工作曲线上查得试料 中的金量。643工作曲线的绘制 分别吸取金标准溶液W (4.6.4)0.0mL ,0.8mL, 2.0mL , 4.0mL于250mL锥形瓶中，此工作曲线的金量 分别为 0.0ng, 20.0ng, 50.0ng, 100.0ng,以下按(6.4.1),(6.4.2)条步骤进行测定。测定完成后，

8、以金量为横坐标、吸光度为纵坐 标，绘制工作曲线。7分析结果计算按下式计算结果:式中：mi从工作曲线上查出试料溶液中的金量，ng ；m0从工作曲线上查出空白试验溶液中的金量，ng； m-试料质量，g。8精密度金量的精密度见表1.表1精密度w(Au)/10-9金含量范围重复性r再现性R0.80-21.2r=0.3767m0.7469R=0.2026+0.1805m（资料性附录）A.1美国热电M6Mk2型石墨炉原子吸收光谱仪工作条件如表A.1表A.1美国热电M6Mk2型石墨炉原子吸收光谱仪工作条件Au丿元素7波/nmZAU04 9 Q/ I Uli灯电流/mA5 0狭劣缝/nm5U1 0狭fiUll

9、i进样量 / L1U20人丄1 1中/ pl气流量 /(I. mjn-1厶Wn n（宵 了/p PkE 信台、11 III 1 J分析方式0.2 （原子化时停气； 浓度直读寺分析方式测方浓度直亠读 峰高测量方法干燥温度峰高1405S丨丿燥温度 力寸曰F&1on.n,p pe灰化温度 原子化温度800,8s1850 T 2s除残温度1 OUU T2500T2sA.2澳大利亚GBC Avnata型石墨炉原子吸收光谱炉原子吸收光谱法测如表A.2。1 范围本标准规定了地球化学勘查试样中痕量金的测定方法。 本标准适用于水洗沉积物及土壤试料中痕金量的测定。表A.2澳大利亚GBC Avnata型石墨炉原子吸

10、收光谱仪工作条件本方法测定范围：p.3ng/g500ng/g金。丿元素寸波长/nnAu242 8波长 /nm j pT F=h 佑 /mA242.8A灯电流/mA狭缝/nm1 规范性引用文件4-4下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的 下列不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方GB/T 20001.4标准编写规则 第4部分：化学分析方GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定进木壬/止20/kiL 1 1 甲亠 / pi气流量 /(L min-1)5kxi7TtrzzL / yT=M-H-H-j分析方式u浓度直读丿1丿丨丿丄, 测量方法r PZJCJ=- kA. 峰

11、高干燥温度u 中 |i=U140 C 5s 3s灰化温度800 C 3s 8s原子化温度jvwyvJO1900 C 0 7s1s原丁化温度除残温度I nuu c，u. / b, i b2500C ,0.5s,0.5s标样测定值GBW07GBW07GBW07标样名称243244246单位ppbPPbPPb标准值1.55.321.5标准偏差S标0.20.21.11.715.5721.721.656.1719.931.546.1721.941.476.5818.95测定值1.446.5722.411.546.8623.721.355.7819.231.665.7720.211.575.7518.641.585.4421.651.646.6