蒽油中蒽含量的测定

1、肆十六、蒽油中蒽含量的测定方法蚃1 范围螀本标准规定了蒽油中蒽的含量测定的原理、仪器、试剂、实验步骤和精密度。蒇本标准用于高温煤焦油经加工所制得的蒽油的蒽含量的测定。膅2 标准性引用文件蒂 YB/T 50862005 工业蒽中蒽含量的测定方法袀3 原理及概要袈 蒽和顺丁烯二酸酐在有机溶剂中起加成反应， 用氢氧化钠标准溶液滴定过 剩的顺丁烯二酸酐水解生成的酸，根据氢氧化钠标准溶液耗量换算成蒽含量。蚃本方法依据 YB/T 50862005工业蒽中蒽含量测定方法进行优化改进，使其更适合于蒽油中蒽含量的测定。在此方法基础上，将蒽油样称取量定于 0.5 g0.7 g，加入氯苯量增加到15 mL,可使滴定

2、终点明显易辨，比直接依照 YB/T 5086- 2005测定的平行样结果更接近，误差较小。芁 4 试验仪器羀4.1蒽含量测定仪：艿4.1.1锥形瓶：容积250 mL,带有标准磨口与水冷却管连接。莅4.1.2 水冷却管：冷却管的有效长度 300 mn 2 mm 外径25 mn 2 mm 内径14 mn 2 mm 下端有标准磨口。芄4.2 研钵。肀4.3 干燥器：内装干燥剂。莆4.4 分析天平：感量 0.0001 g 。肇4.5 秒表肃4.6 滴定管：容积 50 mL。膀4.7 平板电炉或煤气灯。螇4.8 量筒：容积 10 mL。薄 5 试验试剂螁5.1 顺丁烯二酸酐：分析纯芀5.2 氯苯：分析纯

3、膇5.3 蒸馏水：不含二氧化碳芆5.4 酚酞指示剂溶液： 1%乙醇溶液。薀5.5 氢氧化钠标准溶液：分析纯， c（NaOH）=0.25 mol/L芀 6 试验步骤薈6.1 分别称取0.5g 0.7g加热后混匀的蒽油试样和0.5 g经研细后在干燥器中 干燥的顺丁烯二酸酐 （ 称准至 0. 0002g） ，置于干燥洁净的锥形瓶中，沿瓶壁加 入15m氯苯，将附在瓶壁上的试样全部冲下。蚄6.2 将锥形瓶与干燥的水冷却管严密连接， 加热，当气流上升到瓶颈时开始计 时，保持微沸回流 20min。薃6.3 停止加热，待自然冷却至室温后，再用80m不含二氧化碳的蒸馏水分数次 冲洗冷却管内壁和颈部接口处，冲洗液

4、全部收集于锥形瓶中，并充分振荡。莀6.4 稍静置，加 3滴酚酞指示剂溶液，用 0.25 mol/L 氢氧化钠标准溶液进行滴 定，滴定至溶液出现微红色，当微红色保持 30s不褪色即为终点。蚅6.5 在同样的条件下作空白试验。蒆7 结果计算蒽油中蒽含量（Xf）%按下式计算:mX 1000X2XMX 100肆式中:袄 m工业蒽试样的质量的数值，单位为克（g）;賺 mi空白试验时称取顺丁烯二酸酐的质量的数值，单位为克（g）;蕿 m 2测定试样时顺丁烯二酸酐的质量的数值，单位为克g）;蒇 Vi空白试验时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ；薆 V2滴定试样时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积

5、的数值，单位为毫升（mL ；膄 C氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;虿 M蒽的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/ mol） M=178.2 。袈7精密度重复性（丫 ）不得超过0.8%;再现性（R）不得超过1.2%以下无正文仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。t o 员 b k ogfljirogeifcc, TOpBicnob3 groimio 麻yqeHuicic 码 egoBua Hedo 员冶hbiucno 员 B3OBaTbCEb KoMMepqeckux qeiix.For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l